Đang tải... (xem toàn văn)
Báo cáo hoá hữu cơ 2 Bài 1: TÁCH ACID, BASE VÀ HỢP CHẤT TRUNG HÒA ………………….. 05 Bài 2: PHẢN ỨNG SULFO HÓA …………………………………………….... 10 Bài 3: PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG HÓA ………………………………………… 15 Bài 4: PHẢN ỨNG GHÉP CẶP ………………………………………………... 21 Bài 5: ĐIỀU CHẾ, TÁCH VÀ LÀM TINH KHIẾT ESTER ETHYL ACETATE ……………………………………………………. 30 Bài 6: PHẢN ỨNG ALKYL HÓA – ĐIỀU CHẾ ETER
GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Nhóm II-1 1 TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH KHOA HÓA HỌC ỨNG DỤNG BỘ MÔN ƯDCDLH & VLNN BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ 2 GV hướng dẫn: Mai Thị Thùy Lam Lớp DA11HH Sinh viên thực hiện: Thạch Thanh Thảo Sơn Ngọc viên Triệu Thoại Nguyên Trà Vinh, 04/2014 GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Nhóm II-1 2 NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Nhóm II-1 3 Lời Cảm ơn Tổng hợp các hợp chất hữu cơ là một nhân tố giữ vai trò quan trọng trong lĩnh vực hóa học. Ngay nay, để đáp ứng nhu cầu phát triển ngày càng cao của xã hội, các nhà khoa học đã nghiên cứu và tìm ra nhiều hợp chất hữu cơ mới được ứng dụng rỗng rải vào thực tiễn. Vì vậy lời đầu tiên, nhóm chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến toàn thể quý thầy cô thuộc khoa Hóa học Ứng dụng đã tạo điều kiện cho nhóm được tổng hợp các hợp chất nêu trên trong phòng thí nghiệm. Được tiếp xúc với các hóa chất khi đã được học trên lý thuyết nhưng chưa được nhìn thấy ngoài thực tế. Các buổi thực hành đã giúp chúng em tiếp thu thêm nhiều kiến thức và các kỹ năng cần thiết cho một Kỹ sư Hóa học. Đồng thời, nhóm xin gửi lời cảm ơn đến cô Mai Thị Thùy Lam, giáo viên hướng dẫn thực hành môn Cơ sở Hóa Học Hữu Cơ 2, đã đưa vào những bài thí nghiệm lí thú, vừa gần gũi với lý thuyết vừa bám sát thực tế. Trong quá trình thực hành và tìm hiểu về các hóa chất thí nghiệm nhóm đã có cơ hội biết thêm kiến thức và hoàn thiện kỹ năng thực hành. Mặc dù đã chuẩn bị chu đáo và được sử hướng dẫn tận tình của Giáo viên hướng dẫn, nhưng trong quá trình thực hiện vẫn không tránh được một vài thiếu sót. Vì thế, nhóm chúng em sẽ nhận được lời phản hồi và góp ý chân thành từ cô để nhóm có thể khắc phục và hoàn thiện hơn trong các bài báo cáo sau. Nhóm II-1 Trân trọng GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Nhóm II-1 4 Mục lục Trang Bài 1: TÁCH ACID, BASE VÀ HỢP CHẤT TRUNG HÒA ………………… 05 Bài 2: PHẢN ỨNG SULFO HÓA …………………………………………… 10 Bài 3: PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG HÓA ………………………………………… 15 Bài 4: PHẢN ỨNG GHÉP CẶP ……………………………………………… 21 Bài 5: ĐIỀU CHẾ, TÁCH VÀ LÀM TINH KHIẾT ESTER ETHYL ACETATE ……………………………………………………. 30 Bài 6: PHẢN ỨNG ALKYL HÓA – ĐIỀU CHẾ ETER – NAPHTYL ETYL ………………………………………………… 33 Bài 7: ĐIỀU CHẾ – NAPHTHYL ACETAT ……………………………… 35 Bài 8: PHẢN ỨNG OXI HÓA TOLUENE …………………………………… 38 Bài 9: ĐIỀU CHẾ 4 – BROMOANILINE …………………………………… 40 GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Nhóm II-1 5 BÀI 1 TÁCH ACID, BASE VÀ HỢP CHẤT TRUNG HÒA I. Tiến trình thí nghiệm Qui trình chiết hỗn hợp (benzoic acid, napthalene và aniline) được hòa tan trong diethyl ether: Lớp trên Lớp dưới (2) +NaOH Lớp trên Lớp dưới (3) + NaCl bão hòa Lớp trên Lớp dưới 50ml (diethyl ether, benzoic acid, aniline, naphthalene) (Erlen A) Hỗn hợp trên phễu chiết (Erlen B) Hỗn hợp trên phễu chiết Không sử dụng Erlen C (1) + Chiết với HCl GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Nhóm II-1 6 Ở phản ứng (1) chỉ có Aniline tác dụng với HCl tạo thành dung dịch muối Anilinium chloride nên phân lớp với dung môi hữu cơ còn lại. Ảnh: Khi thêm HCl vào hỗn hợp Phương trình phản ứng: NH 2 HCl + NH 3 + Cl - Hoặc: N HH + H + + Cl - N + HH H Cl - GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Nhóm II-1 7 Ở phản ứng số (2) Benzoic acid tác dụng với Sodium hydroxyl tạo thành dung dịch muối Sodium benzoate, hỗn hợp lại phân thành hai lớp. Ảnh: Khi thêm NaOH vào hỗn hợp Phương trình phản ứng: COOH NaOH + COO - Na + + H 2 O Hoặc: + OH O Na OH O Na O + H 2 O Như vậy sản phẩm trong erlen A là dung dịch muối C 6 H 5 NH 3 + Cl - , erlen B là dung dịch muối C 6 H 5 COO - Na + và erlen C là hỗn hợp naphthalene, ether và nước. GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Nhóm II-1 8 Giai đoạn (3) dùng để lấy đi lượng nước trong hỗn hợp bằng cách chiết với NaCl bão hòa. Ta thêm 1g Na 2 SO 4 vào erlen C lắc và để lắng sau đó đem lọc lấy dịch lọc để đảm bảo tách hoàn toàn nước ra khỏi hỗn hợp. II. Thu hồi sản phẩm Base hoá chất lỏng trong erlen A bằng dung dịch NaOH 8M cho đến khi pH >= 10. Hiện tượng: Hình thành lớp chất lỏng màu nâu trên mặt dung dịch, đó là aniline. Sau đó ta thu lấy lớp chất lỏng đó. Ảnh: Sau khi base hóa bằng NaOH Phương trình phản ứng: NH 2 NaOH + NH 3 + Cl - NaCl + H 2 O + Acid hoá erlen B bằng 3ml HCl đặc, kiểm tra pH dung dịch phải <= 2. Hiện tượng: benzoic acid kết tinh lại. Đem lọc lấy tinh thể và rửa với nước lạnh sau đó sấy khô và cân khối lượng. GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Nhóm II-1 9 Ảnh: acid hóa bằng HCl và sản phẩm sau khi sấy khô Phương trình phản ứng: COOH HCl + COO - Na + NaCl + Hoặc: OH O + O Na O + H + + Cl - NaCl Để tách được ether và naphthalene trong erlen C ta đem cô quay dung dịch. Nhưng do không có phễu lọc áp suất nên không thực hiện được quá trình này. III. Kết quả thu hồi sản phẩm SẢN PHẨM KHỐI LƯỢNG Aniline 7 ml Benzoic acid 1 gam Naphthalene Không thực hiện GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Nhóm II-1 10 BÀI 2 PHẢN ỨNG SULFO HÓA I. Tiến trình thí nghiệm Qui trình điều chế Sodium -toluenesulfonate: (1) 10 ml Toluen + 10 ml H 2 SO 4 đặc. Tiến hành đun hoàn lưu cho đến khi lớp toluene biến mất. (2) Cho vào becher có chứa sẵn 50ml nước. (3) Thêm từng lượng nhỏ tinh thể NaHCO 3 vào dung dịch trên, dùng đũa thủy tinh khuấy đều cho đến khi dung dịch hết sủi bọt. Ảnh: Khi thêm NaHCO 3 vào, sủi bọt (4) Tiếp tục thêm vào 10g tinh thể NaCl, khuấy cho tan. (5) Thêm tiếp khoảng 1g than hoạt tính. Đun sôi nhẹ và khuấy đều trong 10 phút. Toluen + H 2 SO 4(đ) (1) + H 2 O (2) t o + NaHCO 3 (3) + NaCl (4) + Than hoạt tính (5) [...]... Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 BÀI 3 PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG HÓA I Tiến trình thí nghiệm Phương trình phản ứng: O H2C O C (CH2)16CH3 H2C OH O O HC O C (CH2)16CH3 H2C O C 3NaOH to (CH2)16CH3 HC OH H2 C + 3 Na+ -O OH C (CH2)16CH3 O Glyceryl tristearin Glixerol Sodium stearate Qui trình điều chế: Dầu thực vật + ethanol (1) t° NaOH (2) t° NaCl (3) Sản phẩm (4) (1) 15g Dầu thực vật + 25 ml ethanol, đun... Rửa 2 lần bằng 15ml nước lạnh Phương trình phản ứng: NH2 NH2 t o + H2SO4 + HO3S Nhóm II-1 21 H2O GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Ảnh: Cho aniline vào bình có chứa sulfuric acid và sản phẩm muối sulfat Aniline tạo muối sulfat với sulfuric acid và được sulfon hóa ở 180oC – 190oC thành sulfanilic acid: NH3 OSO3H NH2 tO -H2O H2SO4 H N NH2 SO3H 180 - 190OC HO3S Ảnh: Sản phẩm sau khi sulfon hóa. .. Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Ảnh: Kết tinh sản phẩm Phương trình phản ứng: - Sản phẩm chính: CH3 CH3 + H2SO4 + H2O SO3H Sản phẩm chính của phản ứng được cô lập dưới dạng Sodium para-toluenesulfonate O-H+ O S S O O + NaHCO3 H3C Nhóm II-1 O- Na+ O + H2O CO2 + H 3C 11 GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 O-H+ O O- Na+ O S S O O + HCl + NaCl H3C - H3C Sản phẩm phụ: CH3 SO3H CH3 CH3 SO3H + 4H2SO4... CH3 SO3H + 4H2SO4 SO3H CH3 SO3 Nhóm II-1 12 GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 II Thu sản phẩm 1 Cơ chế phản ứng: Cơ chế: O O 2 OH S H OH O H O H + O O S OH S + O O O SO3- CH3 H O + S O O + O S O OH O CH3 SO3- SO3H O + O S O OH + OH O S OH O CH3 CH3 SO3- SO3H + H O + H H O H CH3 Nhóm II-1 CH3 13 H GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 2 Hiệu suất phản ứng: Ta có: VToluene = 10ml;... và được làm lạnh Nhóm II-1 22 GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Ảnh: Quá trình lọc và sản phẩm thô thu được Khi cho thêm NaOH 10% vào sulfanilic acid cần tinh chế: O-H+ O O- Na+ O S S O O + H2O + NaOH H2N H2N Acid hóa dung dịch này sẽ thu được một sản phẩm không tan trong là p-sulfanilic acid: O- Na+ O OH O S S O O + NaCl + HCl H2N H2N Nhưng trong quá trình thực hành nhóm không thể kết tinh... Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 (4) Lọc, rửa sản phẩm với NaOH đến khi thử giấy quì không còn phản ứng kiềm Ảnh: Rửa và lọc sản phẩm bằng NaOH OH 𝛼 𝛽 𝛽 - naphthol 𝛼 - naphthol OH Phương trình phản ứng: O OH CH3 C2H5OH 2- Ethoxynaphthalene hay 2- Naphthyl Ethyl Ether Nhóm II-1 34 GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 BÀI 7 ĐIỀU CHẾ 𝜷 – NAPHTHYL ACETAT I Tiến trình thí nghiệm Qui trình: (2 gam β... nguội Ảnh: hỗn hợp phản ứng Nhóm II-1 30 GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 2 Tách lấy ester: Qui trình: Cho Na2CO3 bão hòa + hỗn hợp phản ứng cho vào phiễu chiếc Lắc phiễu chiết khoảng 4 lần Ảnh: Hỗn hợp tách thành hai lớp Lớp trên là ethyl acetate Ảnh: Ethyl acetate Nhóm II-1 31 GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 3 Làm tinh khiết ester Qui trình: Lấy bình cầu chứa ethyl acetate... II-1 32 GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 BÀI 6 PHẢN ỨNG ALKYL HÓA – ĐIỀU CHẾ ETER 𝜷 – NAPHTYL ETYL I Tiến trình thí nghiệm Qui trình điều chế: 𝛽 – Naphthol + rượu etylic (1) lắc kỹ + H2SO4 (2) 𝑡° + NaOH (3) lọc rửa Sản phẩm (4) (1) 15g 𝛽 – Naphthol + 20 ml rượu etylic, lắc kỹ Ảnh: hỗn hợp 𝛽 – Naphthol và rượu etylic (2) Thêm 3ml H2SO4 đặc, đem đun cách thủy trong 2 giờ (3) Cho (1) + (2) vào... đều và làm lạnh 27 GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Ảnh: Hòa tan β-napthol trong NaOH 10% Ảnh: Dung dịch sau khi cho muối diazonium vào Ảnh: Lọc nóng dung dịch Nhóm II-1 Ảnh: Sau khi cho NaCl vào 28 GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 Do hợp chất màu azo có khả năng tan trong nước nên cho NaCl bảo hòa vào nhằm làm giảm khả năng tan, tạo hiệu suất cao cho phản ứng Cơ chế phản ứng... NaCl O 𝛽 – naphtol da cam Nhóm II-1 29 GVHD: Mai Thị Thùy Lam Thực hành Hóa Hữu Cơ 2 BÀI 5 ĐIỀU CHẾ, TÁCH VÀ LÀM TINH KHIẾT ESTER ETHYL ACETATE Phương trình phản ứng: O O C H3C H2SO4 O + C H OH H3C O + H O H Cơ chế: O- O C H3C + OH H+ O O H3C H H O H CH2CH3 O H+ H3C O CH2CH3 + H O H 1 Điều chế ethyl acetate Qui trình: Cho 10 ml C2H5OH + 12 ml CH3COOH + 15 giọt H2SO4 Đun hoàn lưu cách thủy 40 phút . giữ vai trò quan trọng trong lĩnh vực hóa học. Ngay nay, để đáp ứng nhu cầu phát triển ngày càng cao của xã hội, các nhà khoa học đã nghiên cứu và tìm ra nhiều hợp chất hữu cơ mới được ứng dụng. phòng hơn. Dẫn đến quần áo khó làm sạch, mau mục nát. Khả năng tạo bọt của xà phòng thương mại cao hơn xà phòng điều chế. III. Câu hỏi và bài tập củng cố: 1. Hiệu suất phản ứng: O H 2 C C (CH 2 ) 16 CH 3 O HC H 2 C O C (CH 2 ) 16 CH 3 O O C (CH 2 ) 16 CH 3 O 3NaOH OH H 2 C HC H 2 C OH C (CH 2 ) 16 CH 3 O OH 3