Đang tải... (xem toàn văn)
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NGUYÊN TỐ TRONG XI MĂNG VÀ GẠCH MEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X Kết quả phân tích của các phương pháp có độ sai biệt khá nhỏ so với phương pháp tham khảo, chỉ trừ nguyên tố Fe do có sự tồn tại và ảnh hưởng của các nguyên tố matrix trong các mẫu phân tích.
ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ – VẬT LÝ KỸ THUẬT BỘ MÔN VẬT LÝ HẠT NHÂN NGUYỄN NGỌC VÂN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NGUYÊN TỐ TRONG XI MĂNG VÀ GẠCH MEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X Chuyên ngành: Vật lý nguyên tử hạt nhân lượng cao Mã ngành: 60 44 05 NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS HUỲNH TRÚC PHƯƠNG THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2014 Mục đích nghiên cứu Một số phương pháp phân tích định lượng huỳnh quang tia X hệ đo XRF Bộ Môn Chuẩn ngoại tuyến tính Ca xi măng Chuẩn nội Hàm kích thích Fe gạch men Đánh giá khả phân tích hệ XRF Nội dung Tổng quan lý thuyết Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Ca Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Fe So sánh đánh giá kết Kết luận kiến nghị Tổng quan lý thuyết 1.1 Các trình xảy huỳnh quang tia X Hình 1.1 Hiện tượng tương tác quang điện Tổng quan lý thuyết 1.2 Cường độ tia huỳnh quang thứ cấp xảy kích thích mẫu Hình 1.2 Sơ đồ nguyên lý phương pháp XRF (1.1) Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Ca xi măng 2.1 Hệ phân tích XRF Bộ mơn Vật lý Hạt nhân Hình 2.1 Hệ đo XRF chương trình DppMCA Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Ca xi măng 2.2 Chuẩn bị xử lý mẫu Mẫu A: Thái Lan Mẫu B: Lavilla Mẫu C: Vincen Mẫu D: Fico Mẫu E: Holcim Mẫu F: Vichico Hình 2.2 Sơ đồ quy trình xử lý mẫu Các mẫu sử dụng Hình 2.3 Các dụng cụ xi măng xử lý mẫu Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Ca xi măng 2.3 Thực nghiệm theo phương pháp chuẩn ngoại tuyến tính 2.3.1 Phương pháp thực nghiệm IKα(Ca) I0 1-τ (2.2) = (2.1) Hệ số a b • Xây dựng phương trình đường chuẩn khối lượng có dạng: I = f(w) • Làm khớp hàm: I = f(w) • Suy hệ số a b Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Ca xi măng 2.3 Thực nghiệm theo phương pháp chuẩn ngoại tuyến tính 2.3.2 Chuẩn bị mẫu Bảng 2.1 Khối lượng loại mẫu phương pháp chuẩn ngoại tuyến tính Loại mẫu Thành phần Phân tích Tổng khối lượng mẫu 1,00g mẫu 1,00g So sánh Hàm lượng Ca: 15% - 50% + NaF Các mẫu so sánh Các mẫu phân tích Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Ca xi măng 2.3 Thực nghiệm theo phương pháp chuẩn ngoại tuyến tính 2.3.2 Kết xác định hệ số a b Bảng 2.2 Kết thực nghiệm mẫu so sánh 2000 f(x) = 241.11x + Cường độ IKα a = 3524 403.27 b = 129,5 Tên mẫu R² = 0.98 1500 (số đếm) Giá trị cường độ Ca 15% I(α) 1000 632 ± 3,81% 500 Ca 20% 844 ± 3,14% Ca 30% 00 12177± 3,58% Ca 35% Khối lượng Ca (g)1399 ± 3,47% Ca 40% 1503 ± 3,39% Hình 2.4 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ Ca 50% 1888 xạ đặc trưng Ca khối lượng Ca ± 3,22% So sánh đánh giá kết Bảng 4.2 Hàm lượng nguyên tố Ca (%) độ sai biệt tương ứng phương pháp chuẩn nội phương pháp ICP-MS Tên mẫu Phương pháp chuẩn nội (%) Phương pháp ICP-MS (%) Độ sai biệt (%) A 48,14 46,3 3,97 B 39,42 38,6 2,11 C 42,11 40,4 4,22 D 38,28 37,1 3,17 E 42,99 42 2,35 F 38,76 38,9 0,37 So sánh đánh giá kết Bảng 4.3 Hàm lượng nguyên tố Ca (%) độ sai biệt tương ứng phương pháp