Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 373 Bài 17: XÁC ĐỊNH Fe 3+ I. CHUẨN BỊ: - Dung dòch AgNO 3 1% - NH 4 NO 3 5% - Dung dòch NH 3 , HNO 3 , FeCl 3 II.ĐỊNH LƯNG Fe 3+ : Rắn mẫu là tinh thể FeCl 3 có hàm lư ợng xác đònh do giáo viên giao, như ng sinh viên không đư ợc biết trư ớc hàm lư ợng này. - Nung chén Ni ở 900 0 C trong 30 phút. Để nguội trong bình hút ẩm, rồi cân chén không (m 0 ) - Cân chính xác khoảng 0.4 gam FeCl 3 mẫu bằng cân kỹ thuật, tẩm ư ớt mẫu bằng 5ml HCl đặc, hòa tan và đònh mư ùc đến 250ml bằng nư ớc cất. - Lấy 25ml mẫu cho vào chén (làm thêm mẫu đối chư ùng) + 2ml HNO 3 2N. - Đun nóng khoảng 75 - 80 0 C (không làm sôi dung dòch) + 30ml dung dòch NH 3 1N + 50ml H 2 O nóng, để yên trong 5 phút. - Thư û dung dòch đã kết tủa hoàn toàn chư a bằng cách nhỏ 5 giọt NH 3 1N vào dung dòch, nếu dung dòch còn tủa thì cho thêm vào 10ml dung dòch NH 3 1N - Lọc nhanh ngay tư ùc khắc bằng giấy lọc băng vàng không tro. Rư ûa tủa bằng NH 4 NO 3 0,5N đã đư ợc đun nóng. Tiếp tục rư ûa tủa bằng nư ớc nóng để loại trư ø Cl - (thư û lại bằng AgNO 3 ) - Cho tủa vào chén nung và tro hoá (làm giấy hoá đen và không còn khói). Đem nung ở 900 0 C trong 30 phút (không đư ợc nung quá lâu). Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân lại (m 1 ) - p dụng công thư ùc tính khối lư ợng để xác đònh hàm lư ợng Fe 3+ . Câu hỏi: 1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập? 2. Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? 3. Đư a ra và chư ùng minh các công thư ùc tính? Giải thích ý nghóa của các công đoạn trong qui trình xác đònh? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 374 Bài 18: XÁC ĐỊNH Mg 2+ I. CHUẨN BỊ: - Dung dòch HCl 1:1 - AgNO 3 0.05N - NH 3 1:10 - NH 4 NO 3 5% - (NH 4 ) 2 HPO 4 5% - MR 0.1% trong cồn - Giấy lọc băng xanh II.ĐỊNH LƯNG Mg 2+ : Rắn mẫu là tinh thể MgSO 4 .7 H 2 O có hàm lư ợng xác đònh do giáo viên giao, như ng sinh viên không đư ợc biết trư ớc hàm lư ợng này. - Nung chén Ni ở 850 0 C trong khoảng 40 phút. Sau đó để nguội 5 phút thì đem cân (m 1 ) - Cân khoảng 0.3  0.5 gam MgSO 4 .7H 2 O chư a biết hàm lư ợng, cho vào chén nung (làm thêm một cốc để làm mẫu song song), thêm 3ml HCl 1:1 + 40ml nư ớc cất + 2 giọt MR 0.1% + 15ml (NH 4 ) 2 HPO 4 5% - Đun nhẹ dung dòch ở 40 - 45 0 C + thêm 2ml NH 3 đặc (dung dòch hóa vàng) - Để nguội hẳn thêm tiếp 5ml NH 3 đặc - Đun cách thủy 30 phút. Tiến hành lọc nóng qua giấy lọc băng xanh với kỹ thuật lọc gạn (bằng cách dùng dung dòch NH3 1:10 rư ûa kết tủa cho đến hết ion Cl , thư û bằng AgNO 3 ). Tiếp tục rư ûa kết tủa 2 lần, mỗi lần 5ml NH 4 NO 3 5%. - Chuyển giấy lọc chư ùa kết tủa vào chén nung, tro hóa chén mẫu trên bếp điện đến khi giấy lọc cháy đen và hết khói, chuyển vào lò nung đã chỉnh tới nhiệt độ 850 o C, nung khoảng 40 phút (tới khi kết tủa trắng), lấy ra để bình hút ẩm 5 phút, cân m 2 - Tư ø đó tính đư ợc hàm lư ợng của Mg 2+ có trong mẫu. Câu hỏi: 1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập? 2. Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? 3. Đư a ra và chư ùng minh các công thư ùc tính? Giải thích ý nghóa của các công đoạn trong qui trình xác đònh? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 375 Bài 19: XÁC ĐỊNH PHOTPHAT I. CHUẨN BỊ: - Na 2 HPO 4 .12H 2 O, NH 4 Cl 2N - Hỗn hợp Mg: 14gNH4Cl + 11g MgCl 2 .6H 2 O + nư ớc cất đònh mư ùc đến 100ml, pha trư ớc để sau 1 ngày rồi lọc mới đư ợc sư û dụng - NH 3 đậm đặc, NH 3 1:10 , NH 4 NO 3 0.05N - Dung dòch AgNO 3 0.05N - Chỉ thò: PP 0.1% - Dung dòch thuốc thư û magiê: 70g NH 4 Cl + 55g MgCl 2 .6H 2 O + nư ớc cất = 1 lít, sau 1 ngày lọc mới đư ợc sư û dụng. II.ĐỊNH LƯNG PO 4 3 : - Nung chén niken ở 850 o C trong 40 phút sau đó để nguội đem cân - Cân khoảng 0.3g Na 2 HPO 4 .12H 2 O có hàm lư ợng 99% (làm 2 mẫu cốc 1 cân đư ợc 0.3089g, cốc 2 cân đư ợc 0.3064g). Thêm 50 ml nư ớc cất vào mẫu để hòa tan + 5ml NH 4 Cl 2N + 15ml hỗn hợp Mg + 3giọt PP 0.1% - Đun khoảng 40-45 o C + thêm tư ø tư ø 2ml NH 3 đậm đặc (cho đến khi dung dòch hóa hồng). Để nguội hẳn thêm vào 5ml NH 3 đậm đặc. - Cốc 1 đun cách thủy 30 phút. Cốc 2 để yên 1giờ, sau đó lọc tủa qua giấy lọc băng xanh.Đối với cốc1 lọc nóng bằng cách lọc gạn. - Sau khi lọc hết phần nư ớc trong, bắt đầu rư ûa tủa bằng NH 3 1:10 (để hạn chế thủy phân và làm giảm độ tan) - Sau vài lần rư ûa tủa trong cốc ta chuyển toàn bộ tủa vào trong cốc rồi tiếp tục rư ûa tủa cho hết Cl - (khi đuổi hết Cl - là cũng đuổi hết các ion dư khác) - Thư û Cl - bằng AgNO 3 0.05N (tủa không còn Cl - khi nư ớc rư ûa tủa không bò đục khi cho AgNO 3 ) - Đem tro hóa mẫu trên bếp điện sau đó đem nung ở 850 o C trong 40 phút (cho đến khi tủa trắng). Để ra ngoài 5 phút rồi đem cân. - Tính hàm lư ợng PO 4 3- có trong mẫu. Câu hỏi: 1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập? 2. Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? 3. Đư a ra và chư ùng minh các công thư ùc tính? Giải thích ý nghóa của các công đoạn trong qui trình xác đònh? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 376 Chủ biên : ThS. Lê Thò Thanh Hư ơng Biên soạn : Bộ môn Phân tích Hiệu đính : Trư ơng Bách Chiến Sư ûa bản in : Lê Thò Thanh Hư ơng – Nguyễn Thò Cẩm Tú Xong ngày 1.9.2004 tại khoa Hóa trư ờng Cao đẳng Công nghiệp 4 . nghóa của các công đoạn trong qui trình xác đònh? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 3 76 Chủ biên : ThS. Lê Thò Thanh Hư ơng Biên soạn : Bộ môn Phân tích Hiệu đính : Trư ơng Bách. đoạn trong qui trình xác đònh? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 375 Bài 19: XÁC ĐỊNH PHOTPHAT I. CHUẨN BỊ: - Na 2 HPO 4 .12H 2 O, NH 4 Cl 2N - Hỗn hợp Mg: 14gNH4Cl + 11g MgCl 2 .6H 2 O. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng 373 Bài 17: XÁC ĐỊNH Fe 3+ I. CHUẨN BỊ: - Dung dòch AgNO 3 1% - NH 4 NO 3 5% - Dung dòch NH 3 , HNO 3 , FeCl 3 II.ĐỊNH LƯNG Fe 3+ : Rắn