SỞ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THÀNH ĐOÀN TP. HỒ CHÍ MINH TP. HỒ CHÍ MINH CHƯƠNG TRÌNH VƯỜN ƯƠM SÁNG TẠO KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ TRẺ  *  B B Á Á O O C C Á Á O O N N G G H H I I Ệ Ệ M M T T H H U U (Đã được chỉnh sửa theo góp ý của Hội đồng nghiệm thu ngày 23/01/2014) 1 1 - - x x C C a a x x F F e e O O 3 3 CHỦ NHIỆM ĐỀ TÀI: CƠ QUAN CHỦ TRÌ: TRUNG TÂM PHÁT TRIỂN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ TRẺ 1 BÁO CÁO NGHIỆM THU Tên đề tài: 1-x Ca x FeO 3 Chủ nhiệm đề tài: Cơ quan chủ trì: Thời gian thực hiện đề tài: 11/2012 – 11/2013 Kinh phí đƣợc duyệt: 80.000.000 đ Kinh phí đã cấp: 72.000.000 đ theo TB số: TB-SKHCN ngày / / Mục tiêu: 1-x Ca x FeO 3 . Nội dung: (Theo đề cương đã duyệt và hợp đồng đã ký Công việc dự kiến Công việc đã thực hiện Nghiê YFeO 3 nung, th . 3 . YFeO 3 . 3 3 3 . 1-x Ca x FeO 3 Ca 2+ p 3 . Y 0.9 Ca 0.1 FeO 3 0.8 Ca 0.2 FeO 3 2+ . 4 MỤC LỤC Trang 2 Tóm tắt đề tài/dự án (gồm tiếng Việt và tiếng Anh) 3 Mục lục 4 Danh sách bảng 6 Danh sách hình 6 8 CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 10 1.2 3 15 1.2.1 3 15 1.2.2 3 16 1.2.3 3 17 1.3 3 20 1.3.1 20 1.3.2 21 1.3.3 -gel 22 CHƢƠNG II: , NỘI DUNG CỨU 2.1 23 2.2. 23 2.2.1 3 23 2.2.2 1-x Ca x FeO 3 26 2.2.3 1- x Ca x FeO 3 27 2.3 28 2.3.1 1-x Ca x FeO 3 28 2.3.2 28 5 2.3.3 29 2.3.4 29 2.3.5 30 2.3.6 31 2.4 33 2.4.1 33 2.4.2 33 2.4.3 33 CHƢƠNG III: KẾT QỦA VÀ THẢO LUẬN 3.1 3 34 3.2 Nghi 1-x Ca x FeO 3 43 CHƢƠNG IV: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 4.1 51 4.2 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 PHỤ LỤC - , YFeO 3 47 năm 2013. - . 1- x Ca x FeO 3 2+ 2013. 6 DANH SÁCH BẢNG SỐ TÊN BẢNG SỐ LIỆU TRANG 3.1. 47 3.2. 1-x Ca x FeO 3 850ºC (t=1h) 48 DANH SÁCH HÌNH SỐ TÊN HÌNH ẢNH TRANG 1.1. Phân loại vật liệu nano theo số chiều 11 1.2. Phân loại vật liệu nano theo hình dạng 12 1.3. Cấu trúc tinh thể của perovskite ABO 3 lý tưởng 15 1.4. Sự biến dạng cấu trúc perovskite khi góc B-O-B  180 17 1.5. Tế bào đơn vị của YFeO 3 18 1.6. Sơ đồ tổng hợp ABO 3 theo phương pháp gốm truyền thống 20 3.1. Giản đồ XRD của kết tủa trước khi nung 34 3.2. Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu bột 35 3.3. Phổ XRD của mẫu vật liệu sau khi nung 650°C (t=1h): 37 3.4. Phổ XRD của mẫu vật liệu sau khi nung 750°C (t=1h) 38 3.5. Ảnh TEM của mẫu vật liệu YFeO 3 nung ở 750°C (t = 1h): – điều chế theo PP 2; d và e – điều chế theo PP 1 39 3.6. Ảnh SEM của mẫu vật liệu YFeO 3 nung ở 750°C (t = 1h): a, b – điều chế theo PP 1; c, d – điều chế theo PP 2 40 3.7. Đồ thị đường cong từ trễ của mẫu vật liệu YFeO 3 – – 2 41 3.8. =0.2 43 3.9. 0.9 Ca 0.1 FeO 3 Y 0.8 Ca 0.2 FeO 3 nung 850°C (t=1h) 45 3.10. Phổ XRD của mẫu Y 0.9 Ca 0.1 FeO 3 950°C (t=1h) 45 7 3.11. Phổ XRD của mẫu Y 0.8 Ca 0.2 FeO 3 nung 950°C (t=1h) 46 3.12. 0.9 Ca 0.1 FeO 3 Y 0.8 Ca 0.2 FeO 3 (b) tổng hợp ở điều kiện tối ưu sau khi nung 750 0 C (t = 1h) 48 3.13. Đồ thị đường cong từ trễ của mẫu vật liệu Y 0.9 Ca 0.1 FeO 3 0.8 Ca 0.2 FeO 3 (b) 750°C trong 1h 49 3.14. Y 0.9 Ca 0.1 FeO 3 0.8 Ca 0.2 FeO 3 (b) tổng hợp bằng phương pháp 2 sau khi nung ở 750°C (t=1h) 49 8 (Mẫu tài liệu tham khảo) TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Abe M. and al., Sequestration of holotrich protozoa in the reticulo-rumen of cattle, In : Applied Environmental Microbiology 41, 1981, 758 – 765 [2] Akin D.E., Influence of phenolic acid on rumen fungi, Agronomy journal, 1985, 77:180-182 [3] Lê Xuân Cương, Đánh giá nguồn thức ăn, phương thức nuôi dưỡng và những vấn đề liên quan đến chăn nuơi bò sữa ở hộ gia đình, Trong: Cải tiến hệ thống nuôi dưỡng và sản xuất sữa tại các hộ chăn nuôi gia đình, 1995, 6-11 9 QUYẾT TOÁN KINH PHÍ (Phần này Trung tâm Phát triển KHCN sẽ bổ sung) Đề tài: Chủ nhiệm: Cơ quan chủ trì: Thời gian đăng ký trong hợp đồng: Thời gian thực hiện giai đoạn 1: (Dùng cho báo cáo giám định) Tổng kinh phí được duyệt: Kinh phí cấp giai đoạn 1: (số tiền) (Theo thông báo số: /TB-KHCN ngày…) Kinh phí cấp giai đoạn 2: (số tiền) (Theo thông báo số: /TB-KHCN ngày…) TT Nội dung Kinh phí Trong đó Ngân sách Nguồn khác I Kinh phí được cấp trong năm II Kinh phí quyết toán trong năm 1. Công chất xám 2. Công thuê khoán 3. Nguyên, nhiên, vật liệu, dụng cụ, phụ tùng, văn phòng phẩm 4. Thiết bị 5. Xét duyệt, giám định, nghiệm thu 6. Hội nghị, hội thảo 7. Đánh máy tài liệu 8. Giao thông liên lạc 9. Chi phí điều hành III Tiết kiệm 5% IV Kinh phí chuyển sang năm sau 10 Chương 1. TỔNG QUAN 1.1. Đại cương về vật liệu nano Trong khoảng vài chục năm trở lại đây, trong khoa học xuất hiện một dãy các từ mới gắn liền với hậu tố “nano” như cấu trúc nano, công nghệ nano, vật liệu nano, hoá học nano, vật lý nano, cơ học nano, công nghệ sinh học nano, hiệu ứng kích thước nano v.v. Người ta cũng đã công bố hàng loạt các bài báo, các công trình khoa học, các tạp chí, sách chuyên khảo và tổ chức nhiều hội nghị, hội thảo gắn liền với chủ đề công nghệ nano. Xuất hiện nhiều trung tâm, viện nghiên cứu, tổ bộ môn, khoa, chuyên ngành về công nghệ nano và vật liệu nano. Khi giảm kích thước hạt đến thang nanomet sẽ dẫn đến xuất hiện trong chúng “hiệu ứng kích thước lượng tử”, khi đó kích thước các đối tượng nghiên cứu có thể so sánh được với bước sóng De Broglie của electron và photon. Một trong những nguyên nhân cơ bản làm thay đổi các tính chất hóa lý của vật liệu có kích thước hạt nhỏ là tăng vai trò năng lượng bề mặt (theo quan điểm về năng lượng). Chữ “nano”, gốc Hy Lạp, được gắn vào trước các đơn vị đo để tạo ra đơn vị ước giảm đi 1 tỷ lần [21]. Ví dụ: nanogam = 1 phần tỷ gam; nanomet = 1 phần tỷ mét hay 1 nm = 10 -9 m (có thế so sánh là 1nm nhỏ hơn độ dày sợi tóc của con người 100 ngàn lần). “Khoa học nano” là ngành khoa học nghiên cứu về các hiện tượng và sự can thiệp vào vật liệu ở cấp độ nguyên tử, phân tử và đại phân tử. Tại các quy mô này, tính chất của vật liệu khác hẳn với tính chất của chúng ở quy mô lớn hơn. Loại vật liệu này đã và đang được quan tâm do chúng có nhiều