Đang tải... (xem toàn văn)
Bài viết này là khóa luận tốt nghiệp của mình, chia sẻ cùng các bạn đọc. Mình để bản word để các bạn có thể tài về và dùng một số hình ảnh, các bạn cần nội dung bên trong khóa luận có thể liên hệ với minh quà gamil ttt.sphgmail.com mình sẽ cung câp thêm.
Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư CHƯƠNG III : THỰC NGHIỆM 3.1 Dụng cụ , hóa chất 3.1.1 Dụng cụ - Cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 50ml, 100ml Bình định mức cỡ 50 ml, 100ml Buret cỡ 25ml Pipet 1ml, 2ml, 5ml Bình kenđan Bình nón 100ml, 250ml Phễu lọc thủy tinh xốp Cân phân tích , cân kĩ thuật Bếp điện , tử sấy bình hút ẩm Máy lọc hút chân không Máy khuấy từ 3.1.2 Hóa chất - TNB, Phen Các muối La( NO3)3.2H2O, GdCl3 Axit HCl đặc, H2SO4 đặc Chất chuẩn EDTA ( lọai PA) Chất chỉ thị ETOO, murexit 1% NaCl, axit sunfosalisilic 5% - nước cất Dung muôi R1, R2, dietylete, axeton, clorofom, CCl4 3.1.3 Chuẩn bị hóa chất 3.1.3.1 Pha dung dịch EDTA 10-3M Sấy EDTA tinh khiết tủ sấy ở 80 0C cho đến khối lượng không đổi, để nguội Cân chính xác 3,72 gam EDTA cân phân tích (ứng với 0,01 mol EDTA) Chuyển toàn bộ vào bình định mức 1000ml, thêm nước cất tới khoảng nửa bình rồi lắc đều cho tan hết Tiếp tục thêm nước cất tới vạch định mức lắc đều se thu được DD EDTA 10-2M Lấy pipet lấy chính xác 10ml DD EDTA 10 -2M vào bình định mức 100ml, thêm nước cất tới vạch định mức, lắc đều se thu được DD EDTA 10-3M 3.1.3.2 Pha DD đệm axetat có pH ~5 Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Pha DD CH3COONa 2M: Cân chính xác 8,2 g muối natri axetat (ứng với 0,1 mol), hòa tan bằng một lượng nước cất rồi chuyển vào bình định mức cỡ 50 ml Thêm nước cất tới vạch định mức và lắc đều thu được DD CH3COONa 2M Pha DD CH3COOH 2M: Dùng pipet lấy chính xác 5,7 ml DD axit axetic 99,5% có d=1,05 g/ml ( với 0,1 mol) rồi chuyển vào bình định mức và lắc đều thu được DD CH3COOH 2M Pha DD đệm axetat có pH ~ 5: lấy 50ml DD CH 3COONa 2M, chuyển vào bình 500ml Thêm 28ml DD CH3COOH 2M, tiếp tục thêm nước vào cho tới vạch định mức, lắc đều thu được DD đệm axetat có pH ~ 3.1.3.3 Pha dung dịch NaOH 0,04 M Các phản ứng tạo phức với TNB được chúng làm Dm R2 tuyệt đối Vậy để đảm bảo chúng cũng pha dung dịch NaOH R2 Cách tiến hành: Cân một lượng chính xác 0,08g NaOH rắn cho vào bình định mức 100ml , thêm etanol vào lắc cho tới NaOH tan hết, thêm từ từ etanol vào bình cho tới DD bình đạt 100ml 3.1.3.4 Chuẩn bị các DD Ln3+ Các muối của Ln3+ được hòa tan Dm R2 Cách tiến hành: Cân một lượng chính xác các 0,2 mmol muối của Ln 3+ ( La(NO3)3.6H2O ,YCl3, GdCl3 ) Nhỏ từ từ R2 vào muối cho tới tan hết 3.1.3.5 Chuẩn bị DD TNB Cách tiến hành : Cân một lượng chính xác 0.06 mmol TNB cho vào cốc 50 ml, thêm 15ml DD NaOH đã pha ở vào cốc , dùng khuấy từ khuấy cho tan hết 3.1.3.6 Chuẩn bị DD Phen Cách tiến hành : với mỗi phản ứng cân một lượng chính xác 0,1mmol phen (=0,018g) cho vào cốc 50ml , dùng pipet lấy thêm 10ml Dm methanol (R1) sau đó dùng bếp khuấy từ khuấy cho tan hết 3.2 Tổng hợp phức chất với TNB và phức hỗn hợp với