BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO NGUYỄN THỊ LỢI NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH CHÌ BẰNG PHƢƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ VỚI PHỐI TỬ TẠO PHỨC 2 – MERCAPTOBENZOTHIAZOLE CHUYÊN NGÀNH: HÓA PHÂN TÍCH MÃ SỐ: 60. 44. 29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC TS. NGUYỄN HẢI PHONG Huế, 2012 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu và các kết quả nghiên cứu nêu trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa được công bố trong bất kì một công trình nào khác. Tác giả luận văn Nguyễn Thị Lợi [...]... được n 2. 2 .2. 2 Xác định số phối tử tạo phức và hằng số bền của phức chất a) Dựa vào dòng đỉnh hòa tan Nhiều nghiên cứu cho rằng, sự hấp phụ phức chất lên bề mặ -ampe hòa tan hấp phụ thường tuân theo quy luật Langmuir Vì vậy, giữa dòng đỉnh hòa tan (Ip) thu được trong phương pháp AdSV và nồng độ phối tử tạo phức (CL) có quan hệ theo phương trình (2. 2) [26 ] : (2. 2) Trong đó, Ip: dòng đỉnh hòa tan thu... [23 ], 4-amino-5methyl -2 , 4-dihydro-3H-1 ,2, 4-triazol-3-tion (MMTT), 2- mercapto-5-phenyl- ammino-1',3,4-thiadiazole (MPATD) [31], 5-Phenyl-1 ,2, 4-Triazo-3-Tion (PTT) ,… Trong một số ờ ối tử 17],… Sự có mặt củ , vòng thơm và các nhóm chức khác trong công thức cấu tạo của phối tử có thể làm tăng quá trình hấp phụ [23 ], [31] Thông thường, các phối tử dùng trong phương pháp AdSV, đặc biệt là các phối tử có... phương pháp von- ampe hòa tan hấp phụ dùng điện cực giọt thủy ngân treo với phối tử tạo phức 2- mercaptobenzothiazole ( 2- MBT) để tìm ra một số điều kiện thí nghiệm thích hợp để xác định Pb 3 Chƣơng 1 TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ PHƢƠNG PHÁP VON- AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ -ampe hòa tan hấp phụ Tiến trình phân tích theo phương pháp AdSV được thực hiện qua hai giai đoạn: giai đoạn làm giàu và giai đoạn hòa tan [17],... khi sử dụng phối tử tạo phức 2- MBT; 2 Khảo sát các loại dung dịch đệm; 3 Xác định thành phần phức chất giữa ion Pb với phối tử 2- MBT, bao gồm: xác định số electron trao đổi của phức Pb với 2- MBT; số phối tử tạo phức và hằng số bền điều kiện 4 Khảo sát ảnh hưởng của một số yếu tố đến tín hiệu hòa tan của Pb trong giai đoạn làm giàu; 5 Đánh giá độ tin cậy của phương pháp DP-AdSV xác định chì 2. 2.1 Tiến... TES (pH = 7,0) HMDE DP-AdSV 0, 02 Nước hồ [44] (20 01) Acetamid phosphoric acid HNO3 0,2M CME SQW-AdSV 10 - [ 120 ] (20 04) 18 ứu phát triển phương pháp von- ampe hòa tan hấp phụ dùng điện cực giọt thủy ngân treo với phối tử tạo phức 2mercaptobenzothiazole ( 2- MBT) để tìm ra một số điều kiện thí nghiệm thích hợp nhằm xác định Pb và xác định một số thông số trong nghiên cứu phức chấ ận văn tậ ứu cụ thể sau:... đến tín hiệu hòa tan (Ep và chuẩn pha trong phòng thí nghiệm nhiệt độ phòng, thường là 25 o chương trình được lập sẵn trên thiết bị và các thông số được thay đổi được nhập vào từ bàn phím Tiến trình tiến hành thí nghiệm theo phương pháp von- ampe hòa tan hấp phụ và phương pháp von- ampe vòng hòa tan (CVS) được trình bày qua hình 2. 1, 2. 2 và phụ lục 1, 2 2 .2. 2 Nghiên cứu phức chất bằng phƣơng pháp phân tích... điện hóa hòa tan, cụ thể: - Jureviciute I và cộng sự [24 ] đã sử dụng 2- MBT trộn với bột than nhão (carbon paste) để xác định Cu bằng phương pháp DP-ASV - Khan M R và cộng sự [26 ] đã tiến hành xác định đồng thời Bi(III), Hg(II), và Cu(II) bằng phương pháp DP-ASV khi sử dụng điện cực biến tính với 2- MBT Một số tác giả đã nghiên cứu xác định 2- MBT dựa trên cơ sở của việc đo dòng xúc tác của phức giữa... vòng/phút - Hấp phụ làm giàu: EAd = -1 00 mV và tdep = 2 s;  = 0 vòng/phút 2 Giai đoạn hòa tan: - Quét thế theo chiều catot, khoảng quét thế từ -1 00 mV đến -1 000 mV; - Sử dụng kỹ thuật DP để ghi tín hiệu hòa tan - Tín hiệu hòa tan: Ip và Ep, trong đó Ip [Me(II)] - Tiến hành định lượng bằng phương pháp thêm chuẩn Hình 2. 1 Quy trình xác định Pb(II) bằng phương pháp DP-AdSV 2 giai đoạn Chuẩn bị dung dịch nghiên. .. và phương 21 trình (2. 2) dễ dàng xác định được Ip,max (từ đoạn cắt trên trục tung của đường hồi quy tuyến tính) và  (từ độ dốc đường hồi quy tuyến tính) b) Dựa vào thế đỉnh hòa tan ựa vào dòng đỉnh hòa tan, để xác định số phối tử (m) và  của phức chất, còn có thể dựa vào thế đỉnh hòa tan trong phương pháp von- ampe hòa tan hấp phụ [ 32] , [33] Giả sử, giữa ion kim loại (Mn+) và phối tử tạo phức (L) xảy... mạnh với các kim loại mềm như thủy ngân, bạc, vàng, Như vậy, các phức chất của kim loại và phối tử có thể bị hấp phụ vật lý hoặc hấp phụ hóa học (chemisorb) lên bề mặt điện cực làm việc [23 ], [33] 8 2 - mercaptobenzothiazole ( 2- MBT) có công thức cấu tạo như ở Hình 1 .2 N S-H (ký hiệu là HR) S 1 .2 -MBT Một số tác giả đã sử dụng 2- MBT như là một phối tử tạo phức để xác định một số kim loại bằng phương pháp . BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO NGUYỄN THỊ LỢI NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH CHÌ BẰNG PHƢƠNG PHÁP VON- AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ VỚI PHỐI TỬ TẠO PHỨC 2 – MERCAPTOBENZOTHIAZOLE CHUYÊN. 60. 44. 29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC TS. NGUYỄN HẢI PHONG Huế, 20 12 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của. Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu và các kết quả nghiên cứu nêu trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa được