Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

89 1.3K 3
Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368 ĐẶT VẤN ĐỀ Apatit là họ khống photphat của canxi có cơng thức chung là Ca 10 (PO 4 ) 6 M 2 , gồm bốn dạng thường được nhắc đến là hyđroxyapatit, floro apatit, cloro apatit và bromo apatit với M = OH, F, Cl, Br tương ứng. Trong bốn dạng này, hyđroxyapatit (viết tắt là HA) đang được tập trung nghiên cứu do các đặc tính q giá như có hoạt tính và độ tương thích sinh học cao với các tế bào và các mơ, tạo liên kết trực tiếp với xương non dẫn đến sự tái sinh xương nhanh mà khơng bị cơ thể đào thải [22], [23]… HA có cấu trúc tinh thể thuộc dạng lục phương hoặc dạng đơn tà. Do có cùng bản chất hố học và cấu trúc, HA là dạng canxi photphat dễ hấp thu nhất đối với cơ thể con người và có tỷ lệ Ca/P đúng như tỷ lệ Ca/P tự nhiên trong xương và răng. Các nghiên cứu tập trung vào tổng hợp HA ở các dạng bột mịn và siêu mịn, dạng khối xốp, dạng màng bằng các phương pháp khác nhau và khảo sát các đặc tính của chúng để mở rộng khả năng ứng dụng. Ở dạng bột, các nhà nghiên cứu đang cố gắng điều chế HA kích thước nano (trong khoảng 20 – 100nm) để góp phần nâng cao khả năng hấp thụ của cơ thể. HA bột dạng vi tinh thể cùng với một số khống chất bổ sung khác đã được dùng trong bào chế thuốc chống lỗng xương và thực phẩm chức năng bổ sung canxi, xử lý các khuyết tật trong xương do chấn thương… Ở dạng màng, một lớp màng HA mỏng phủ trên gốm nhân tạo có thể tăng cường khả năng liên kết giữa xương nhân tạo với mơ và xương tự nhiên. HA dạng khối xốp được ứng dụng để sửa chữa các khuyết tật của xương và răng. Ngồi ra, các nghiên cứu cho thấy, HA dạng khối xốp bền trong các dịch sinh lý của cơ thể và có tác dụng nhả chậm các dược chất đi kèm với nó [25], [26]. -1- Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368 Ở nước ta, các vật liệu vô cơ có khả năng ứng dụng trong y sinh học nói chung và dược phẩm nói riêng đã được quan tâm từ lâu. Tuy nhiên, việc ứng dụng các vật liệu vô cơ trong y sinh học và dược học còn nhiều hạn chế. Từ năm 2005, nhóm nghiên cứu thuộc Phòng Hoá Vô cơ, Viện Hoá học (Viện KH&CN Việt Nam) đã thực hiện các nghiên cứu về tổng hợp vật liệu HA dạng bột [5] và dạng xốp [27] hướng đến ứng dụng trong dược học và y sinh học. Để góp phần hoàn thiện quy trình chế tạo HA kích thước nano ứng dụng trong y sinh học và dược học, tôi lựa chọn đề tài: “Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH) 2 ”. Các đặc trưng quan trọng của bột HA như độ đơn pha, độ tinh thể, hình dạng, kích thước hạt… có ảnh hưởng rất lớn đến hiệu quả sử dụng. Do vậy, trên cơ sở tổng hợp bột HA kích thước nano, luận văn tập trung vào khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm (độ đơn pha, độ tinh thể, kích thước hạt…) theo những nội dung sau: - Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ. - Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ cấp axit. - Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất phản ứng ban đầu. - Khảo sát ảnh hưởng của các loại dung môi trong hỗn hợp phản ứng (nước, etanol, hỗn hợp etanol + nước). - Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn. - Nghiên cứu sơ bộ ảnh hưởng của hiệu ứng siêu âm. Trên cơ sở các kết quả nghiên cứu thu được, lựa chọn các thông số công nghệ cho quy trình sản xuất HA. -2- Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368 CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1. Tính chất của hyđroxyapatit 1.1.1. Tính chất vật lý Hydroxyapatit (HA), Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 , có màu trắng, trắng ngà, vàng nhạt hoặc xanh lơ, tuỳ theo điều kiện hình thành, kích thước hạt và trạng thái tập hợp. HA có nhiệt độ nóng chảy 1760 0 C và nhiệt độ sôi 2850 0 C, độ tan trong nước 0,7g/l, khối lượng mol phân tử 1004,60g, khối lượng riêng là 3,156g/cm 3 , độ cứng theo thang Mohs bằng 5. Các tinh thể HA tự nhiên và nhân tạo thường tồn tại ở dạng hình que, hình kim, hình vảy,… [29]. Sử dụng phương pháp hiển vi điện tử SEM hoặc TEM có thể nhận biết được các dạng tồn tại của tinh thể HA (Hình 1.1). Hình 1.1: Ảnh hiển vi điện tử của các tinh thể HA (a) - Dạng hình que (b) - Dạng hình trụ (c) - Dạng hình cầu (d) - Dạng hình sợi (e) - Dạng hình vảy (f) - Dạng hình kim HA tồn tại ở hai dạng cấu trúc là dạng lục phương (hexagonal) và dạng đơn tà (monoclinic). HA dạng lục phương thường được tạo thành trong quá trình điều chế ở nhiệt độ từ 25 đến 100 0 C, còn dạng đơn tà chủ yếu được sinh -3- (a) (b) (c) (d) (e) (f) Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368 ra khi nung dạng lục phương ở 850 0 C trong không khí sau đó làm nguội đến nhiệt độ phòng. Giản đồ nhiễu xạ tia X của hai dạng này giống nhau hoàn toàn về số lượng và vị trí của các vạch nhiễu xạ. Chúng chỉ khác nhau về cường độ của pic, dạng đơn tà cho các pic có cường độ yếu hơn các pic của dạng lục phương khoảng 1% [14]. Cấu trúc ô mạng cơ sở của tinh thể HA gồm các ion Ca 2+ , PO 4 3- và OH - được sắp xếp như hình 1.2a. Ô mạng này có dạng hình lục phương , thuộc nhóm không gian P6 3 /m với các hằng số mạng a = 0,9417nm, b = 0,9417nm và c = 0,6875nm, α = β = 90 0 và γ = 120 0 [30]. Đây là cấu trúc thường gặp của HA tổng hợp, trong thành phần của xương và ngà răng [31]. Ở men răng, các tinh thể HA sắp xếp rất đặc khít với nhau bởi các ô mạng cơ sở thuộc hệ đơn tà, nhóm không gian P2 1 /b (hình 1.2b). Các hằng số mạng lần lượt có giá trị: a = 0,9421nm, b = 1,8843nm và c = 0,6881nm, α = β = 90 0 và γ = 120 0 [32]. Công thức cấu tạo của phân tử HA được thể hiện trên hình 1.3, có thể nhận thấy phân tử HA có cấu trúc mạch thẳng, các liên kết Ca – O là liên kết cộng hoá trị. Hai nhóm OH được gắn với hai nguyên tử P ở hai đầu mạch [35]: -4- Hình 1.2: Cấu trúc ô mạng cơ sở của tinh thể HA Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368 Hình 1.3: Công thức cấu tạo của phân tử HA 1.1.2. Tính chất hoá học • HA không phản ứng với kiềm nhưng phản ứng với axit tạo thành các muối canxi và nước: Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 + 2HCl → 3Ca 3 (PO 4 ) 2 + CaCl 2 + 2H 2 O (1.1) • HA tương đối bền nhiệt, bị phân huỷ chậm trong khoảng nhiệt độ từ 800 0 C đến 1200 0 C tạo thành oxy-hydroxyapatit theo phản ứng: Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 → Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2-2x O x + xH 2 O (0 ≤ x ≤ 1) (1.2) • Ở nhiệt độ lớn hơn 1200 0 C, HA bị phân huỷ thành β - Ca 3 (PO 4 ) 2 (β – TCP) và Ca 4 P 2 O 9 hoặc CaO: Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 → 2β – Ca 3 (PO 4 ) 2 + Ca 4 P 2 O 9 + H 2 O (1.3) Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 → 3β – Ca 3 (PO 4 ) 2 + CaO + H 2 O (1.4) 1.1.3. Tính chất sinh học [35] • Như đã trình bày ở trên, do có cùng bản chất và thành phần hoá học, HA tự nhiên và nhân tạo đều là những vật liệu có tính tương thích sinh học cao. Ở dạng bột mịn kích thước nano, HA là dạng canxi photphat dễ được cơ thể hấp thụ nhất với tỷ lệ Ca/P trong phân tử đúng như tỷ lệ trong xương và răng. Ở dạng màng và dạng xốp, HA có thành phần hoá học và các đặc tính giống xương tự nhiên, các lỗ xốp liên thông với nhau làm cho các mô sợi, mạch máu dễ dàng xâm nhập. Chính vì vậy mà vật liệu này có tính tương thích sinh học cao với các tế bào và mô, có tính dẫn xương tốt, tạo liên kết trực tiếp với xương non dẫn đến sự tái sinh xương nhanh mà không bị cơ thể -5- Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368 đào thải. Ngoài ra, HA là hợp chất không gây độc, không gây dị ứng cho cơ thể người và có tính sát khuẩn cao. • Hợp chất HA tương đối bền với dịch men tiêu hoá, ít chịu ảnh hưởng của dung dịch axit trong dạ dày. Ở dạng bột mịn kích thước nano, HA được cơ thể người hấp thụ rất nhanh qua niêm mạc lưỡi và thực quản. Vì những đặc tính này, bột HA kích thước nano được dùng làm thuốc bổ sung canxi với hiệu quả cao. Để chế tạo vật liệu HA có tính tương thích sinh học cao, cần nghiên cứu và chọn lựa các thông số công nghệ phù hợp với mỗi mục đích ứng dụng trong y sinh học và dược học. 1.2. Vai trò và ứng dụng của HA Xương là phần quan trọng của cơ thể người, có ý nghĩa to lớn về mặt sinh học và cấu trúc. Về mặt sinh học, xương là nơi tập trung canxi nhiều nhất và là nơi sản xuất các tế bào máu. Còn về mặt cấu trúc, xương là khung đỡ cho các bộ phận khác, hình thành nên kiến trúc và hình dáng cơ thể. Chất khoáng trong xương gồm chủ yếu là HA dạng khối xốp và một số chất chứa Na + , K + , Mg 2+ , Cl - , F - , CO 3 2- [38],[39]. Khi mới sinh ra, xương có tỷ lệ collagen nhiều và tỷ lệ khoáng ít. Càng lớn lên, tỷ lệ khoáng càng tăng lên, xương càng trở nên giòn, dễ gãy. Trong xương người trẻ tuổi thì các pha vô định hình chiếm ưu thế và chỉ có một phần chuyển hoá thành pha tinh thể, còn ở người trưởng thành thì đến 70% khối lượng của xương là HA. HA có vi cấu trúc là các sợi tinh thể dài khoảng 10 ÷ 15nm kết thành bó xốp với độ xốp từ 40 ÷ 60% gồm các mao quản thông nhau tạo ra phần khung của xương [7]. Do có hoạt tính sinh học, có khả năng tương thích với các cấu trúc xương và có tính dẫn xương tốt nên HA có thể được dùng để nối ghép, thay thế xương trong cơ thể người. Các phẫu thuật -6- Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368 ghép xương, chỉnh hình đã đạt được nhiều thành tựu nhờ ứng dụng vật liệu y sinh HA. Một vấn đề lớn khác đối với y học thế giới đó là căn bệnh lỗng xương. Mặc dù khơng gây tử vong nhưng bệnh lỗng xương ảnh hưởng rất nhiều đến chất lượng cuộc sống của số đơng người cao tuổi, đặc biệt là phụ nữ. Theo thống kê của Tổ chức Y tế Thế giới (WHO), có đến 1/3 phụ nữ và 1/5 nam giới trên 50 tuổi bị bệnh lỗng xương. Dự báo tới năm 2050, tồn thế giới sẽ có tới 6,3 triệu trường hợp gãy cổ xương đùi do lỗng xương và 51% số này sẽ ở các nước châu Á, nơi mà khẩu phần ăn hàng ngày còn rất thiếu canxi và việc chẩn đốn sớm và điều trị tích cực bệnh lỗng xương còn gặp rất nhiều khó khăn. Ở Mỹ, ngành y tế đã phải tiêu tốn hàng năm khoảng 14 tỉ USD để điều trị cho 1,5 triệu trường hợp gẫy xương do bệnh lỗng xương gây ra [4]. Dưới đây là một số ứng dụng cụ thể của HA tuỳ theo dạng tồn tại của nó. 1.2.1. Ứng dụng của HA bột • Do lượng canxi hấp thụ thực tế từ thức ăn mỗi ngày tương đối thấp nên rất cần bổ sung canxi cho cơ thể, đặc biệt cho trẻ em và người cao tuổi. Canxi có trong thức ăn hoặc thuốc thường nằm ở dạng hợp chất hồ tan nên khả năng hấp thụ của cơ thể khơng cao và thường phải dùng kết hợp với vitamin D nhằm tăng cường việc hấp thụ và chuyển hố canxi thành HA. Có thể bổ sung canxi cho cơ thể người bằng cách dùng thức ăn, thuốc tiêm hoặc truyền huyết thanh… Một phương pháp hữu hiệu là sử dụng HA ở dạng bột mịn, kích thước nano để bổ sung canxi [40]. Với kích thước cỡ 20 – 100nm, HA được hấp thụ trực tiếp vào cơ thể mà khơng cần phải chuyển hố thêm. • Canxi ở dạng ion có vai trò rất quan trọng trong nhiều hoạt động của cơ thể người như tham gia vào q trình co cơ, dẫn truyền thần kinh, giải phóng các hooc mơn và đơng máu. Ngồi ra nó còn tham gia vào q trình điều hồ nhiều enzym khác nhau trong cơ thể [9]. -7- Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368 • Đối với bột HA có kích thước hạt khoảng 150nm trở lên, quá trình thiêu kết để tạo gốm HA rất khó khăn. Quá trình kết khối diễn ra ở nhiệt độ khá cao (1000 – 1200 0 C) trong thời gian dài (2 – 3 giờ), làm cho gốm HA bị phân huỷ thành các hợp chất không mong muốn, có hại cho cơ thể. Với kích thước nano (từ 20 – 100nm), nhiệt độ kết khối của HA bột giảm xuống chỉ còn khoảng 800 – 1000 0 C trong thời gian từ ½ giờ đến 1 giờ. Điều này làm cho việc chế tạo gốm y sinh học từ HA có chất lượng cao, thuận lợi và dễ dàng hơn. Hình 1.4 là hình ảnh của một số loại thực phẩm chức năng và thuốc bổ sung canxi sử dụng nguyên liệu HA bột dạng vi tinh thể đang được lưu hành trên thị trường [40]. Hình 1.4: Thuốc bổ sung canxi sử dụng nguyên liệu HA dạng vi tinh thể 1.2.2. Ứng dụng của HA dạng màng Thông thường, người ta sử dụng các vật liệu bền cơ – hoá và nhẹ để thay thế, sửa chữa những khuyết tật của xương và răng. Phổ biến nhất là hợp kim Ti6Al4V, đây là vật liệu trơ sinh học và có độ bền cơ – hoá cao nhưng trong thực tế nó vẫn bị ăn mòn khi nằm trong cơ thể người, tạo ra các chất độc hại và làm cho liên kết giữa xương và chi tiết ghép bị lỏng lẻo [42]. Lớp màng gốm HA có chiều dày cỡ µm được phủ lên bề mặt vật liệu thay thế bằng các phương pháp plasma, bốc bay, điện phân… đã hạn chế những nhược điểm nêu trên. Nhưng độ bám dính của lớp màng trên vật liệu -8- Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368 nền không bền chặt, do vậy tuổi thọ và phạm vi ứng dụng của chúng không cao [43] Để cải thiện độ bám dính, người ta đã phủ lên các kim loại và hợp kim nền một lớp màng gốm HA có chiều dày cỡ nanomet (màng n – HA) bằng phương pháp điện hoá nói chung và phương pháp điện di (Electrophoretic Deposition, EPD). Lớp màng n – HA có độ bám dính cao với vật liệu nền (> 60MPa) và rất bền theo thời gian. Công nghệ màng n – HA đã tạo ra những chi tiết xương nhân tạo có khả năng tự liên kết với xương và mô tự nhiên, có tính tương thích sinh học cao với cơ thể con người. Bằng những tiến bộ trong việc tạo màng n – HA, người ta không chỉ làm tăng tuổi thọ các chi tiết ghép mà còn mở rộng phạm vi ứng dụng của màng n – HA từ chỗ chỉ áp dụng cho ghép xương hông đã tiến đến có thể ứng dụng ghép xương đùi, xương khớp gối và các sửa chữa, thay thế xương ở vị trí khác. 1.2.3. Ứng dụng của HA dạng xốp Như đã trình bày ở trên, vật liệu gốm xốp HA có tính tương thích sinh học cao, có nhiều lỗ liên thông với nhau, tạo thuận lợi cho sự xâm nhập của mô sợi và mạch máu, có tính dung nạp tốt, không độc, không dị ứng. Nhờ có khả năng đặc biệt này mà ngày nay, HA dạng gốm xốp được ứng dụng đặc biệt rộng rãi trong y sinh học như: - Chế tạo răng giả và sửa chữa những khuyết tật của răng: các nhà khoa hoc Nhật Bản đã thành công trong viêc tạo ra một hỗn hợp gồm HA tinh thể kích thước nano và polymer sinh học có khả năng phủ và bám dính trên răng theo cơ chế epitaxy, nghĩa là tinh thể HA mới tạo thành lớp men răng cứng chắc, “bắt chước” theo đúng tinh thể HA của lớp men răng tự nhiên ở dưới [45]. -9- Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368 Giai đoạn a: Lớp men HA cũ, cần thay thế trên bề mặt răng bị phân huỷ bởi dung dịch H 2 O 2 + H 3 PO 4 . Hợp chất H 2 O 2 còn có tác dụng loại bỏ các chất bẩn tồn tại trên răng. Giai đoạn b: Các ion Ca 2+ , PO 4 3- , OH - trong các polime sinh học dạng bột nhão tạo thành vi tinh thể HA kích thước nano. Hỗn hợp này được phủ lên bề mặt răng cũ để tạo thành lớp men răng mới. - Chế tạo mắt giả [46]: Hình 1.6: HA xốp tổng hợp từ san hô được sử dụng làm mắt giả HA xốp tổng hợp từ san hô có cấu trúc xốp bền vững, nhẹ và đặc biệt là có khả năng thích ứng cao với cơ thể. Việc sử dụng loại vật liệu này đã khắc phục được hiện tượng sụp mi do trọng lượng, hạn chế các phản ứng của cơ thể và làm tăng thời gian sử dụng của mắt giả [49]. - Chế tạo những chi tiết để ghép xương và sửa chữa những khuyết tật của xương [50]: -10- Hình 1.5: Quá trình tạo lớp men HA trên bề mặt răng [...]... Ca10(PO4)6(OH)2 + 18H2O (1.6) Trong quá trình điều chế, yếu tố pH cũng đóng vai trò quan trọng Độ pH 9 – 10 được điều chỉnh bằng cách thêm từ từ H3PO4 vào Ca(OH)2 Các yếu tố như nguyên liệu ban đầu, nhiệt độ, môi trường phản ứng… thường ảnh hưởng đến chất lượng và hình dạng của tinh thể HA Để nhận được sản phẩm HA bộtkích thước mong muốn thì ngoài các yếu tố trên, cần quan tâm đến sự kết tinh của HA trong suốt... được tạo thành từ các hệ sol hoặc các dung dịch cao phân tử Gel có cấu trúc mạng không gian chứa đựng trong nó phần còn lại của chất lỏng sau khi hình thành mạng Quá trình tạo gel được mô tả như sau: Hệ sol, dung dịch cao phân tử ⇔ gel, nghĩa là các hệ sol, dung dịch cao phân tử có thể chuyển thành gel hoặc ngược lại tuỳ thuộc điều kiện Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo gel là: kích thước, hình dạng... tinh thể của chất cần nghiên cứu Ngoài việc xác định cấu trúc, XRD còn cho phép xác định kích thước của tinh thể Bản chất vật lý của việc xác định kích thước tinh thể bằng phương pháp XRD là: kích thước hạt và độ rộng của vạch nhiễu xạ có mối liên hệ phụ thuộc Mẫu có các hạt với kích thước lớn thì độ rộng vạch nhiễu xạ bé và ngược lại Scherrer đã đưa ra công thức tính toán kích thước tinh thể trung... khoa Hà Nội đã nghiên cứu và công bố kết quả sơ bộ về phương pháp tổng hợp bột và màng gốm HA [6] -13- Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368 Từ năm 2005 đến nay, Viện Hoá học, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã công bố một số kết quả nghiên cứu chế tạo HA bột [5] và HA xốp [27] Trong đó HA xốp được chế tạo bằng phương pháp nén ép - thiêu kết HA bột với các chất tạo... một số bộ phận xương, khớp trong cơ thể con người” 1.4 Các phương pháp tổng hợp HA Trên thế giới, việc nghiên cứu chế tạo vật liệu HA ở các dạng đã được triển khai từ lâu và đã đạt được những thành tựu đáng kể Các nghiên cứu tập trung vào tổng hợp HA ở dạng bột mịn và siêu mịn, dạng khối xốp, dạng màng bằng các phương pháp khác nhau và khảo sát các đặc tính để nâng cao khả năng ứng dụng của chúng Việc... thể điều chỉnh được kích thước của hạt HA theo mong muốn Trong hệ CaO – P2O5 – H2O, tồn tại các hợp chất canxi photphat khác nhau tuỳ thuộc vào tỷ lệ của các chất ban đầu và điều kiện áp suất, nhiệt độ, độ pH… Áp dụng các quy tắc pha vào giản đồ pha CaO – P 2O5 – H2O, năm 1996, T S B Narasaraju và D E Phebe [30] đã tiến hành nghiên cứu sự tạo thành của các pha khác nhau có trong hệ là: anhydric mono canxi. .. những thông tin về hình ảnh bề mặt mẫu để tạo ảnh của mẫu nghiên cứu Phương pháp kính hiển vi điện tử quét cho phép quan sát mẫu với độ phóng đại rất lớn, từ hàng nghìn đến hàng chục nghìn lần Chùm điện tử được tạo ra từ catot qua hai tụ quang sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu Chùm điện tử đập vào mẫu phát ra các điện tử phản xạ thứ cấp Mỗi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến... gia tốc và va chạm với các nguyên tử trên bề mặt của HA, làm cho chúng phún xạ và bay đến vật liệu nền, lắng đọng hình thành nên lớp màng HA [12] 1.5 Một số phương pháp nghiên cứu vật liệu HA 1.5.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X – Ray Diffraction, XRD) Phương pháp XRD được dùng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật liệu, có thể xác định nhanh, chính xác các pha tinh thể, định lượng pha tinh thể và kích. .. làm các chi tiết cấy ghép xương chất lượng cao, làm kẹp nối xương hoặc có thể làm chất truyền dẫn thuốc Việc sử dụng các polyme sinh học làm chất nền tạo điều kiện cho việc gia công, chế tạo các chi tiết dễ dàng hơn Mặt khác, các polyme này còn có khả năng liên kết với các tế bào sinh học thông qua các nhóm chức của mình Đây cũng là ưu điểm vượt trội của vật liệu composit chứa HA [58] 1.3 Tình hình nghiên. .. toàn, bột HA được sấy khô khi rơi đến đáy của cột thuỷ tinh gia nhiệt Sản phẩm HA dạng bột được lấy ra định kỳ qua bộ phận lắng tĩnh điện Đây là phương pháp chế tạo bột HA dạng liên tục, năng suất cao, phù hợp với quy mô sản xuất vừa và lớn [61] -19- Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368 1.4.1.4 Phương pháp siêu âm hoá học Trong thực tế, để chế tạo HA bộtkích thước . đề tài: Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH) 2 ”. Các đặc. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn. - Nghiên cứu sơ bộ ảnh hưởng của hiệu ứng siêu âm. Trên cơ sở các kết quả nghiên cứu thu được, lựa chọn các thông

