ĐA ̣ I HO ̣ C QUÔ ́ C GIA HA ̀ NÔ ̣ I TRƯNG ĐA ̣ I HO ̣ C KHOA HO ̣ C T NHIÊN Nguyễn Thị Vân Trang TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ β – ĐIXETONAT KIM LOẠI CÓ KHẢ NĂNG THĂNG HOA Chuyên nga ̀ nh: Hóa vô cơ M s: 60 44 25 LUÂ ̣ N VĂN THA ̣ C SI ̃ KHOA HO ̣ C NGƯI HƯNG DÂ ̃ N KHOA HO ̣ C: PGS. TS. TRIỆU THỊ NGUYỆT H Ni – 2011 MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 CHƢƠNG 1 – TỔNG QUAN 5 1.1. KHẢ NĂNG TẠO PHỨC CỦA CÁC ION KIM LOẠI 5 1.1.1. Khả năng tạo phức của ion Cu 2+ 5 1.1.2. Khả năng tạo phức của ion Cr 3+ 6 1.1.3. Khả năng tạo phức của ion Zn 2+ 6 1.1.4. Khả năng tạo phức của Ni 2+ 7 1.2. β–ĐIXETON VÀ CÁC β-ĐIXETONAT 8 1.2.1. Đặc điểm cấu tạo và khả năng tạo phức của các β-đixeton 8 1.2.2. Phƣơng pháp tổng hợp các axetylaxetonat kim loại 10 1.2.3. Khả năng thăng hoa của các β-đixetonat kim loại và ứng dụng. 11 1.3. PHƢƠNG PHÁP CVD 16 1.3.1. Các phƣơng pháp chế tạo màng mỏng 16 1.3.2. Phƣơng pháp lắng đọng hoá học pha hơi (Chemical Vapour Deposition – CVD) 18 1.3.3. Phƣơng pháp lắng đọng pha hơi hợp chất cơ kim (Metal-Organic Chemical Vapour Deposition - MOCVD) 20 1.4. GIỚI THIỆU MỘT SỐ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU MÀNG MỎNG. 22 1.4.1. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 22 1.4.2. Kính hiển vi lực nguyên tử (AFM) 23 1.4.3. Phƣơng pháp phổ phát quang 27 1.4.4. Phƣơng pháp phổ tử ngoại khả kiến (UV - Vis) 29 1.4.5. Phƣơng pháp đo bề dày màng và hình thái học bề mặt 30 CHƢƠNG 2 – ĐỐI TƢỢNG, MỤC ĐÍCH, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 30 2.1. ĐỐI TƢỢNG, MỤC ĐÍCH VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 31 2.2. CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 31 2.2.1. Xác định hàm lƣợng kim loại trong phức chất. 31 2.2.2. Phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 34 2.2.3. Phƣơng pháp phân tích nhiệt 34 2.2.4. Phƣơng pháp thăng hoa ở điều kiện áp suất thấp. 35 2.2.5. Giản đồ nhiễu xạ tia X 36 2.2.6. Phổ tử ngoại – khả kiến (UV – Vis) 36 2.2.7. Phổ huỳnh quang 36 2.2.8. Đo bề dày và hình thái học bề mặt 37 2.2.9. Ảnh AFM 37 CHƢƠNG 3 –THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 37 3.1.1. Dụng cụ 38 3.1.2. Hóa chất 38 3.1.3. Chuẩn bị hóa chất 39 3.2. TỔNG HỢP CÁC PHỨC CHẤT 40 3.2.1. Tổng hợp axetylaxetonat của Ni 2+ , Cu 2+ và Zn 2+ 40 3.2.2. Tổng hợp axetylaxetonat của Cr 3+ [29]. 41 3.2.3. Xác định hàm lƣợng kim loại trong các sản phẩm. 42 3.3. NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI 43 3.4. NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT. 48 3.5. KHẢO SÁT KHẢ NĂNG THĂNG HOA CỦA CÁC PHỨC CHẤT. 53 3.6. CHẾ TẠO MÀNG MỎNG ĐỒNG (I) OXIT BẰNG PHƢƠNG PHÁP CVD TỪ TIỀN CHẤT ĐỒNG (II) AXETYLAXETONAT 56 3.6.1. Quy trình chế tạo màng đồng (I) oxit bằng phƣơng pháp CVD 56 3.6.2. Nghiên cứu màng bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X 58 3.6.3. Nghiên cứu hình thái bề mặt màng 59 3.6.3. Nghiên cứu bề dày màng 61 3.6.4. Nghiên cứu tính chất quang của màng 63 KẾT LUẬN 67 TÀI LIỆU THAM KHẢO 68 PHỤ LỤC 71 MỞ ĐẦU Phức chất kim loại chuyển tiếp với các phối tử hữu cơ đã và đang đƣợc chú ý nghiên cứu và tổng hợp do chúng có những tính chất quý báu với khả năng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực với các mục đích khác nhau nhƣ: phân tích, tách, làm giàu, làm sạch các nguyên tố, đặc biệt là chế tạo các loại màng mỏng với những ƣu điểm kĩ thuật vƣợt trội về độ cách điện hay tính dẫn điện, độ cứng hay độ bền nhiệt… Trong những năm gần đây, cùng với sự phát triển nhƣ vũ bão của các ngành công nghệ vật liệu nhƣ vật liệu siêu dẫn, vật liệu nano, vật liệu từ và các loại vật liệu có khả năng xúc tác trong hóa học thì các phức chất β-đixetonat và cacboxylat kim loại ngày càng đƣợc quan tâm nghiên cứu nhiều hơn. Các phức chất này thƣờng đƣợc sử dụng làm chất đầu trong các kĩ thuật phân hủy hóa học pha khí (CVD) để tạo ra các màng mỏng, làm chất xúc tác cho các phản ứng hữu cơ nhƣ phản ứng polime hóa, chế tạo các vật liệu nano, … phục vụ thiết thực cho khoa học và đời sống. Vì vậy, một trong những hƣớng nghiên cứu chủ yếu của nhóm phức chất thuộc bộ môn Hóa Vô cơ – khoa Hóa học – Trƣờng đại học Khoa học Tự nhiên trong vài năm trở lại đây là tổng hợp và nghiên cứu các tính chất, khảo sát khả năng thăng hoa của các β-điketonat và cacboxylat kim loại, đặc biệt là các kim loại chuyển tiếp . Để tiếp nối hƣớng nghiên cứu của nhóm phức chất, chúng tôi đã tiến hành tổng hợp và nghiên cứu tính chất một số β-đixetonat kim loại có khả năng thăng hoa, sử dụng các phức chất này để chế tạo màng mỏng oxit kim loại. Tôi hi vọng các kết quả thu đƣợc sẽ đóng góp phần nhỏ vào lĩnh vực nghiên cứu phức chất của kim loại chuyển tiếp với các β-đixetonat. CHƢƠNG 1 – TỔNG QUAN 1.1. KHẢ NĂNG TẠO PHỨC CỦA CÁC ION KIM LOẠI 1.1.1. Khả năng tạo phức của ion Cu 2+ Đồng là nguyên tố kim loại thuộc chu kì 4, nhóm IB, số thứ tự là 29 với cấu hình electron [Ar]3d 10 4s 1 . Đồng đơn chất là kim loại màu đỏ, trong tự nhiên tồn tại chủ yếu ở 2 dạng đồng vị bền là 63 Cu (70,13%) và 65 Cu (29,87%) [16]. Đồng là một kim loại rất kém hoạt động hóa học. Trong các hợp chất đồng có số oxi hóa +I, +II, trong đó +II là số oxi hóa đặc trƣng. Ion Cu 2+ có cấu hình electron: [Ar]3d 9 , trong nƣớc tạo nên ion phức [Cu(H 2 O) 6 ] 2+ có màu xanh do dung dịch hấp thụ mạnh ánh sáng có bƣớc sóng trong vùng 600-800 nm. Ion Cu 2+ là chất tạo phức mạnh. Với cấu hình d 9 các phức chất Cu(II) luôn là các phức chất thuận từ trong mọi trƣờng phối tử. Các phức chất của Cu(II) đƣợc biết đến nhƣ một trƣờng hợp điển hình mà cấu trúc ảnh hƣởng nhiều bởi hiệu ứng Jan-Telơ, vì vậy hiếm khi gặp các phức này có cấu trúc bát diện, tứ diện hay vuông phẳng hoàn hảo bởi chúng luôn có xu hƣớng biến dạng để giảm độ suy biến mức năng lƣợng của các electron 3d. Khi thêm NH 3 vào dung dịch nƣớc của muối Cu(II), những phân tử H 2 O trong [Cu(H 2 O) 6 ] 2+ lần lƣợt bị thay thế bởi những phân tử NH 3 tạo nên những ion phức khác nhau, nhƣng việc đƣa tiếp vào ion phức những phân tử NH 3 thứ năm và thứ sáu gặp khó khăn. Ion hexaammin [Cu(NH 3 ) 6 ] 2+ chỉ có thể tạo nên trong amoniac lỏng. Tính chất bất thƣờng đó có liên quan với hiệu ứng Jan- Telơ. Kết quả của hiệu ứng đó là ion Cu 2+ liên kết yếu với phối tử thứ 5 và phối tử thứ 6, kể cả khi phối tử đó là H 2 O. Tƣơng tự nhƣ vậy khi thêm dƣ etylenđiamin (en) vào dung dịch muối Cu(II) ngƣời ta cũng chỉ thu đƣợc [Cu(en) 2 (H 2 O) 2 ] 2+ . Liên kết của Cu với 2 phân tử H 2 O trong [Cu(NH 3 ) 4 (H 2 O) 2 ] 2+ và [Cu(en) 2 (H 2 O) 2 ] 2+ đều yếu ( yếu hơn so với liên kết tƣơng ứng ở trong [Cu(H 2 O) 6 ] 2+ ) đến mức có thể coi nhƣ không có. Bởi vậy những ion phức của Cu 2+ với NH 3 và etylenđiamin trên đây thƣờng đƣợc biểu diễn bởi công thức[Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ và [Cu(en) 2 ] 2+ với cấu hình hình vuông [2] . 1.1.2. Khả năng tạo phức của ion Cr 3+ Crom là kim loại thuộc nhóm VIB, chu kì 4, có cấu hình electron [Ar]3d 5 4s 1 . Ở trạng thái đơn chất, crom có màu trắng bạc, có ánh kim. Ở điều kiện thƣờng, crom bền vững với không khí, hơi ẩm và khí cacbonic. Nguyên nhân là do crom đƣợc bảo vệ bởi màng oxit mỏng và bền ở trên bề mặt. Trạng thái oxi hóa đặc trƣng của crom là +II, +III, +VI [5]. Ion Cr 3+ có cấu hình electron [Ar]3d 3 , đây là trạng thái oxi hóa bền nhất của crom. Dung dịch Cr(III) có màu tím đỏ ở nhiệt độ thƣờng nhƣng có màu lục khi đun nóng. Màu tím của muối Cr(III) trong dung dịch cũng nhƣ trong tinh thể hiđrat là màu đặc trƣng của ion [Cr(H 2 O) 6 ] 3+ . Trong môi trƣờng axit, ion Cr 3+ có thể bị khử đến ion Cr 2+ bởi kẽm hay hỗn hợp kẽm nhƣng trong môi trƣờng kiềm có thể bị oxi hóa đến cromat bằng nƣớc oxi già, nƣớc clo, nƣớc brom hoặc PbO 2 . Do có bán kính bé và điện tích lớn, ion Cr 3+ là một trong những chất tạo phức mạnh, nó có thể tạo phức chất với hầu hết các phối tử đã biết. Tuy nhiên, độ bền của các phức chất Cr 3+ biến đổi trong khoảng giới hạn rộng tùy theo bản chất của phối tử và cấu hình của phức chất. Một số phức chất bền là [Cr(NH 3 ) 6 ] 3+ , [CrF 6 ] 3- , [CrCl 6 ] 3- , [Cr(SCN) 6 ] 3- , [Cr(CN) 6 ] 3- , [Cr(C 2 O 4 ) 2 ] - và những phức chất vòng càng với axetylaxeton, với hiđroxi-8-quinolin. Đa số các phức này là phức bát diện. một số phức chất thƣờng gặp của crom là muối Reinecke NH 4 [Cr(SCN) 4 (NH 3 ) 2 . 