TNB-Phen Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư 3.2.1 Tổng hợp phức chất của Ln (Ln :Y, La, Gd) với TNB Cách tiến hành: Pha DD TNB , rồi khuấy bếp khuấy từ ở nhiệt độ thường 15 phút 3+ Pha DD La 3+ Rót từ từ DD Ln vào DD TNB được khuấy ở nhiệt độ thường , khuấy 15 phút Sau đó tăng nhiệt độ của hỗn hợp lên 600C, khuấy hỗn hợp tới có phức tạo thành vẫn tiếp tục khuấy cho tới Dm R2 bay hết Thêm CCl4 vào hỗn hợp rồi tiếp tục khuấy ( tủ hút) cho tới xuất hiện kết tủa và Dm CCl bay gần hết Tiếp tục lặp lại thế cho tới thấy lượng kết tủa tạo là lớn nhất Đem lọc rửa kết tủa CCl4 bằng máy lọc hút chân không Đen sấy tủ sấy ở nhiệt độ 50 C khoảng tiếng Bảo quản sản phẩm bình hút ẩm 3.2.2 Tổng hợp phức hỗn hợp của Ln (Ln: Y, La, Gd) với TNB - phen Cách tiến hành: Cân một lượng chính xác với 0,1 mmol phức của Ln với TNB, hòa tan Dm R1.(DD A) Pha DD Phen trên, khuấy bếp khuấy từ ở nhiệt độ thường Rót từ từ DD A vào DD phen Khuấy ở nhiệt độ thường tiếng thấy kết tủa xuất hiện Lọc kết tủa bằng máy lọc hút chân không Rửa bằng R1 Sấy tủ sấy ở nhệt độ 500C tiếng Bảo quản bình hút ẩm 3.2.2Kết tinh lại phức của La, Y, Gd với TNB Cách tiến hành: Lấy lượng nhỏ phức chất hòa tan clorofom Lọc phần không tan, giữ lại phần nước lọc Cho bay chậm ở nhiệt độ thường tủ hút Từ các phức chất thu được, chúng tiến hành phân tích , kết hợp số liệu từ phổ hồng ngoại và cộng hưởng từ chúng đã đưa công thức giả định của các phức chất sau Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Phức chất Y(TNB)3(H2O)2 La(TNB)3(H2O)2 Gd(TNB)3(H2O)2 Y(TNB)3Phen La(TNB)3Phen Màu sắc Màu trắng Màu trắng Màu trắng Màu trắng Màu trắng Màu trắng Gd(TNB)3Phen 3.3 Phân tích hàm lượng ion kim loại các sản phẩm Các phức chất đã được tổng hợp đều được phân tích xác định hàm lượng kim loại Do điều kiện thực tế nên chúng không xác định được hàm lượng C,H các sản phẩm Phương pháp phân tích hàm lượng ion kim loại được tiến hành đã trình bày phần 2.3.1 Các kết quả được đưa bảng 3.1 Bảng 3.1 Hàm lượng của các ion kim loại phức chất STT Công thức giả định của phức chất Hàm lượng ion kim loại phức chất Lý thuyết (%) Thực tế (%) [La(TNB)3(H2O)2 14,32 14,3 [Y(TNB)3.(H2O)2] [Gd(TNB)3.(H2O)2] [La(TNB)3.(Phen)] [Y(TNB)3.(Phen)] [Gd(TNB)3.(Phen)] 9,67 15,89 12,48 8,36 13,87 9,62 15,86 12,45 8,31 13,86 Kết quả phân tích hàm lượng ion kim loại các phức chất khá phù hợp với công thức giả định của phức chất Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp 3.4 Trần Thị Thư Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 3.4.2 Phổ hấp thụ hồng ngoại của [Ln(TNB)3(H2O)2] Hình 3.1: Phổ hấp thụ hồng ngoại của TNB Hình 3.2: Phổ hấp thụ hồng ngoại của [La(TNB)3.(H2O)2] Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Hình 3.3: Phỏ hấp thụ hồng ngoại của [Y(TNB)3.(H2O)2] Hình 3.4:Phổ hấp thụ hồng ngoại của [Gd(TNB)3.(H2O)2 Bảng 3.2: Các dải hấp thụ đặc trưng phổ hồng ngoại của phối tử TNB và phức chất với TNB(ʋ,cm-1) STT Hợp chất Khoa Hóa Học ʋsOH ʋsCH 27 ʋsC=O ʋsCF ʋsC=C ʋsM-O Khóa luân tốt nghiệp TNB [La(TNB)3(H2O)2] [Y(TNB)3(H2O)2] [Gd(TNB)3(H2O)2] Trần Thị Thư 3459 3427 3412 3413 3067 3074 3065 3062 1601 1617 1615 1609 1191 1296 1301 1299 1534 1530 572 577 577 Trên phổ hồng ngoại của phối tử (hình 3.1) dải có số sóng 3459 cm -1 đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm OH của phối tử dạng enol Trên phổ của các phức chất (hình 3.2-.3.4), các dải phổ hấp thụ tù và rộng có cường đợ trung bình từ 3412 ÷ 3427 cm-1 được quy gán cho dao động hóa trị của nhóm –OH phân tử H2O phối trí Các dải vùng 3074 ÷ 3062 cm -1 tḥc về dao dợng hóa trị của nhóm =CH của vòng napthalen Dải hấp thụ tại 1601 cm -1 đặc trưng cho dao động của nhóm C=O phối tử dịch chuyển về vùng số sóng cao các phức chất 1609÷ 1617 cm-1 Chúng cho rằng sự dịch chuyển này là ảnh hưởng của hiệu ứng liên hợp của vòng dixeton và của nhóm naphtalen Các dải vùng 1530 ÷1534 cm-1 vân này có cường độ trung bình và bị che một phần bới vân dao động hóa trị của nhóm C=O là thuộc về dao động hóa trị của C=C vòng thơm Cũng hiệu ứng liên hợp mà dải vân hấp thụ C-F của phối tử ở 1191 cm -1 đã dịch chuyển về vùng có số sóng cao các phức chất 1296 ÷ 1301 cm -1 So với phổ hấp thụ hồng ngoại của phối tử,trong phổ của tất cả các phức chất xuất hiện thêm các dải hấp thụ đặc trưng với cường đợ trung bình vùng 572÷577 cm-1, được quy kết cho dao động hóa trị của liên kết M-O Các kết quả này cho thấy đã có sự hình thành liên kết giữa cation kim loại và phối tử qua nguyên tử O 3.4.2 Phổ hấp thụ hồng ngoại của [Ln(TNB)3(Phen) Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Hình 3.5: Phổ hấp thụ hồng ngoại của Phen: Hình 3.6: Phổ hấp thụ hồng ngoại của [La(TNB)3(Phen) Hình3.7: Phổ hấp thụ hồng ngoại của [Y(TNB)3(Phen)]: Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Hình 3.8: phổ hấp thụ hồng ngoại của [Gd(TNB)3(Phen)] Bảng 3.3: Các dải hấp thụ đặc trưng phổ hồng ngoại của phối tử Phen và phức chất hỗn hợp (ʋ,cm-1) ST T Hợp chất ʋsOH ʋC-H thơm ʋsC=O ʋC=N ʋsC=C ʋM-O ʋM-N Phen 3392 3070 1423 [La(TNB)3.Phen] 3057 1608 1456 1531 580 454 [Y(TNB)3.Phen] 3071 1610 1463 1529 570 463 [Gd(TNB)3.Phen] 3057 1611 1467 1534 579 462 Trong phổ hấp thụ hồng ngoại của phen (hình 3.5) xuất hiện dải rộng, cường độ mạnh vùng 3392 cm-1 thuộc về dao động hóa trị của nhóm OH nước kết tinh phân tử phen Khi tham gia tạo phức, phen đã đẩy H 2O khỏi cầu phối trí của các phức chất bậc hai Thật vậy, phổ hồng ngoại của các phức hỗn hợp (hình 3.6-3.8) vắng mặt các dải hấp thụ đặc trưng cho dao động hóa trị của -OH vùng 3000÷3500 cm-1, các dải này thể hiện rõ nhất phức bậc hai tương ứng, đồng thới xuất hiện các dải đặ trưng của nhóm CH vòng Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư thơm của phen Các dải cường độ yếu vùng 3057 ÷3071 cm -1 đặc trưng cho dao đợng hóa trị của nhóm CH vòng thơm Các dải có cường độ mạnh đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết các dải cường độ mạnh đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết C=O cà C=C có bước sóng vùng 1608÷1611 cm -1, và 1529÷ 1534 cm-1 Dải hấp thụ cường độ mạnh ở 1423 cm -1 đặc trưng dao động hóa trị của nhóm C=N Khi tham gia tạo phức đã dịch chuyển về vùng 1456-1467 cm -1 Các dải hấp thụ bước sóng nằm vùng 579 ÷580 cm -1 Đặc trưng cho dao động hóa trị M-O Sự xuất hiện ʋM-N ở vùng 454 ÷463 chứng tở phen đã tham gia phới trí với nguyên tử trung tâm qua nguyên tử N 3.5 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân Để xác định chính xác cấu trúc của phức chất, chúng nghiên cứu bằng phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân 1H và 13C Bốn phức được nghiên cứu ở là [La(TNB)3(H2O)], [Y(TNB)3(H2O)2], [La(TNB)3(Phen)], [Y(TNB)3(Phen)] Do chúng là những chất nghịch từ Dung môi hòa tan chất đo phổ : Phối tử và phức chất Dung môi TNB La(TNB)3(H2O)2 Y(TNB)3(H2O)2 La(TNB)3Phen Y(TNB)Phen N-NMR CH3OD CH3OD CH3OD CDCl3 CDCl3 3.5.1 Phổ cộng hưởng từ của TNB Khoa Hóa Học 27 13 C-NMR CH3OD CH3OD CH3OD CDCl3 CDCl3 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Để khẳng định thêm về cấu trúc của La(TNB) 3(H2O)2 Chúng sử dụng phương pháp cộng hưởng từ 13C ( hình 3.11, bảng 3.6) Trên phổ 13C-NMR xuất hiện 14 tín hiệu cộng hưởng từ với bộ khung cacbon của phân tử La(TNB) 3(H2O) Hai tín hiệu ở 188,75 và 172,5 ppm được qui gán cho nguyên tử C của nhóm C=O Tín hiệu quartet ở 125,04 ppm ứng với C của nhóm CH vùng xeton Các tín hiệu ở 136-127,3 ppm đặc trưng cho cacbon vòng thơm Do việc qui gán từng tín hiệu là phức tạp và không cần thiết nên chúng không qui gán cụ thể từng tín hiệu cho C vòng naphtalen Phổ cộng hưởng từ hạt nhân H và 13C của phức chất [La(TNB)3(H2O)] được trình bày ở hình 3.12 và 3.13, các pic được trình bày ở bảng 3.7 và 3.8 Phổ cộng hưởng từ của [Y(TNB)3(H2O)2] Hình3.12a: Phổ 1H-NMR của [Y(TNB)3(H2O)] Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Hình3.12b: Phổ dãn 1H-NMR của [Y(TNB)3(H2O)] Ở hình 3.12 là phổ cộng hưởng từ hạt nhân của 1H của phức Y(TNB)3(H2O)2 sự quy gán các tín hiệu được trình bày ở bảng sau: Bảng 3.7: các tín hiệu phổ 1H-NMR của Y(TNB)3(H2O)2 ST T Vị trí (ppm) 8.54 8.05 7.86 7.81 7.65 7.54 7.40 6.67 Khoa Hóa Học Đặc điểm Tích phân Qui gán Singlet Doublet Doublet Doublet Doublet Triplet Triplet Singlet 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 1H của C1 1H của C3 1H của C8 1H của C5 1H của C4 1H của C7 1H của C6 1H của nhóm C-H 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Hình3.13a: Phổ 13 C-NMR của [Y(TNB)3(H2O)] Hình 3.13b: Phổ dãn 13C của Y(TNB)3(H2O)2 Bảng 3.8: Các tín hiệu phổ 13C-NMR của Y(TNB)3(H2O)2 STT Vị trí (ppm) Khoa Hóa Học Đặc điểm Qui gán 27 Khóa luân tốt nghiệp 189,5 172,5 120,7 93,3 137÷125,2 Trần Thị Thư singlet quartet quartet singlet singlet C của C=O C của C-F C của C-H 10C của vòng naphtalen Trên phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H của Y(TNB)3(HO)2, tín hiệu singlet ở 6,67 với tỉ lệ phân tích phân đặc trưng cho proton của dixeton được qui gán cho 1H của nhóm CH Các tín hiệu ở 8,54÷7,4 ppm với tỉ lệ tích phân xấp xỉ 2:2:2:2:2:2:2 đặc trưng cho proton của vòng thơm, chúng qui gán cho 7H của vòng naphtalen Việc qui gán chủ yêu dựa vào sự phân tách của các tín hiệu và tỉ lệ tích phân thu được Tín hiệu của proton ứng với các H của nước phức chất không quan được có thể chúng trùng với tín hiệu proton của nước có dung môi ở 4,88 ppm Để khẳng định thêm về cấu trúc của Y(TNB)3(H2O)2 Chúng sử dụng phương pháp cộng hưởng từ 13C ( hình 3.13, bảng 3.8) Trên phổ 13C-NMR xuất hiện 14 tín hiệu cộng hưởng từ với bộ khung cacbon của phân tử Y(TNB) 3(H2O) Hai tín hiệu ở 189,5 và 172,5 ppm được qui gán cho nguyên tử C của nhóm C=O Tín hiệu quartet ở 120,5 ppm ứng với C của nhóm CH vùng xeton Các tín hiệu ở 137-125,2 ppm đặc trưng cho cacbon vòng thơm Do việc qui gán từng tín hiệu là phức tạp và không cần thiết nên chúng không qui gán cụ thể từng tín hiệu cho C vòng naphtalen Việc so sánh phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H của phối tử và phổ 1H của phức chất La(TNB)3(H2O)2 và Y(TNB)3(H2O)2 , cho phép kết luận có sự tạo phức giữa La(III), Y(III) và phối tử Trên phổ 1H-NMR của TNB không quan sát được tín hiệu proton của –CH2 (dạng xeton) hoặc-CH và –OH…O- (dạng enol) sự chuyển dịch giữa hai dạng xeton và enol xảy nhanh 3.3.2Phổ cộng hưởng từ hạt nhân của [La(TNB)3.Phen], [Y(TNB)3Phen] Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Phổ cộng hưởng từ hạt nhân của [La(TNB)3.Phen] Phổ cộng hưởng từ hạt nhân H và 13C của phức chất [La(TNB)3.Phen] được trình bày ở hình 3.14 và 3.15, các pic được trình bày ở bảng 3.9 và 3.10 Hình 3.14a: Phổ 1H-NMR của [La(TNB)3.Phen] Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Hình 3.14b: Phổ dãn 1H-NMR của [La(TNB)3.Phen] Bảng 3.9: các tín hiệu phổ 1H-NMR của La(TNB)3.Phen STT Vị trí (ppm) 9,65 8.32 8.29 7,87 7,76÷7.7 7.5 7,4 6,46 Khoa Hóa Học Đặc điểm Tích phân Qui gán Doublet 4,0 H1, H8 của phen Singlet 2,0 H1 naphtalen quartet 4,0 H7, H2 của phen Doubet 2,0 H3 naphtalen Các vân cộng hưởng với hoặc trùng được qui kết cho H4 ,H8, H5 của naphtalen và H3, H4, H5, H6 của phen Triplet 2,0 1H của C6 vòng naphtalen Triplet 2,0 1H của C7 vòng naphtalen Singlet 2,0 1H của nhóm CH 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Hình 3.15a: Phổ 13C-NMR của [La(TNB)3.Phen] Hình 3.15b: Phổ 13C-NMR của [La(TNB)3.Phen] Bảng 3.9: Các tín hiệu phổ 13C-NMR của Y(TNB)3(H2O)2 Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp STT Vị trí (ppm) 188,25 150,85 145,04 92,7 137,9÷126,3 124,24 92,8 Trần Thị Thư Đặc điểm singlet singlet singlet singlet doublet singlet Qui gán C của C=O C1, C8 của phen C của C-H 20C của vòng naphtalen C của CF3 C của CH Trên phổ cộng hưởng từ 1H-NMR của La(TNB) 3Phen ngoài các tín hiệu H của phức bậc hai, còn xuất hiện pic ở 9,65 được qui cho H1,H8 của phen, và pic ở vị trí 8,29 được qui cho H2, H7 của phen Trên phổ cộng hưởng từ 13C-NMR của La(TNB)3phen cũng xuất hiện những pic mới (150,8 ppm, 145,04ppm) so với tín hiệu pic ở phức bậc được qui kết cho C1, C8 của Phen Từ những phân tích chúng khẳng định Phen đã tham gia vào tạo phức hỗn hợp Phổ cộng hưởng từ hạt nhân của [Y(TNB)3.Phen] Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H và 13C của phức chất [Y(TNB)3.Phen] được trình bày ở hình 3.16 và 3.17, các pic được trình bày ở bảng 3.12 và 