Ngày đăng: 18/03/2013, 10:21

Hình ảnh liên quan

Các tinh thể HA tự nhiên và nhân tạo thường tồn tại ở dạng hình que, hình kim, hình vảy,… [29] - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

c.

tinh thể HA tự nhiên và nhân tạo thường tồn tại ở dạng hình que, hình kim, hình vảy,… [29] Xem tại trang 3 của tài liệu.
được sắp xếp như hình 1.2a. Ô mạng này có dạng hình lục phươn g, thuộc - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

c.

sắp xếp như hình 1.2a. Ô mạng này có dạng hình lục phươn g, thuộc Xem tại trang 4 của tài liệu.
Hình 1.3: Công thức cấu tạo của phân tử HA - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 1.3.

Công thức cấu tạo của phân tử HA Xem tại trang 5 của tài liệu.
Hình 1.7: Gố my sinh HA tổng hợp bằng các phương pháp khác nhau - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 1.7.

Gố my sinh HA tổng hợp bằng các phương pháp khác nhau Xem tại trang 11 của tài liệu.
Ca(H2HO4)2, mono canxi photphat monohydrat – Ca(H2 PO4)2.H2O. Trên hình - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

a.

(H2HO4)2, mono canxi photphat monohydrat – Ca(H2 PO4)2.H2O. Trên hình Xem tại trang 15 của tài liệu.
Sơ đồ nguyên lý của phương pháp kết tủa được thể hiện qua hình 1.10: - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Sơ đồ nguy.

ên lý của phương pháp kết tủa được thể hiện qua hình 1.10: Xem tại trang 16 của tài liệu.
Hình 1.12 là sơ đồ nguyên lý của phương pháp phun sấy. Dung dịch - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 1.12.

là sơ đồ nguyên lý của phương pháp phun sấy. Dung dịch Xem tại trang 19 của tài liệu.
Hình 1.15: Sơ đồ tổng hợp composit HA – CS - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 1.15.

Sơ đồ tổng hợp composit HA – CS Xem tại trang 22 của tài liệu.
Hình 1.17: Sơ đồ nguyên lý của hệ thiết bị phản ứng thuỷ nhiệt - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 1.17.

Sơ đồ nguyên lý của hệ thiết bị phản ứng thuỷ nhiệt Xem tại trang 26 của tài liệu.
Hình 1.20: Sơ đồ nguyên lý của phương pháp phún xạ magnetron - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 1.20.

Sơ đồ nguyên lý của phương pháp phún xạ magnetron Xem tại trang 30 của tài liệu.
Hình 1.23: Giản đồ nhiễu xạ ti aX của HA và TCP - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 1.23.

Giản đồ nhiễu xạ ti aX của HA và TCP Xem tại trang 34 của tài liệu.
Quy trình thực nghiệm được trình bày trên hình 2.2. Các thí nghiệm được tiến hành ở qui mô tạo ra khoảng 10g HA. - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

uy.

trình thực nghiệm được trình bày trên hình 2.2. Các thí nghiệm được tiến hành ở qui mô tạo ra khoảng 10g HA Xem tại trang 40 của tài liệu.
Hình 2.2: Sơ đồ quy trình thực nghiệm tổng hợp bột HA - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 2.2.

Sơ đồ quy trình thực nghiệm tổng hợp bột HA Xem tại trang 41 của tài liệu.
Hình 3.5: Giản đồ XRD của HA sau khi nung ở 9000C trong 1giờ - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 3.5.

Giản đồ XRD của HA sau khi nung ở 9000C trong 1giờ Xem tại trang 47 của tài liệu.
Hình 3.4: Phổ FTIR của các mẫu HA được tổng hợp ở5 nhiệt độ - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 3.4.

Phổ FTIR của các mẫu HA được tổng hợp ở5 nhiệt độ Xem tại trang 53 của tài liệu.
Quan sát hình 3.6b cho thấy, pH của hỗn hợp phản ứng tại thời điểm tk - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

uan.

sát hình 3.6b cho thấy, pH của hỗn hợp phản ứng tại thời điểm tk Xem tại trang 55 của tài liệu.
Hình 3.6: Sự thay đổi pH khi cấp axit theo các tốc độ khác nhau. - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 3.6.

Sự thay đổi pH khi cấp axit theo các tốc độ khác nhau Xem tại trang 55 của tài liệu.
Hình 3.7: Giản đồ XRD của bột HA ở a: các phản ứng S1, S2, S3, S4 - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 3.7.

Giản đồ XRD của bột HA ở a: các phản ứng S1, S2, S3, S4 Xem tại trang 56 của tài liệu.
Hình 3.8: Ảnh SEM của bột HA tổng  hợp  ở  ba  tốc  độ  cấp  axit  H 3PO4 - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 3.8.

Ảnh SEM của bột HA tổng hợp ở ba tốc độ cấp axit H 3PO4 Xem tại trang 59 của tài liệu.
Hình 3.9: Phổ FTIR của bột HA ở các tốc độ cấp axit - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 3.9.

Phổ FTIR của bột HA ở các tốc độ cấp axit Xem tại trang 60 của tài liệu.
sản phẩm HA đơn pha, có kích thước tinh thể, hình dạng và độ tinh thể tương đương nhau - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

s.

ản phẩm HA đơn pha, có kích thước tinh thể, hình dạng và độ tinh thể tương đương nhau Xem tại trang 61 của tài liệu.
Hình 3.12: Phổ FTIR của bột HA thu được ở các thí nghiệm với nồng độ chất phản ứng khác nhau - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 3.12.

Phổ FTIR của bột HA thu được ở các thí nghiệm với nồng độ chất phản ứng khác nhau Xem tại trang 65 của tài liệu.
Bảng 7: Giá trị pH của các dung dịch chất phản ứng khi pha trong các dung môi - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Bảng 7.

Giá trị pH của các dung dịch chất phản ứng khi pha trong các dung môi Xem tại trang 66 của tài liệu.
Hình 3.13: Giản đồ XRD của bột  HA   tổng   hợp   ở  dung môi - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 3.13.

Giản đồ XRD của bột HA tổng hợp ở dung môi Xem tại trang 66 của tài liệu.
Số liệu trong bảng 8 cho thấy, độ tinh thể ở thí nghiệm D1 và D2 tương - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

li.

ệu trong bảng 8 cho thấy, độ tinh thể ở thí nghiệm D1 và D2 tương Xem tại trang 68 của tài liệu.
Mẫu được tổng hợp ở D1: Tinh thể chủ yếu tồn tại ở dạng hình que, biên hạt rõ nét. Kích thước hạt khá nhỏ, đường kính khoảng 20 - 30nm, dài 30 -  45nm. - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

u.

được tổng hợp ở D1: Tinh thể chủ yếu tồn tại ở dạng hình que, biên hạt rõ nét. Kích thước hạt khá nhỏ, đường kính khoảng 20 - 30nm, dài 30 - 45nm Xem tại trang 69 của tài liệu.
Mẫu được tổng hợp ở V2: Các hạt tồn tại ở dạng hình que và biên hạt rõ - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

u.

được tổng hợp ở V2: Các hạt tồn tại ở dạng hình que và biên hạt rõ Xem tại trang 73 của tài liệu.
Hình 3.19: Giản đồ XRD của bột HA được tổng hợp trong điều kiện không chiếu (a)  và có chiếu (b) bức xạ siêu âm - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 3.19.

Giản đồ XRD của bột HA được tổng hợp trong điều kiện không chiếu (a) và có chiếu (b) bức xạ siêu âm Xem tại trang 75 của tài liệu.
Hình 3.20: Ảnh TEM của bột HA được tổng hợp trong điều kiện không chiếu (a) và chiếu (b) bức xạ siêu âm - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến bột hyđroxyapatit Ca10(PO4)6(OH)2 kích thước nano điều chế từ canxi hyđroxit Ca(OH)2

Hình 3.20.

Ảnh TEM của bột HA được tổng hợp trong điều kiện không chiếu (a) và chiếu (b) bức xạ siêu âm Xem tại trang 76 của tài liệu.

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan