Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học 1 ðẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ðẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN LƯƠNG THỊ LOAN Xây dựng quy trình xác ñịnh ñồng, chì, cadimi trong mẫu huyết thanh bằng phương pháp quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP-MS) Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60 44 29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. Nguyễn Thị Huệ Hà Nội – Năm 2009 WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học 2 LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn cô TS. Nguyễn Thị Huệ ñã giao ñề tài và tận tình hướng dẫn, tạo ñiều kiện cho em hoàn thành luận văn này. En xin chân thành cảm ơn PGS.TS Tạ Thị Thảo cùng các thầy cô trong bộ môn Hóa phân tích ñã luôn tạo ñiều kiện và giúp ñỡ em trong quá trình học tập và nghiên cứu. Em cũng xin gửi lời cảm ơn ñến ThS. Vũ Văn Tú, ThS. Phạm Hải Long cùng các anh chị trong phòng phân tích chất lượng môi trường – Viện công nghệ môi trường – Viện Khoa học và công nghệ Việt Nam, ñã luôn ñộng viên và giúp ñỡ em trong suốt quá trình làm thực nghiệm . Hà Nội, ngày 30 tháng 11 năm 2009 Học viên LƯƠNG THỊ LOAN WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học 3 MỤC LỤC MỞ ðẦU 1 PHẦN I: TỔNG QUAN 8 1.1. Trạng thái tự nhiên, một vài tính chất và ứng dụng của ñồng, chì và cadimi 8 1.1.1.Trạng thái thiên nhiên của các nguyên tố ñồng, chì và cadimi 8 1.1.2. Một vài tính chất và ứng dụng của ñồng, chì và cadimi 8 1.1.3.Vai trò sinh học của ñồng, chì và cadimi 12 1.2. Các phương pháp xác ñịnh ñồng, chì và cadimi 21 1.2.1. Phương pháp trắc quang 21 1.2.2. Phương pháp chuẩn ñộ 21 1.2.3. Phương pháp cực phổ 21 1.2.4. Phương pháp Vôn –Ampe hòa tan 22 1.2.5 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử 23 1.2.6. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 23 1.2.7. Phương pháp quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP – MS) 25 1.3. Các phương pháp xử lý mẫu 27 1.3.1. Phương pháp vô cơ hóa 28 1.3.2. Phương pháp chiết 30 1.3.3. Phương pháp pha loãng mẫu bằng dung môi thích hợp 30 1.3.4 Phương pháp ñiện phân 31 1.3.5. Phương pháp phân hủy mẫu bằng lò vi sóng 31 1.4. Phương pháp xác ñịnh ñộ lặp lại và ñộ chính xác 33 1.4.1. ðộ lặp lại 33 1.4.2. ðộ chính xác 34 PHẦN II. THỰC NGHIỆM 36 2.1. ðối tượng nghiên cứu 36 2.2. Phương pháp nghiên cứu 36 WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học 4 2.2.1. Phương pháp nghiên cứu tài liệu 36 2.2.2. Phương pháp nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích ñồng, chì và cadimi trong huyết thanh trên thiết bị ICP-MS 36 2.2.3. Phương pháp xử lý số liệu 36 2.3. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 36 2.3.1. Hóa chất 36 2.3.2. Dụng cụ 37 2.3.3.Thiết bị phân hủy mẫu và phân tích mẫu 37 2.3.3.1. Thiết bị phân hủy mẫu 37 2.3.3.2. Thiết bị phân tích mẫu 38 2.4. Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu huyết thanh 39 PHẦN III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 40 3.1. Các phương pháp phân hủy mẫu 40 3.1.1.Phương pháp pha loãng bằng HNO 3 41 3.1.2. Phương pháp pha loãng bằng hỗn hợp HNO 3 (1%) và Triton X-100 42 3.1.3. Phương pháp phân hủy bằng lò vi sóng 44 3.1.4. So sánh các phương pháp phân hủy mẫu 45 3.2. Khảo sát các ñiều kiện tối ưu trong quá trình phân tích mẫu trên thiết bị ICP-MS 46 3.2.1. Chuẩn hóa số khối (Tunning) 46 3.2.2. Tối ưu tốc ñộ khí mang tạo sol khí 47 3.2.3. Khảo sát nguồn năng lượng (ICP) 48 3.2.4. Khảo sát thế ñiều khiển thấu kính ñiện tử - ion 49 3.2.5. Khảo sát thời gian phân tích mẫu 50 3.2.6. Khảo sát thời gian rửa sạch mẫu 51 3.3. Xây dựng ñường chuẩn 52 3.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của các nguyên tố ñến quá trình xác ñịnh hàm lượng ñồng, chì và cadimi trong huyết thanh 55 WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học 5 3.4.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của các nguyên tố ñi kèm 55 3.4.1.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của canxi 55 3.4.1.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của magie 56 3.4.1.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của thủy ngân 57 3.4.1.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của kẽm 57 3.4.1.5.Nghiên cứu ảnh hưởng của mangan 58 3.4.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của các nguyên tố lẫn nhau 59 3.4.2.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của ñồng ñến quá trình xác ñịnh cadimi và chì 59 3.4.2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của cadimi ñến quá trình xác ñịnh ñồng và chì 60 3.4.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng của chì ñến quá trình xác ñịnh ñồng và cadimi 60 3.5. Xác ñịnh ñộ lặp lại và ñộ chính xác của phương pháp 61 3.6. Xây dựng quy trình phân tích xác ñịnh ñồng, chì và cadimi trong mẫu huyết thanh 62 3.7. Áp dụng các ñiều kiện tối ưu trong phân tích mẫu thực tế 63 PHẦN IV. KẾT LUẬN 66 TÀI LIỆU THAM KHẢO WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học 6 MỞ ðẦU Cho ñến nay có hàng trăm công trình khoa học trên thế giới ñã công bố các kết quả nghiên cứu về chức năng và ảnh hưởng của một số kim loại nặng ñối với sức khỏe con người. Các nguyên tố vi lượng như ñồng, chì và cadimi là thành phần rất cần trong cơ thể. Nếu dư thừa hoặc thiếu hụt sẽ gây ra một số bệnh như bệnh Schizophrenia, bệnh Willson ñó là do sự dư thừa lượng ñồng trong cơ thể, hiện tượng tím tái người ngất xỉu ñột ngột do nhiễm ñộc chì,… ðể ñánh giá mức ñộ nhiễm các nguyên tố này trong cơ thể, người ta thường ñịnh lượng chúng trong máu hoặc trong huyết thanh. Nhưng trong huyết thanh, hàm lượng kim loại thường rất nhỏ, vì vậy cần sử dụng các thiết bị phân tích có ñộ nhạy, ñộ chính xác cao ñể xác ñịnh chúng. Phù hợp với các loại mẫu này là phép ño quang phổ plasma ghép nối khối phổ (Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer, ICP-MS). ICP-MS