3.13 Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Hình 3.16a: Phổ 1H-NMR của [Y(TNB)3.Phen] Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Hình 3.16b: Phổ dãn 1H-NMR của [Y(TNB)3.Phen] Bảng 3.10: các tín hiệu phổ 1H-NMR của Y(TNB)3.Phen STT Vị trí (ppm) Đặc điểm Tích phân Qui gán 9,78 Doublet 4,0 H1,H8 của phen 8,4 singlet 2,0 H1 của naphtalen 8.3 doublet 4,0 H2, H7 của phen 7,9 quartet 2,0 H3 của phen 7,8÷7.7 Các vân cộng hưởng với hoặc trùng được qui kết cho H4,H8,H5 của naphtalen và H3, H4, H5, H6 của phen 7.5 triplet 2,0 1H của C6 vòng naphtalen 7,4 triplet 2,0 1H của C7 vòng naphtalen 6,46 singlet 2,0 1H của nhóm CH Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Hình3.17a:Phổ13C-NMR của [Y(TNB)3.Phen] Hình 3.17a: Phổ dãn 13C-NMR của [Y(TNB)3.Phen] Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Bảng 3.11.: Các tín hiệu phổ 13C-NMR của Y(TNB)3Phen STT Vị trí (ppm) Đặc điểm Qui gán 188,15 singlet C của C=O 171,5 doublet 151,4 singlet C1,C8 của phen 144,5 singlet 137÷124 singlet 20C của vòng naphtalen và vòng phen 120 C của -CF3 92,5 singlet C của nhóm CH Trên phổ cộng hưởng từ 1H-NMR của Y(TNB) 3Phen ngoài các tín hiệu H của phức bậc hai, còn xuất hiện pic ở 9,66÷9,64 được qui cho H1,H8 của phen, và pic ở vị trí 8,32÷8,29 được qui cho H2, H7 của phen Trên phổ cộng hưởng từ 13C-NMR của Y(TNB)3phen cũng xuất hiện những pic mới (151,4 ppm, 144,5ppm) so với tín hiệu pic ở phức bậc được qui kết cho C1, C8 của Phen Từ những phân tích chúng khẳng định Phen đã tham gia vào tạo phức hỗn hợp Từ các kết quả thu được bằng phân tích nguyên tố, phương pháp phổ hồng ngoại và phương pháp phổ hồng ngoại và phương pháp phân tích nhiệt và phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân, chúng đưa giả thiết về công thức cấu tạo của các phức chất sau: Công thức cấu tạo của Ln(TNB)3(H2O): Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư Công thức cấu tạo của La(TNB)3.Phen: Khoa Hóa Học 27 Khóa luân tốt nghiệp Trần Thị Thư KẾT LUẬN Đã tổng hợp được phức bậc hai Ln(TNB)3(H2O)2 (Ln = Y, La, Gd) Đã tổng hợp được phức hỗn hợp Ln(TNB)3Phen (Ln =Y , La, Gd) Nghiên cứu các sản phẩm thu được bằng phổ hồng ngoại, phương pháp phân tích nhiệt, phương pháp công hưởng từ hạt nhân 1H và 13C phức bậc hai và phức hỗn hợp của Y, La Kết quả cho thấy, phức bậc hai có sự phối trí giữa phối tử và các ion kim loại qua các nguyên tử oxi của xeton và thành phần của phức có nước Trong phức hỗn hợp N của phen đẩy nước khỏ phức bậc hai và tạo phối trí với kim loại Khoa Hóa Học 27 ... luân tốt nghiệp Trần Thị Thư KẾT LUẬN Đã tổng hợp được phức bậc hai Ln(TNB)3(H2O)2 (Ln = Y, La, Gd) Đã tổng hợp được phức hỗn hợp Ln(TNB)3Phen (Ln =Y , La, Gd) Nghiên cứu các. .. nhân 1H và 13C phức bậc hai và phức hỗn hợp của Y, La Kết quả cho thâ? ?y, phức bậc hai có sự phối trí giữa phối tử và các ion kim loại qua các nguyên tử oxi của xeton và. .. phẩm bình hút ẩm 3.2.2 Tổng hợp phức hỗn hợp của Ln (Ln: Y, La, Gd) với TNB - phen Cách tiến hành: Cân một lượng chính xác với 0,1 mmol phức của Ln với TNB, hòa tan Dm R1.(DD