Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN MINH HẰNG PHÂN TÍCH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ CATION KIM LOẠI NẶNG TRONG NƢỚC THẢI VÀ NƢỚC SINH HOẠT KHU VỰC LÂM THAO - PHÚ THỌ BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC Thái Nguyên - Năm 2011 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN MINH HẰNG PHÂN TÍCH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ CATION KIM LOẠI NẶNG TRONG NƢỚC THẢI VÀ NƢỚC SINH HOẠT KHU VỰC LÂM THAO - PHÚ THỌ BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS. TS. Đặng Xuân Thƣ Thái Nguyên - Năm 2011 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Luận văn đƣợc hoàn thành tại trƣờng Đại học Sƣ phạm – Đại học Thái Nguyên Bản luận văn của tôi đã được hoàn thành không chỉ bởi sự nỗ lực nghiên cứu, học hỏi của bản thân mà còn được các thầy cô, bạn bè, đồng nghiệp, gia đình, cơ quan đã nhiệt tình giúp đỡ và động viên tôi rất nhiều trong suốt quá trình. Trước hết, tôi xin được bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS. Đặng Xuân Thư đã tập tình hướng dẫn, định hướng và chỉ bảo tôi hoàn thành luận văn này. Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn đến thầy giáo Nguyễn Quang Tuyển đã giúp đỡ, tạo điều kiện trong suốt thời gian tôi nghiên cứu thực nghiệm. Tôi chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa, các thầy giáo, cô giáo - khoa Hóa học - Trường Đại học Sư phạm Thái Nguyên, đặc biệt các thầy cô trong tổ bộ môn Hóa học Phân tích đã dạy dỗ tôi những kiến thức quý báu cũng như tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt thời gian học tập tại trường. Tôi xin chân thành cảm ơn sở GD&ĐT Quảng Ninh và đặc biệt là BGH trường PT DTNT tỉnh đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cũng như động viên tôi rất nhiều trong quá trình tôi học tập và nghiên cứu. Qua đây cho phép tôi gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè và các đồng nghiệp đã nhiệt tình giúp đỡ và cổ vũ tôi trong quá trình học tập cũng như trong quá trình tôi nghiên cứu để hoàn thành bản luân văn này. Hà Nội, tháng 08 năm 2011 Nguyễn Minh Hằng Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU 1 CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 3 1.1. KHÁI QUÁT CHUNG VỀ KHU VỰC NGHIÊN CỨU 1.1.1. Điều kiện tự nhiên 1.1.2. Đặc điểm kinh tế xã hội 3 1.1.3. Tình hình sử dụng nƣớc sinh hoạt ở Thạch Sơn 4 1.1.4. Những vấn đề về môi trƣờng 5 1.1.5. Tình hình bệnh ung thƣ tại Thạch Sơn 6 1.2. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ KIM LOẠI NẶNG 7 1.2.1. Trạng thái tự nhiên, vai trò và tác dụng sinh hoá của Đồng 8 1.2.2. Trạng thái tự nhiên, vai trò và tác dụng sinh hoá của Chì 9 1.2.3. Trạng thái tự nhiên, vai trò và tác dụng sinh hoá của Cadimi 10 1.2.4. Trạng thái tự nhiên và vai trò sinh hoá của Mangan 11 1.3. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG 14 1.3.1. Nhóm phƣơng pháp phân tích công cụ 14 1.3.2. Nhóm phƣơng pháp phân tích hóa học 20 1.4. PHƢƠNG PHÁP THỐNG KÊ XỬ LÍ SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM 24 1.4.1. Phƣơng pháp xử lí các kết quả phân tích 24 1.4.2. Phƣơng pháp xử lí thống kê đƣờng chuẩn 25 CHƢƠNG 2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 27 2.1. NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 27 2.1.1. Sự xuất hiện của phổ hấp thụ nguyên tử 27 2.1.2. Nguyên tắc của phƣơng pháp 27 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2.1.3. Phép định lƣợng của phƣơng pháp 29 2.1.4. Ƣu, nhƣợc điểm của phƣơng pháp 30 2.1.5. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu. 31 2.2. HÓA CHẤT, DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ MÁY MÓC 32 2.2.1. Dụng cụ 32 2.2.2. Thiết bị máy móc 32 2.2.3. Hóa chất 33 2.2.4. Xử lý kết quả thực nghiệm 33 CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 34 3.1. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG NGỌN LỬA TRỰC TIẾP CỦA MỘT SỐ CATION KIM LOẠI (F- AAS) 34 3.1.1. Khảo sát các thông số của máy 34 3.1.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hoá mẫu 39 3.1.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng tới phép đo 41 3.2. ĐÁNH GIÁ CHUNG 49 3.2.1. Phạm vi tuyến tính của đồng, chì, cadimi, mangan 49 3.2.2. Tóm tắt các điều kiện cơ bản của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa trực tiếp xác định một số cation kim loại 51 3.3. XÂY DỰNG ĐƢỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CATION KIM LOẠI NẶNG 52 3.3.1. Chuẩn bị dung dịch xây dựng đƣờng chuẩn 52 3.3.2. Xây dựng đƣờng chuẩn của đồng, chì, cadimi, kẽm, mangan 52 3.4. PHÂN TÍCH MẪU THỰC 56 3.4.1. Lấy mẫu và xử lí mẫu 56 3.4.2. Phƣơng pháp xử lý kết quả 59 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3.4.3. Kết quả xác định hàm lƣợng đồng, chì, cadimi, kẽm, mangan trong mẫu 60 KẾT LUẬN 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt AAS Atomic AbsorptionSpectrometry Quang phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS Flame Atomic AbsorptionSpectrometry Quang phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa ETA- AAS Electron-Thermal Atomization Atomic AbsorptionSpectrometry Quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ICP Inductivity Coupled Plasma Plasma cao tầm cảm ứng Cu Copper Đồng Cd Cadmium Cadimi Pb Lead Chì Mn Manganese Mangan Zn Zinc Kẽm Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC HÌNH Hình Danh mục Trang Hình 1.1 Sơ đồ địa chất khu Công nghiệp Lâm Thao 4 Hình 1.2 Cá chết do nƣớc thải nhà máy tại làng ung thƣ Thạch Sơn, Phú Thọ 6 Hình 1.3 Khu dân cƣ trù phú trƣớc đây (đã đƣợc di dời), nay thành cánh đồng ô nhiễm 7 Hình 1.4 Quan hệ I-E trong phƣơng pháp cực phổ. 14 Hình 2.1 Quan hệ giữa A và C 30 Hình 2.2 Sơ đồ hệ thống máy hấp thụ nguyên tử (máy Shimadzu 6300- Nhật Bản). 32 Hình 3.1 Sự phụ thuộc độ hấp thụ của đông vào axit 43 Hình 3.2 Sự phụ thuộc độ hấp thụ của chì vào axit 43 Hình 3.3 Sự phụ thuộc độ hấp thụ của cadimi vào axit 44 Hình 3.4 Sự phụ thuộc độ hấp thụ của mangan vào axit 45 Hình 3.5 Phạm vi tuyến tính của nồng độ đồng 50 Hình 3.6 Phạm vi tuyến tính của nồng độ chì 50 Hình 3.7 Phạm vi tuyến tính của nồng độ cadimi 50 Hình 3.8 Phạm vi tuyến tính của nồng độ mangan 51 Hình 3.9 Đƣờng chuẩn xác định đồng 54 Hình 3.10 Đƣờng chuẩn xác định cadimi 54 Hình 3.11 Đƣờng chuẩn xác định chì 55 Hình 3.12 Đƣờng chuẩn xác định mangan 55 Hình 3.13 Đƣờng chuẩn xác định kẽm 55 Hình 3.14 Mƣơng xỉ khu 1 (đợt lấy mẫu: đợt 2 và đợt 3) 58 Hình 3.15 Mƣơng xỉ khu 7 (đợt lấy mẫu: đợt 2 và đợt 3) 58 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Hình 3.16 Ao hồ khu 10 (đợt lấy mẫu: đợt 2 và đợt 3) 59 Hình 3.17 Đồ thị của phƣơng pháp thêm tiêu chuẩn 60 Hình 3.18 Biểu đồ biểu diễn nồng độ của cadimi trong một số mẫu nƣớc sinh hoạt. 69 Hình 