1.1.3. Khả năng tạo phức của ion Zn 2+ Kẽm có cấu hình electron [Ar] 3d 10 4s 2 . Khác với các nguyên tố khác nhƣ Cu, Ag, Au có thể mất một hoặc hai electron d tạo nên những trạng thái oxi hóa +II hoặc +III, kẽm không có khả năng đó, nghĩa là các electron hóa trị của chúng chỉ là các electron thuộc phân lớp s. Do đó nếu theo định nghĩa kim loại chuyển tiếp là nguyên tố mà nguyên tử của nó ở trạng thái trung hòa hoặc ở một trạng thái oxi hóa nào đó có obitan d hoặc f chƣa điền đủ electron thì kẽm không phải là kim loại chuyển tiếp [8]. Tuy nhiên, kẽm giống kim loại chuyển tiếp ở chỗ có khả năng tạo nên phức chất mặc dù khả năng đó kém hơn.Trong dung dịch nƣớc, kẽm tạo ion phức bát diện [Zn(H 2 O) 6 ] 2+ không màu. Số phối trí đặc trƣng nhất của Zn 2+ là 4, trong đó ion Zn 2+ ở trạng thái lai hóa sp 3 . Ion Zn 2+ có khả năng tạo nhiều phức chất có số phối trí 4 với nhiều phối tử vô cơ nhƣ: NH 3 , X - (X: halogen), CN và các hợp chất vòng càng bền với các phối tử hữu cơ nhƣ: axetylaxeton, đioxanat, aminoaxit Trong đó, liên kết giữa ion trung tâm với các phối tử cũng đƣợc thực hiện qua nguyên tử oxi và nitơ. Các phức chất của Zn 2+ có số phối trí 6 ít gặp hơn và không đặc trƣng, ví dụ: [Zn(H 2 O) 6 ](NO 3 ) 2 , [Zn(H 2 O) 6 ](BrO 3 ) 2 . Các phức chất hiđroxo của Zn 2+ có số phối trí 4, 6 thậm chí bằng 3 tùy thuộc vào nồng độ OH - : Na[Zn(OH) 3 ], Na 2 [Zn(OH) 4 ], Ba 2 [Zn(OH) 6 ] [1]. Ion Zn 2+ có cấu hình bền 3d 10 , tức là mỗi obitan d đã đƣợc điền đủ 2 electron nên không có sự chuyển dời các electron giữa các obitan có phân mức năng lƣợng khác nhau. Vì vậy, các phức chất của Zn 2+ đều không có màu. Cũng giống nhƣ ion Ni 2+ , ion Zn 2+ có khả năng tạo các phức chất vòng càng 5 cạnh bền với các phối tử α-aminoaxit. Liên kết đƣợc thực hiện qua nguyên tử N của nhóm –NH 2 và nguyên tử O của nhóm –COOH. Tuy nhiên khả năng tạo phức của Zn 2+ kém hơn so với Ni 2+ . 1.1.4. Khả năng tạo phức của Ni 2+ Niken là kim loại thuộc nhóm VIIIB, chu kì 4, có cấu hình electron là [Ar]3d 8 4s 2 . Ở trạng thái đơn chất niken có màu trắng bạc. Trong tự nhiên nó có 5 đồng vị bền là: 58 Ni (67,76%), 60 Ni(26,16%), 61 Ni(1,25%), 62 Ni(3,67%), 64 Ni(1,16%). Niken là kim loại hoạt động hóa học trung bình. Trong các hợp chất, niken có số oxi hóa +II, +III, trong đó trạng thái oxi hóa +III kém bền [5]. Ion Ni 2+ có cấu hình electron [Ar]3d 8 , bền trong nƣớc, cho dung dịch màu lục sáng bởi tạo nên phức aquơ [Ni(H 2 O) 6 ] 2+ . Cũng nhƣ ion Cu 2+ , ion Ni 2+ rất có khả năng tạo phức, các phức chất của nó từ lâu đã đƣợc biết với số phối trí đặc trƣng là 4 và 6. Các phối tử trƣờng mạnh thƣờng tạo với Ni 2+ những phức vuông phẳng nghịch từ nhƣ [Ni(CN) 4 ] 2- … còn với phối tử trƣờng yếu và trung bình thƣờng tạo với Ni 2+ những phức chất có số phối trí 6 với cấu hình bát diện thuận từ nhƣ [Ni(H 2 O) 6 ] 2+ , [Ni(NH 3 ) 6 ] 2+ … Ngoài ra, số phối trí 6 còn đặc trƣng cho các tinh thể hợp chất bậc hai của Ni(II) nhƣ NiO, NiF 2 … Một phức chất vuông phẳng của Ni(II) là niken đimetylglioximat đƣợc tạo nên giữa ion Ni 2+ và đimetylglioxim trong dung dịch NH 3 loãng. Phức chất thu đƣợc ở dạng kết tủa màu đỏ, không tan trong nƣớc, tan trong dung dịch axit mạnh và kiềm mạnh nhƣng không tan trong dung dịch amoniac lãng. Niken đimetylglioximat là một phức chất vòng càng, trung hòa điện, có cấu hình vuông phẳng: N O H N C CH 3 O CCH 3 N C CH 3 O N C CH 3 OH Ni C C Phản ứng tạo phức đƣợc dùng để định tính và định lƣợng ion Ni 2+ trong dung dịch. 1.2. β–ĐIXETON VÀ CÁC β-ĐIXETONAT 1.2.1. Đặc điểm cấu tạo và khả năng tạo phức của các β-đixeton Các β- đixeton hay còn gọi là các hợp chất 1,3-đixeton có công thức tổng quát là: CC O O CH R 1 R 2 R 3 Vì có 2 nhóm xeton (C=O) ở vị trí β đối với nhau nên nguyên tử H ở vị trí α rất linh động, do đó phân tử β-đixeton ở điều kiện thƣờng có tính axit yếu (pK a = 8,82), có thể tồn tại ở 2 dạng là xeton và enol [15]: R 1 C CH C R 3 R 2 O O R 1 C C C R 3 R 2 O OH Dạng xeton Dạng enol Tuỳ thuộc dung môi mà dạng xeton hay enol chiếm ƣu thế. Trong dung môi phân cực, dạng xeton chiếm ƣu thế, còn trong dung môi không phân cực dạng enol chiếm ƣu thế. Các β-đixeton ở dạng enol là các axit yếu: R 1 C C C R 3 OH O R 2 R 1 C C C R 3 O - O R 2 + H + Do tính linh động của nguyên tử H ở nhóm enol và khả năng cho electron của nguyên tử O ở nhóm xeton nên các β-đixeton có khả năng tạo phức rất tốt. Trong đó trƣờng hợp tạo phức hay gặp nhất là ion kim loại thay thế nguyên tử H ở nhóm enol tạo nên phức vòng càng (chelat) 6 cạnh: O C C C O R 3 R 1 R 2 M n+ C CR 1 R 2 O C O R 3 M n+ C C O C O + M n+ R 1 R 3 R 2 Sự giải tỏa electron  chỉ xảy ra trên 5 nguyên tử của vòng. Các phƣơng pháp thực nghiệm cho thấy mật độ electron  trên liên kết M-O là không đáng kể và các liên kết M-O mang tính cộng hóa trị là chủ yếu. Điều này lí giải tính bền vững của các β-đixetonat kim loại. Nhiều β- đixetonat kim loại thăng hoa không phân hủy dƣới áp suất thấp cũng nhƣ áp suất thƣờng [6]. Nhờ khả năng đó mà các [...]... điểm riêng Ví dụ các hợp < /b> chất < /b> ankyl kim loại có độc tính < /b> và < /b> dễ cháy, cacbonyl kim loại rất độc, các ancoxit có hạn chế là khá nhạy với không khí Trong số < /b> các nhóm, các hợp < /b> chất < /b> - ixetonat kim loại và < /b> cyclopentadienyl kim loại thƣờng có những đặc tính < /b> thích hợp < /b> nhất để làm tiền chất < /b> cho phƣơng pháp CVD Tính < /b> dễ bay hơi, độ b n nhiệt, không có độc tính,< /b> thời hạn b o quản dài và < /b> đặc biệt là giá thành thấp... khả năng thăng hoa Khả năng thăng hoa của < /b> các - ixetonat phụ thuộc rất nhiều vào b n chất < /b> của < /b> phối tử, thành phần phức và < /b> phƣơng pháp điều chế Trên thực tế ngƣời ta thấy rằng các - ixetonat và < /b> cacboxylat kim loại b o hòa số < /b> phối trí b n hơn rất nhiều so với các hợp < /b> chất < /b> tƣơng ứng chƣa b o hòa Do vậy, vào những năm 70 của < /b> thế kỉ trƣớc, ngƣời ta cho rằng các phân tử nƣớc kết hợp < /b> với ion trung tâm để b o... 1.2.3 Khả năng thăng hoa của < /b> các - ixetonat kim loại và < /b> ứng dụng Hiện nay khả năng thăng hoa của < /b> các - ixetonat kim loại đang đƣợc quan tâm nghiên < /b> cứu < /b> do chúng đƣợc ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau nhƣ: tạo màng oxit kim loại siêu mỏng ứng dụng trong các ngành công nghiệp cao, tách, làm giàu các nguyên tố… Rất nhiều các - ixetonat kim loại nhƣ axetylaxetonat của < /b> đồng, nhôm, crom, scandi… có khả. .. trí của < /b> ion trung tâm đã làm tăng độ phân cực của < /b> phức chất < /b> và < /b> làm cho chúng khó thăng hoa, các phức chất < /b> ở dạng khan sẽ có khả năng thăng hoa tốt hơn Do đó, ngƣời ta tìm cách tổng < /b> hợp < /b> - ixetonat và < /b> cacboxylat khan b ng cách điều chế phức chất < /b> từ hiđrua kim loại tƣơng ứng hay loại nƣớc trong cầu nội của < /b> phức chất < /b> hiđrat trong môi trƣờng hơi của < /b> phối tử Tuy vậy, những phức chất < /b> ở dạng khan tổng < /b> hợp.< /b> .. Các - đixetonat có khả năng thăng hoa đƣợc ứng dụng để tách kim loại b ng phƣơng pháp thăng hoa trong chân không và < /b> trong lĩnh vực vật liệu mới Ngƣời ta đã tách đƣợc các nguyên tố đất hiếm b ng phƣơng pháp thăng hoa phân đoạn các đipivaloylmetanat của < /b> chúng dựa vào khả năng thăng hoa kém hơn của < /b> các dẫn xuất các nguyên tố đất hiếm nhẹ (La-Gd) so với các nguyên tố đất hiếm nặng (Tb-Lu) [19] Dựa vào khả. .. từ và < /b> vật liệu siêu dẫn Một < /b> số < /b> - đixetonat đƣợc dùng làm chất < /b> chuyển tín hiệu phổ NMR khi xác định các chất < /b> có cấu trúc phức tạp Các - đixetonat kim loại hầu nhƣ đều có khả năng tan tốt trong các dung môi hữu cơ nên phƣơng pháp chiết - trắc quang thƣờng đƣợc áp dụng để tách, chiết Nhiều năm gần đây ngƣời ta quan tâm đến khả năng hợp < /b> chiết của < /b> các phức chất < /b> hỗn hợp < /b> giữa - đixetonat kim loại và < /b> bazơ... không có khả năng thăng hoa nhƣ dự đoán b i chúng dễ dàng b polime hóa để b o hòa số < /b> phối trí Ví dụ niken bisaxetonat dễ dàng b trime hóa ở nhiệt độ cao: 3NiA2 [NiA2]3 Sự polime hóa cũng đƣợc phát hiện khi nung phức chất < /b> hiđrat, ban đầu chúng mất dần nƣớc tạo nên sản phẩm monohiđrat tiếp theo b thủy phân, sau đó polime hóa và < /b> không có khả năng thăng hoa Khả năng thăng hoa của < /b> các phức chất < /b> này có thể... sau: 1 Tổng < /b> hợp < /b> các axetylaxetonat của < /b> Cu(II), Cr(III), Ni(II) và < /b> Zn(II) 2 Nghiên < /b> cứu < /b> các phức chất < /b> thu được b ng các phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại, phương pháp phân tích nhiệt 3 Khảo sát khả năng thăng hoa của < /b> các phức chất < /b> tổng < /b> hợp < /b> được trong điều kiện áp suất thấp 4 Nghiên < /b> cứu < /b> khả năng tạo màng mỏng Cu2O b ng phương pháp CVD từ axetylaxetonat đồng(II) 5 Nghiên < /b> cứu < /b> thành phần, tính < /b> chất < /b> của < /b> màng... chất < /b> thích hợp < /b> cho phƣơng pháp MOCVD phải có những đặc điểm sau: 1 Có tính < /b> bay hơi tốt; 2 Độ tinh khiết cao; 3 B n nhiệt ở nhiệt độ bay hơi và < /b> vận chuyển ở pha khí; 4 Có khả năng phân huỷ hoàn toàn b i nhiệt, cho vật liệu mong muốn mà không b nhiễm b n; 5 Có thời hạn sử dụng dài, tức là không b biến chất < /b> khi tiếp xúc với môi trƣờng xung quanh; 6 Không độc và < /b> không có tính < /b> ăn mòn Các hợp < /b> chất < /b> cơ kim. .. chung của < /b> máy UV – Vis 1.4.5 Phƣơng pháp đo b dày màng và < /b> hình thái học b mặt Hệ Alpha-Step IQ là thiết b đo hình thái học b mặt hoạt động theo nguyên tắc kim tì, có độ chính xác cao, thích hợp < /b> cho các nghiên < /b> cứu < /b> các vật liệu màng mỏng, b n dẫn…, có thể tiến hành các phép đo về: - Độ nhám b mặt - Độ lƣợn sóng b mặt - Độ gồ ghề nhẩy b c trên b mặt mẫu - Ngoài ra có thể chụp ảnh, quay phim b mặt . đây là tổng hợp và nghiên cứu các tính chất, khảo sát khả năng thăng hoa của các - iketonat và cacboxylat kim loại, đặc biệt là các kim loại chuyển tiếp . Để tiếp nối hƣớng nghiên cứu của nhóm. nhóm phức chất, chúng tôi đã tiến hành tổng hợp và nghiên cứu tính chất một số - ixetonat kim loại có khả năng thăng hoa, sử dụng các phức chất này để chế tạo màng mỏng oxit kim loại. Tôi. dụng xúc tác. 1.2.3. Khả năng thăng hoa của các - ixetonat kim loại và ứng dụng. Hiện nay khả năng thăng hoa của các - ixetonat kim loại đang đƣợc quan tâm nghiên cứu do chúng đƣợc ứng dụng