thể hiện tính ưu việt hơn các phương pháp khác như quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa dùng lò grafit (AAS-G), quang phổ phát xạ plasma (ICP-OES),… về khả năng phân tích nhanh và phát hiện với nồng ñộ thấp (ppt). Dựa vào phần mềm lựa chọn ñồng vị, có thể tìm nồng ñộ tối ưu của nguyên tố ñó trong mẫu, loại trừ ảnh hưởng trong quá trình phân hủy mẫu. ðể xác ñịnh thật chính xác hàm lượng các ion kim loại ñồng, chì và cadimi trong huyết thanh, việc xây dựng một quy trình phân tích hoàn thiện từ quá trình chuẩn bị, xử lý mẫu và phép phân tích là hết sức cần thiết. Chính vì vậy “ Xây dựng quy trình xác ñịnh ñồng, chì, cadimi trong huyết thanh bằng phương pháp quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP- MS)” là mục ñích của luận văn ñề ra. ðây là hướng nghiên cứu mới mang tính thực tiễn cao nhằm ñưa ra quy trình phân tích chính xác hàm lượng một số kim loại trong huyết thanh. Kết quả nghiên cứu của ñề tài sẽ là tài liệu hỗ trợ trong quá trình chuẩn ñoán, ñiều trị bệnh tại một số bệnh viện như bệnh viện nhi trung ương. WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học 7 Nội dung chính của luận văn gồm những phần sau: - Nghiên cứu các ñiều kiện tối ưu trong quá trình xử lý mẫu huyết thanh nhằm ñưa ra quy trình xử lý mẫu tối ưu nhất ñể ñịnh lượng các kim loại ñồng, chì và cadimi trong huyết thanh. - Nghiên cứu các ñiều kiện tối ưu trong quá trình phân tích các kim loại ñồng, chì và cadimi trên thiết bị ICP-MS ñể kết quả phân tích ñạt ñộ chính xác cao. - Nghiên cứu các ñiều kiện ảnh hưởng ñến quá trình phân tích các nguyên tố kim loại nói trên. - Xây dựng quy trình phân tích một số kim loại như ñồng, chì và cadimi trong mẫu huyết thanh bằng phương pháp ICP-MS. - Áp dụng phân tích một số mẫu thực tế. WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học 8 PHẦN I: TỔNG QUAN 1.1. Trạng thái tự nhiên, một vài tính chất và ứng dụng của ñồng, chì và cadimi 1.1.1.Trạng thái thiên nhiên của các nguyên tố ñồng, chì và cadimi[20] ðồng là nguyên tố ñược con người biết ñến và sử dụng sớm nhất. Những công cụ lao ñộng bằng ñồng ñược làm cách ñây 6000 năm. Trong thiên nhiên, ñồng là nguyên tố tương ñối phổ biến. Trữ lượng ñồng trong thạch quyển của vỏ trái ñất chiếm khoảng 10 -2 % về khối lượng. Những khoáng vật chính của ñồng là: cancosin (Cu 2 S) chứa 79,8% ñồng; cuprit (Cu 2 O) chứa 88,8% ñồng; covelin (CuS) chứa 66,5% ñồng; cancopirit (CuFeS 2 ) chứa 34,57% ñồng và malachit (CuCO 3 .Cu(OH) 2 ). Cadimi ñược tìm thấy trong tạp chất của cacbonat kẽm (calamin). Trong thạch quyển của vỏ trái ñất cadimi chiếm khoảng 5×10 -5 % về khối lượng. Khoáng vật chủ yếu của cadimi là quặng grinokit (CdS). Trong quặng blen kẽm và calamine có chứa khoảng 3% cadimi. Chì ñã ñược con người biết ñến từ thời thượng cổ. Chì trong vỏ trái ñất ứng với thành phần thạch quyển chiếm 1,6×10 -3 % về khối lượng. Galen (PbS) là quặng chì quan trọng nhất trong công nghiệp, ngoài ra còn gặp chì trong quặng xeruzit (PbCO 3 ). 1.1.2. Một vài tính chất và ứng dụng của ñồng, chì và cadimi * Tính chất vật lý ðồng là kim loại nặng, mềm, màu ánh ñỏ, có ñộ dẫn ñiện và dẫn nhiệt cao. ðồng có 11 ñồng vị từ 58 Cu ñến 68 Cu, trong ñó có 2 ñồng vị thiên nhiên là 63 Cu (chiếm 70,13%) và 65 Cu (chiếm 29,87%). Hai ñồng vị phóng xạ bền nhất của ñồng là 67 Cu (chu kỳ bán hủy là 2,21 ngày-ñêm) và 64 Cu (chu kỳ bán hủy là 0,541 ngày-ñêm). Cadimi là kim loại có màu trắng ánh xanh, mềm, dễ uốn, có thể cắt bằng dao. Cadimi có 19 ñồng vị, trong ñó có 8 ñồng vị gặp trong thiên nhiên 106 Cd (chiếm 1,215%), 108 Cd (chiếm 1,215%), 110 Cd (chiếm 12,39%), 111 Cd WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học 9 (chiếm 12,7%), 112 Cd (chiếm 24,07%), 113 Cd (chiếm 12,26%), 114 Cd (chiếm 28,86%), và 116 Cd (chiếm 7,58%). Trong các ñồng vị phóng xạ thì ñồng vị 100 Cd có chu kỳ bán hủy 470 ngày ñêm là bền nhất. Chì là kim loại có mầu xám, có khối lượng riêng lớn nhất. Chì có 18 ñồng vị, trong ñó có 4 ñồng vị thiên nhiên là 204 Pb (chiếm 1,48%), 206 Pb (chiếm 23,6%), 207 Pb (chiếm 22,6%) và 208 Pb (chiếm 52,3%). ðồng vị phóng xạ bền nhất của chì là 202 Pb có chu kỳ bán hủy là 3.10 5 năm. Một số tính chất vật lý của ñồng, chì và cadimi ñược tổng kết trong bảng 1 Bảng 1: Một số tính chất vật lý của các nguyên tố ñồng, chì và cadimi STT Tính chất vật lý ðồng Cadimi Chì 1 STT trong bảng hệ thống tuần hoàn 29 48 82 2 Nguyên tử khối (ñvC) 64 112 208 3 Cấu hình electron [Ar]3d 10 4s 1 [Kr]4d 10 5s 2 [Kr]6s 2 6p 2 I 1 =745,5 I 1 =867,8 I 1 =715,6 4 Năng lượng ion hóa (kJ/mol) I 2 =1957,9 I 2 =1631,4 I 2 =1450,5 5 Bán kính nguyên tử (pm) 135 155 180 6 Nhiệt ñộ nóng chảy ( 0 C) 1083 321 327,4 7 Nhiệt ñộ sôi ( 0 C) 2600 767 1740 8 Khối lượng riêng (g/cm 3 ) 8,93 8,64 11,34 * Tính chất hóa học của ñồng, chì và cadimi[16; 20]. Tác dụng với oxi Ở nhiệt ñộ thường và trong không khí, ñồng bị bao phủ bởi một lớp màng ñỏ gồm Cu và Cu 2 O. 2Cu + O 2 + 2H 2 O → 2Cu(OH) 2 Cu(OH) 2 + Cu → Cu 2 O + H 2 O Nếu trong không khí có CO 2 thì ñồng bị bao phủ bởi một lớp màu lục gồm cacbonat bazơ Cu(OH) 2 CO 3 . Cadimi bền trong ñiều kiện không khí ẩm và ở nhiệt ñộ thường nhờ có màng oxit bảo vệ. Nhưng ở nhiệt ñộ cao cadimi cháy mãnh liệt tạo thành oxit, cho ngọn lửa màu sẫm. WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học 10 Chì bị oxi hóa ở ñiều kiện thường tạo thành màng oxit bảo vệ cho kim loại. Khi ñun nóng trong không khí, chì bị oxi hóa dần ñến hết tạo ra PbO 2Pb + O 2 → 0 t 2PbO Tác dụng với các phi kim khác Ở nhiệt ñộ thường ñồng không tác dụng với Flo do hình thành một lớp CuF 2 rất bền bên ngoài bảo vệ. Với Clo, ñồng tác dụng tạo thành CuCl 2 . Khi ñun nóng ñồng tác dụng với lưu huỳnh, cacbon, photpho, asen tạo thành các muối tương ứng. Halogen, lưu huỳnh, photpho tác dụng với cadimi tạo muối tương ứng. Chì tác dụng ñược với các halogen, lưu huỳnh tạo thành muối. Pb + S → PbS↓ Pb + Cl 2 → PbCl 2 Tác dụng với nước ðồng, chì và cadimi không tác dụng ñược với nước ở nhiệt ñộ thường. Nhưng ở nhiệt ñộ cao cadimi khử hơi nước biến thành oxit. Còn chì phản ứng chậm với nước khi có mặt của oxi tạo ra hidroxit: 2Pb + O 2 + 2H 2 O → 2Pb(OH) 2 Tác dụng với axit Với axit không có tính oxi hóa (như HCl, H 2 SO 4 loãng,…) thì ñồng không tác dụng (trừ HI do tạo thành CuI ít tan và HCN nhờ tạo thành anion phức bền [Cu(CN) 2 ] - ) 2Cu + 4HCN → 2H[Cu(CN) 2 ] + H 2 ↑ Nhưng khi có mặt oxi không khí, ñồng có thể tan ñược trong dung dịch HCl 2Cu + 4HCl + O 2 → 2CuCl 2 + 2H 2 O Ngược lại cadimi và chì lại có thể tác dụng, giải phóng khí hidro. Cd + 2HCl → CdCl 2 + H 2 ↑ Tuy nhiên, khi chì tan trong HCl lại tạo ra lớp PbCl 2 khó tan làm cho chì không tan thêm ñược nữa; nhưng với HCl ñặc chì lại dễ tan hơn do tạo thành hợp chất dễ tan dạng H 2 [PbCl 4 ] WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON [...]... và Vi t Nam v phương pháp phân h y xác ñ nh ñ ng, chì và cadimi trong m u huy t thanh 2.2.2 Phương pháp nghiên c u xây d ng quy trình phân tích ñ ng, chì và cadimi trong huy t thanh trên thi t b ICP-MS Phương pháp nghiên c u xây d ng quy trình xác ñ nh ñ ng th i ñ ng, chì, cadimi trong huy t thanh b ng phương pháp ICP-MS bao g m 2 ph n chính sau: quy trình phân h y m u huy t thanh và quy trình phân tích... Hóa h c Lu n văn th c sĩ WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM Lương Th Loan 1.2 Các phương pháp xác ñ nh ñ ng, chì và cadimi ð xác ñ nh hàm lư ng ñ ng, chì và cadimi trong huy t thanh, có r t nhi u phương pháp như phương pháp tr c quang, phương pháp c c ph , phương pháp h p th nguyên t dùng lò grafit hay ng n l a AAS,… 1.2.1 Phương pháp tr c quang[ 3] Nguyên t c c a phương pháp là d a trên s t o ph c m u c a... 1.2.3 Phương pháp c c ph [6] Phương pháp c c ph là phương pháp phân tích ñi n hóa Phương pháp này do m t nhà bác h c ngư i Ti p Kh c phát minh vào năm 1922 ð i h c Khoa h c T nhiên 21 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Khoa Hóa h c Lu n văn th c sĩ WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM Lương Th Loan *Nguyên t c c a phương pháp Phương pháp c c ph d a trên vi c nghiên c u và s d ng các ñư ng dòng th ñư c ghi trong. .. các ñ ng v c a m t nguyên t trong cùng m t ñ i tư ng m u Vì v y nó ñư c s d ng m nh m trong phân tích, ñánh giá m c ñ phơi nhi m ñ c t kim lo i trong nhi u ñ i tư ng sinh h c và môi trư ng Hai phương pháp phân tích ICP ph bi n hi n nay là phương pháp quang ph phát x Plasma (ICP- AES) và ICP – MS Ưu ñi m c a hai phương pháp này so v i các phương pháp thông thư ng khác là s plasma có th t o ra nhi t ñ... các kim lo i ñ ng, chì, cadimi trong huy t thanh c a ngư i Vi t Nam Vì v y trong th i gian t i c n ph i xây d ng quy trình xác ñ nh hàm lư ng các kim lo i n ng trong huy t thanh nói chung, và c a ñ ng, chì, cadimi nói riêng, ti n t i ñưa ra ñư c kho ng n ng ñ ñ ng, chì và cadimi ñư c cho là an toàn ñ i v i th tr ng c a ngư i Vi t Nam ð i h c Khoa h c T nhiên 20 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Khoa Hóa... WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Khoa Hóa h c Lu n văn th c sĩ WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM Lương Th Loan *Ưu ñi m c a phương pháp Phương pháp có ñ nh y và ñ chính xác cao, k thu t phân tích và trang thi t b không quá ph c t p, k t qu n ñ nh Chính vì v y, ph m vi ng d ng c a phương pháp này r t r ng như phân tích môi trư ng, xác ñ nh lư ng v t kim lo i trong nư c bi n và các lo i nư c thiên nhiên Ngoài ra phương pháp này... có trình ñ cao ñ v n hành máy Phương pháp này ch cho ta bi t thành ph n nguyên t c a ch t mà không ch ra ñư c tr ng thái liên k t c a nguyên t trong m u *ð i tư ng c a phương pháp Phương pháp này thích h p ñ xác ñ nh lư ng v t c a kim lo i, ñ c bi t là xác ñ nh các nguyên t vi lư ng trong các m u y h c, sinh h c, nông nghi p, ki m tra các hóa ch t có ñ tinh khi t cao *Ph m vi ng d ng c a phương pháp. .. kim lo i này trong huy t thanh ch c vài µg/L, r t nh so v i trong máu S t n t i ñ ng th i các nguyên t này trong huy t thanh gây ra nh ng nh hư ng qua l i l n nhau ði u này ñã ñư c kh ng ñ nh trong m t s công trình nghiên c u, ví d như cadimi c nh tranh v i ñ ng, chi m ch c a ñ ng trong liên k t v i sulfhydry ði u này ñã gi i thích cho tác d ng ñ i kháng c a cadimi trong vi c h p thu ñ ng Cadimi có kh... sĩ WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM Lương Th Loan có th xác ñ nh ñư c nó theo m t phương pháp thích h p Tuy nhiên vi c x lý m u phân tích l i ñư c th c hiên theo r t nhi u k thu t có nguyên lý, cơ ch v t lý và hóa h c có khi r t khác nhau, tùy theo m i lo i m u và yêu c u c a phương pháp phân tích Các phương pháp x lý m u ñã và ñang ñư c s d ng bao g m 1.3.1 Phương pháp vô cơ hóa 1.3.1.1 Phương pháp vô cơ... c c âm Sau ñó ta có th xác ñ nh ch t trên ñi n c c b ng phương pháp kh i lư ng hay hòa tan ch t trên ñi n c c r i xác ñ nh nó theo m t cách phù h p ðây là cách làm gi u ch t phân tích c a phương pháp phân tích c c ph có tên là phương pháp Von–Ampe 1.3.5 Phương pháp phân h y m u b ng lò vi sóng *Nguyên t c: Dùng năng lư ng c a lò vi sóng ñ ñun nóng m u ñư c ñ ng trong bình kín Trong ñi u ki n nhi t ñ . LƯƠNG THỊ LOAN Xây dựng quy trình xác ñịnh ñồng, chì, cadimi trong mẫu huyết thanh bằng phương pháp quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP- MS) Chuyên ngành: Hóa phân. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử 23 1.2.6. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 23 1.2.7. Phương pháp quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP – MS) 25 1.3. Các phương pháp xử lý mẫu. trình chuẩn bị, xử lý mẫu và phép phân tích là hết sức cần thiết. Chính vì vậy “ Xây dựng quy trình xác ñịnh ñồng, chì, cadimi trong huyết thanh bằng phương pháp quang phổ plasma ghép nối khối