3.19 Biểu đồ biểu diễn nồng độ của đồng trong một số mẫu nƣớc sinh hoạt. 69 Hình 3.20 Biểu đồ biểu diễn nồng độ của mangan trong một số mẫu nƣớc sinh hoạt. 70 Hình 3.21 Biểu đồ biểu diễn nồng độ của kẽm trong một số mẫu nƣớc sinh hoạt. 70 Hình 3.22 Biểu đồ biểu diễn nồng độ của đồng trong một số mẫu nƣớc thải. 71 Hình 3.23 Biểu đồ biểu diễn nồng độ của cadimi trong một số mẫu nƣớc thải. 71 Hình 3.24 Biểu đồ biểu diễn nồng độ của mangan trong một số mẫu nƣớc thải. 72 Hình 3.25 Biểu đồ biểu diễn nồng độ của kẽm trong một số mẫu nƣớc thải. 72 Hình 3.26 Biểu đồ biểu diễn nồng độ của chì trong một số mẫu nƣớc sinh hoạt. 73 Hình 3.27 Biểu đồ biểu diễn nồng độ của chì trong một số mẫu nƣớc thải. 73 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng Danh mục Bảng 3.1a Vạch đo đặc trƣng của nguyên tố đồng, chì, cadimi, mangan. 34 Bảng 3.1b Kết quả khảo sát các bƣớc sóng hấp thụ khác nhau của đồng, chì, cadimi, mangan. 35 Bảng 3.2a Sự phụ thuộc phổ hấp thụ nguyên tử của đồng và cadimi vào cƣờng độ dòng đèn. 36 Bảng 3.2b Sự phụ thuộc phổ hấp thụ nguyên tử của chì vào cƣờng độ dòng đèn. 37 Bảng 3.2c Sự phụ thuộc phổ hấp thụ nguyên tử của mangan vào cƣờng độ dòng đèn. 37 Bảng 3.3 Ảnh hƣởng của tốc độ khí axetilen đến độ hấp thụ của đồng. 40 Bảng 3.4 Ảnh hƣởng của tốc độ khí axetilen đến độ hấp thụ của chì. 40 Bảng 3.5 Ảnh hƣởng của tốc độ khí axetilen đến độ hấp thụ của cadimi. 40 Bảng 3.6 Ảnh hƣởng của tốc độ khí axetilen đến độ hấp thụ của mangan. 40 Bảng 3.7 Kết quả độ hấp thụ của đồng trong các dung dịch axit khác nhau ở các nồng độ khác nhau. 42 Bảng 3.8 Kết quả độ hấp thụ của chì trong các dung dịch axit khác nhau ở các nồng độ khác nhau. 43 Bảng 3.9 Kết quả độ hấp thụ của cadimi trong các dung dịch axit khác nhau ở các nồng độ khác nhau. 44 Bảng 3.10 Kết quả độ hấp thụ của mangan trong các dung dịch axit khác nhau ở các nồng độ khác nhau. 44 Bảng 3.11 Ảnh hƣởng của một số cation đến phổ hấp thụ của đồng 46 [...]... nhiều nguyên tố trong một mẫu Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2 Từ những lí do trên, chúng tôi lựa chọn đề tài: Phân tích hàm lƣợng một số cation Kim loại nặng trong nƣớc thải và nƣớc sinh hoạt khu vực Lâm Thao – Phú Thọ bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử. ” Nhiệm vụ chính đặt ra: 1- Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định một số cation kim loại nặng. .. độ hấp thụ vào nồng độ đồng, chì, cadimi, kẽm, mangan Mẫu nƣớc sinh hoạt và mẫu nƣớc thải khu vực Lâm Thao Phú Thọ Kết quả hàm lƣợng các cation kim loại nặng trong mẫu nƣớc sinh hoạt Kết quả hàm lƣợng các cation kim loại nặng trong mẫu nƣớc thải Kết quả phân tích kẽm, mangan theo phƣơng pháp thêm chuẩn và phƣơng pháp đƣờng chuẩn Giá trị giới hạn cho phép của nồng độ các chất ô nhiễm trong nƣớc mặt và. .. hƣởng của một số cation đến phổ hấp thụ của chì Bảng 3.13 Ảnh hƣởng của một số cation đến phổ hấp thụ của cadimi 46 Bảng 3.14 Ảnh hƣởng của một số cation đến phổ hấp thụ của mangan Bảng 3.15 Sự phụ thuộc độ hấp thụ của một số cation vào nồng độ 48 49 Bảng 3.16 Bảng 3.17 Bảng 3.18 Bảng 3.19 Bảng 3.20 Bảng 3.21 Bảng 3.2 Các điều kiện tối ƣu cho phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một số kim loại trên... loại nặng, tùy thuộc vào hàm lƣợng chất phân tích mà có thể sử dụng các phƣơng pháp khác nhau nhƣ: Phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng, phƣơng pháp điện hóa, phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử, phƣơng pháp trắc quang, phƣơng pháp phân tích thể tích Trong đó phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc cao lại cho kết quả phân tích ổn định, sai số nhỏ Đặc biệt phƣơng pháp này có thể xác... cation kim loại nặng bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa 2- Khảo sát vùng tuyến tính của phép đo một số kim loại nặng 3- Xây dựng đường chuẩn của một số kim loại nặng 4- Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy của phép đo 5- Phân tích mẫu thực theo phương pháp đường chuẩn, một số mẫu thực theo phương pháp thêm chuẩn Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn... ẩm trong chén thạch anh Hoà tan mẫu thu đƣợc trong HCl 1:1 Sau đó làm bay hơi đến hết axit dƣ đến còn muối ẩm, thêm chất nền, chất đệm và định mức bằng HCl 1% Lấy dung dịch thu đƣợc đi xác định kim loại bằng phổ phát xạ nguyên tử , đo ở bƣớc sóng  = 279,5 nm Kết quả thu đƣợc hàm lƣợng Mn trong mẫu là 0,07  g/g Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử là một phƣơng pháp phân. .. các kim loại nặng trong nƣớc Đối với con ngƣời, khi đã nhiễm vào cơ thể, kim loại nặng có thể tích tụ lại trong các mô Đồng thời với quá trình đó cơ thể lại đào thải dần kim loại nặng Nhƣng các nghiên cứu cho thấy tốc độ tích tụ kim loại nặng thƣờng nhanh hơn tốc độ đào thải rất nhiều Thời gian để đào thải đƣợc một nửa lƣợng kim loại nặng khỏi cơ thể đƣợc xác định bằng khái niệm chu kỳ bán thải sinh. .. chung và nguồn nƣớc mặt nói riêng không còn đảm bảo an toàn cho ăn uống Hàng loạt các “làng ung thƣ” xuất hiện nhƣ ở Phú Thọ gần đây đƣợc báo chí thƣờng xuyên nhắc đến, có nguyên nhân từ ô nhiễm nguồn nƣớc sinh hoạt Vì vậy việc phân tích và đánh giá hàm lƣợng một số cation kim loại nặng trong nƣớc thải và nƣớc sinh hoạt là hết sức quan trọng Có rất nhiều phƣơng pháp để xác định hàm lƣợng các kim loại nặng, ... phân tích hiện đại, đƣợc áp dụng phổ biến trong các phòng thí nghiệm phân tích trên thế giới Phƣơng pháp này xác định đƣợc hầu hết các nguyên tố kim loại và một số á kim Muốn có phổ hấp thụ nguyên tử, trƣớc hết phải tạo ra đƣợc đám hơi nguyên tử tự do, và sau đó chiếu vào nó một chùm tia sáng có những bƣớc sóng nhất định ứng đúng với những tia phát xạ nhạy của nguyên tố cần nghiên cứu Khi đó các nguyên. .. lƣợng hoặc vi lƣợng của rất nhiều nguyên tố trong một mẫu mà chỉ tiêu tốn rất ít mẫu phân tích Phạm vi ứng dụng của phƣơng pháp cũng là rất rộng, trong ngành hoá và công nghiệp hoá học, trong ngành địa chất, trong luyện kim, trong thiên văn học, trong nông nghiệp, y học, sinh học, và một số lĩnh vực khác, Ví dụ nhƣ trong ngành dƣợc để kiểm tra một số kim loại độc hại trong các dƣợc phẩm (Pb, Cu, Zn, . PHÂN TÍCH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ CATION KIM LOẠI NẶNG TRONG NƢỚC THẢI VÀ NƢỚC SINH HOẠT KHU VỰC LÂM THAO - PHÚ THỌ BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29. tôi lựa chọn đề tài: Phân tích hàm lƣợng một số cation Kim loại nặng trong nƣớc thải và nƣớc sinh hoạt khu vực Lâm Thao – Phú Thọ bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử. ” Nhiệm vụ chính đặt. một số cation kim loại nặng bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa 2- Khảo sát vùng tuyến tính của phép đo một số kim loại nặng. 3- Xây dựng đường chuẩn của một số kim loại nặng.