tính chất vật lý, hoá học và nhiều ứng dụng khác đặc biệt hơn so với vật liệu micro thông thường cùng thành phần hóa học. 11 “Công nghệ nano” là tổ hợp các quá trình chế tạo ra vật liệu, các thiết bị máy móc và các hệ kỹ thuật mà chức năng của chúng được xác định bởi cấu trúc nano, tức là các đơn vị cấu trúc có kích thước từ 1 đến 100 nm. Công nghệ nano xuất hiện trên cầu nối của một số ngành khoa học như hoá học, vật lý, cơ học, khoa học vật liệu, sinh học và nhiều lĩnh vực khác của khoa học ngày càng đi sâu vào nhiều lĩnh vực hiện đại của khoa học và kỹ thuật và thông qua chúng, nó đi vào đời sống của chúng ta [22]. “Vật liệu nano” là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nanomet. Về trạng thái của vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái: rắn, lỏng và khí. Vật liệu nano được tập trung nghiên cứu hiện nay, chủ yếu là vật liệu rắn, sau đó mới đến chất lỏng và khí. Thông thường vật liệu nano được phân ra thành nhiều loại, phụ thuộc vào hình dạng, chức năng, lĩnh vực ứng dụng, cấu trúc của vật liệu và kích thước của chúng v.v. Về mặt cấu trúc thì vật liệu nano được phân ra thành 4 loại: vật liệu nano không chiều (0D), một chiều (1D), hai chiều (2D) (hình 1.1). Hình 1.1. Phân loại vật liệu nano theo số chiều [...]... mỏng Vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ có một phần của vật liệu có kích thước nm hoặc cấu trúc của nó có nano không chiều, một chiều hay hai chiều đan xen lẫn nhau Ngoài ra, người ta còn phân loại các dạng vật liệu nano dựa vào lĩnh vực ứng dụng khác nhau của chúng như vật liệu nano kim loại, vật liệu nano bán dẫn, vật liệu nano từ tính, vật liệu nano sinh học Quá trình tổng. .. 3 2.2.3 Nghiên cứu các đặc trưng từ tính của vật liệu nano Y1-xCaxFeO3 Như chúng ta đã biết, khi vật liệu từ ở dạng cấu trúc nano thì các đặc trưng từ tính của chúng như cấu trúc domen, nhiệt độ Curi, lực kháng từ, từ độ bão hòa, độ từ dư, v.v có thể thay đổi đáng kể so với các vật liệu khối thông thường và thậm chí là từ tính của vật liệu có thể thay đổi trong sự phụ thuộc vào kích thước và hình dạng... theo các tài liệu công bố hiện chưa có công trình nghiên cứu các đặc trưng từ tính của vật liệu nano YFeO3 như: từ độ bão hòa, độ từ dư, lực kháng từ ở nhiệt độ phòng, đặc biệt là các đặc trưng từ tính của vật liệu nano YFeO3 pha tạp ion Ca2+ 19 1.3 Các phương pháp tổng hợp perovskite ABO3 Ngày nay, để tổng hợp vật liệu nano nói chung và vật liệu perovskite ABO3 nói riêng người ta dựa vào hai nguyên... tạo vật liệu nano từ vật liệu nano, có nghĩa là thực hiện phản ứng giữa các chất có kích thước nano để tạo ra một vật liệu nano có thành phần hóa học khác với thành phần hóa học của vật liệu nano ban đầu Tuy nhiên, theo các tài liệu trích dẫn chưa có một hệ vật liệu nano nào được tổng hợp theo phương pháp này Có thể là do phương pháp này khó thực hiện và không có lợi về mặt kinh tế 14 1.2 Cấu trúc của. .. các tính chất đối xứng, tính chất điện, tính chất từ của vật liệu bị thay đổi Đặc biệt khi có lẫn các cation kim loại khác với các tỉ lệ hợp thức phù hợp sẽ tạo ra những loại hợp chất mới có tính chất đặc biệt vượt trội hơn so với tính chất của vật liệu tinh thể thuần ban đầu Đây là hướng nghiên cứu mới đang thu hút sự chú ý của nhiều nhà nghiên cứu trong nước cũng như trên thế giới 1.2.3 Vật liệu trên... DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu Để góp phần tìm được quy trình tổng hợp vật liệu nano oxit phức hợp nói chung và vật liệu nano YFeO3 nói riêng, nhóm tác giả tiến hành khảo sát các điều kiện tối ưu của phương pháp đồng kết tủa các cấu tử từ dung dịch lỏng để tổng hợp chúng Trước hết chúng tôi nghiên cứu ảnh hưởng của các điều kiện điều chế lên thành phần pha, kích thước và hình... hạt của vật liệu nano YFeO3, từ đó chọn quy trình tối ưu nhất để tổng hợp vật liệu nano pha tạp Y0.9Ca0.1FeO3 và Y0.8Ca0.2FeO3 (theo tính toán lý thuyết) Vật liệu bột thu được sẽ được xác định từ độ bão hòa, độ từ dư, lực kháng từ và đường cong từ trễ bằng hệ đo từ mẫu rung thực hiện ở nhiệt độ phòng 2.2 Nội dung nghiên cứu 2.2.1 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano YFeO3 2.2.1.1 Chuẩn bị nguyên liệu. . .Vật liệu nano không chiều là vật liệu cả ba chiều đều có kích thước nano, không còn chiều tự do nào cho điện tử như đám nano, hạt nano v.v Vật liệu nano một chiều là vật liệu trong đó hai chiều có kích thước nano, điện tử được tự do trên một chiều (hai chiều cầm tù), ví dụ dây nano, ống nano v.v Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó một chiều có kích thước nano, hai chiều tự... hạt cấu trúc Do vậy chúng tôi đã tiến hành khảo sát so sánh xCaxFeO3 từ tính của ferrite YFeO3 và hỗn hợp pha tạp giữa chúng Y1Các đặc trưng từ tính , lực kháng từ, từ độ bão 27 hòa, độ từ dư) được nghiên cứu trên máy đo từ mẫu kế rung thực hiện ở nhiệt độ phòng 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 2.3.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu nano Y1-xCaxFeO3 Trong phạm vi đề tài này, chúng tôi tiến hành nghiên cứu tổng. .. loại vật liệu mà dưới tác dụng của từ trường có thể bị từ hóa, nên có những tính chất đặc biệt Tùy thuộc vào tín hiệu của vật liệu từ trong từ trường mà người ta phân loại thành hai dạng: vật liệu từ mềm và vật liệu từ cứng Vật liệu từ cứng là loại vật liệu có từ trường khử và từ dư lớn, đường cong từ trễ của nó rất rộng, có lực kháng từ cao (thường ≥ 100 Oe) Những vật liệu từ cứng phổ biến thường có . dạng vật liệu nano dựa vào lĩnh vực ứng dụng khác nhau của chúng như vật liệu nano kim loại, vật liệu nano bán dẫn, vật liệu nano từ tính, vật liệu nano sinh học. Quá trình tổng hợp các cấu trúc. 1.4. Sự biến dạng cấu trúc perovskite khi góc B-O-B 180 Chính sự thay đổi cấu trúc mạng tinh thể perovskite mà các tính chất đối xứng, tính chất điện, tính chất từ của vật liệu bị thay đổi đặc trưng từ tính của vật liệu nano YFeO 3 pha tạp ion Ca 2+ . 20 1.3. Các phương pháp tổng hợp perovskite ABO 3 Ngày nay, để tổng hợp vật liệu nano nói chung và vật liệu perovskite ABO 3