chuẩn ngoại tuyến tính phương pháp chuẩn nội Tên mẫu Phương pháp chuẩn ngoại (%) Phương pháp chuẩn nội (%) Độ sai biệt (%) A 47,92 48,14 0,45 B 39,74 39,42 0,83 C 41,62 42,11 1,15 D 38,57 38,28 6,32 E 43,30 42,99 0,71 F 39,43 38,76 1,75 So sánh đánh giá kết Bảng 4.4 Hàm lượng nguyên tố Fe (%) độ sai biệt tương ứng phương pháp chuẩn nội phương pháp ICP-MS Tên mẫu Phương pháp chuẩn nội (%) Phương pháp ICP-MS (%) Độ sai biệt (%) A 0,99 0,69 42,94 B 2,62 2,35 11,56 C 3,47 3,27 6,20 D 3,83 3,54 8,22 E 2,46 2,34 4,99 F 2,83 2,45 15,46 So sánh đánh giá kết Bảng 4.4 Hàm lượng nguyên tố Fe (%) độ sai biệt tương ứng phương pháp hàm kích thích phương pháp ICP-MS Phương pháp hàm kích thích Phương pháp ICP-MS Độ sai biệt (%) (%) (%) A 0,96 0,69 39,53 B 2,51 2,35 6,70 C 3,44 3,27 5,32 D 3,81 3,54 7,65 E 2,40 2,34 2,49 F 2,60 2,45 6,28 Tên mẫu So sánh đánh giá kết Bảng 4.4 Hàm lượng nguyên tố Fe (%) độ sai biệt tương ứng phương pháp chuẩn nội phương pháp hàm kích thích Phương pháp chuẩn nội Phương pháp hàm kích thích Độ sai biệt (%) (%) (%) A 0,99 0,96 2,43 B 2,62 2,51 4,55 C 3,47 3,44 0,84 D 3,83 3,81 0,53 E 2,46 2,40 2,44 F 2,83 2,60 8,64 Tên mẫu Kết luận kiến nghị Kết luận Vận dụng ba phương pháp phân tích định lượng XRF Kết phân tích tốt • Đối với mẫu xi măng, hàm lượng nguyên tố Ca dao động từ 36,28% đến 48,14% phương pháp chuẩn nội có giá trị sai số nhỏ 0,86% • Đối với mẫu gạch men, hàm lượng nguyên tố Fe dao động từ 0,96% đến 3,83% phương pháp hàm kích thích có giá trị sai số nhỏ 0,1% Kết phân tích phương pháp có độ sai biệt nhỏ so với phương pháp tham khảo, trừ nguyên tố Fe có tồn ảnh hưởng nguyên tố matrix mẫu phân tích Kết luận kiến nghị Kiến nghị • Sử dụng dụng cụ xử lý mẫu chun mơn tân tiến • Sử dụng thêm số phần mềm xử lý phổ chuyên dụng ưu việt • Tìm hiểu nghiên cứu hệ số suy giảm khối mẫu thực nghiệm cụ thể • Sử dụng nhiều mẫu đơn ngun tố có độ tinh khiết cao • Cần phân tích thêm nhiều mẫu xi măng gạch men khác đồng thời sử dụng nhiều phương pháp khác để tăng cường độ tin cậy cho kết khảo sát Danh mục cơng trình HIỆU CHỈNH HIỆU ỨNG MATRIX TRONG PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X ĐỐI VỚI MẪU HAI THÀNH PHẦN Fe – Cr Huỳnh Trúc Phương(1), Lưu Đặng Hoàng Oanh(1), Huỳnh Thị Thu Hương(1), Nguyễn Ngọc Vân(1), Lê Lệ Mai(2) (1) Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Tp HCM (2) Trường Đại học Sư phạm Tp.HCM Tóm tắt Một nghiên cứu cho việc hiệu chỉnh hiệu ứng matrix phép phân tích huỳnh quang tia X mẫu hai thành phần Fe – Cr thực dựa hệ phân tích huỳnh quang tia X với nguồn kích H3 – Zr Bộ môn Vật Lý Hạt Nhân, trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên Trong nghiên cứu này, thuật toán Claisse – Quintin áp dụng để hiệu chỉnh hiệu ứng hấp thụ phép phân tích hàm lượng mẫu Fe-Cr Kết phép phân tích thu được: wFe = 0,39 ± 0,02 (g/g), wCr = 0,40 ± 0,01 (g/g) So sánh với kết hàm lượng mẫu chuẩn thấy có phù hợp tốt, sai lệch từ 0,01% đến 2% Từ khóa: Hiệu chỉnh hiệu ứng matrix, mẫu hai thành phần Fe-Cr Tài liệu tham khảo Tiếng Việt [1] Nguyễn Văn Đỗ (2004), Các phương pháp phân tích hạt nhân, Đại Học Quốc Gia Hà Nội [2] Trương Thị Hồng Loan (2013), Xử lý thống kê số liệu thực nghiệm hạt nhân, Đại Học Khoa Học Tự Nhiên TP Hồ Chí Minh [3] Trương Thị Hồng Loan (2013), Chuẩn hiệu suất cho hệ phổ kế gamma đầu dị HPGe, Bài giáo trình thực tập Bình Dương (lưu hành nội bộ), Bộ Mơn Vật Lý Hạt Nhân – Khoa Vật Lý-Vật Lý Kỹ Thuật – Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên TP HồChí Minh [4] Mai Văn Nhơn, Huỳnh Trúc Phương (2003), Phân tích vài nguyên tố phương pháp huỳnh quang tia X nhờ nguồn 3H-Zr, Báo cáo đề tài cấp Bộ, Đại Học Khoa Học Tự Nhiên TP Hồ Chí Minh Tài liệu tham khảo Tiếng Việt [5] Lưu Đặng Hồng Oanh (2013), Nghiên cứu phép phân tích kích hoạt neutron nhanh huỳnh quang tia X để phân tích hàm lượng số nguyên tố mẫu địa chất, Luận văn thạc sĩ, Đại Học Khoa Học Tự Nhiên TP Hồ Chí Minh [6] Huỳnh Trúc Phương, Trần Phong Dũng, Châu Văn Tạo (2009), Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử, Đại Học Khoa Học Tự Nhiên TP Hồ Chí Minh [7] Nguyễn Thị Minh Sang (2012), Ứng dụng phần mềm Colegram phân tích phổ xạ, Khoá luận tốt nghiệp, Đại Học Đà Lạt Tài liệu tham khảo Tiếng Anh [8] A.E Souza, S.R Teixeira, G.T.A Santos, F.B Costa, E Longo (2011), Reuse of sugarcane bagasse ash (SCBA) to produce ceramic materials, Universidade Estadual Paulista, SP, Brazil [9] A.F Gualtieri, C Cavenati, I Zanatto, M Meloni, G Elmi, M Lassinantti Gualtieri (2007), The transformation sequence of cement – asbestos slates up to 12000C and safe recycling of the reaction product in stoneware tile mixtures, Università di Modena e R.E., I – 41100 Modena, Italy [10] B Beckhoff, B Kanngieber, N Langhoff, R Wedell & H Wolff (2006), Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis, Springer, Germany Tài liệu tham khảo [11] C.Medina, P.F.G Banfill, M.I.Sánchez de Rojas, M Frías (2012), Rheological and calorimetric behaviour of cements blend with containing ceramic sanitary ware and construction/demolition waste, Heriot – Watt University, Edinburgh EH14 4AS, United Kingdom [12] Jennifer L Dalton, Kevin H Gardner, Thomas P Seager, Mindy L Weimer, Jean C.M Spear, Bryan J Magee (2003), Properties of Portland cement made from contaminnated sediments, Environmental Research Group, Universityof New Hampshire, Durham, NH 03824, USA [13] Jorgen Skibsted, Christopher Hall (2007), Characterization of cement minerals, cements and their reaction products at the atomic and nano scale, The University of Edinburgh, Edinburgh EH9 3JL, UK Tài liệu tham khảo [14] K Janssens (2004), “X-ray based methods of analysis”,Non-destructive Microanalysis of Cultural Heritage Materials, Elsevier, Amsterdam, The Netherlands, ISBN 0-44450738-8 [15] U Cevik, N Damla, R Van Grieken (2010), M Vefa Akpinar, Chemical composition of building materials used in Turkey, Karadeniz Tachnical University, Department of Civil Engineering, 61080 Trabzon, Turkey Tài liệu tham khảo Trang web [16] http://www.amptek.com [17] http://www.laraweb.free.fr [18] http://www.physics.nist.gov/PhysRefData/Xcom Xin chân thành cám ơn quan tâm theo dõi Quý Thầy Cô bạn! ... trình thực nghiệm x? ?c định hàm lượng Fe gạch men 3.3 Thực nghiệm theo phương pháp hàm kích thích 3.3.4 Kết x? ?c định giá trị F(ZFe) f (x) = 1790707.3 7x - 1324820.27 Bảng 3.11 Kết x? ?c định F(Z) từ mẫu... trình x? ?? lý mẫu Các mẫu sử dụng Hình 2.3 Các dụng cụ xi măng x? ?? lý mẫu Quy trình thực nghiệm x? ?c định hàm lượng Ca xi măng 2.3 Thực nghiệm theo phương pháp chuẩn ngoại tuyến tính 2.3.1 Phương pháp. .. nghiệm x? ?c định hàm lượng Ca xi măng 2.4 Thực nghiệm theo phương pháp chuẩn nội 2.4.3 Kết x? ?c định hệ số cường độ ϕ 2.8 Kết trị định hệ số Ca độ trị tỷ số y tương ứng Bảng 2.7 Bảng gi? ?x? ?c khối lượng