55 Bảng 4.14. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 2, dung môi ly trích petroleum ether. Stt Rt Tên chất Hàm lượng (%) Độ tương hợp 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 9,19 11,20 11,38 11,80 13,54 13,76 19,42 23,02 23,87 24,34 24,67 25,13 26,71 27,14 27,47 28,54 28,89 31,82 35,90 38,37 39,85 40 40,59 41,01 41,64 43,81 44,29 45,86 46,33 48,29 54,28 Benzyl alcohol Benzoic acid, methyl ester Linalool Phenylethyl alcohol Benzyl acetate Ethyl benzoate Methyl anthranilate .alpha Caryophyllene Germacrene D Germacrene B .alpha. –Farnesene Naphthalene,1,2,4a,5,8,8a-hexahydro-4,7-dimethyl- 1-(1-methylethyl) Germacrene D-4-ol Ledol 1H- Cycloprop[e]azulen, decahydro-1,1,7-trimethyl- 4-methylenehydro-1,1,7-trimethyl-4-methylene .tau.Muurolol .alpha Cadinol Benzyl benzoate Hexadecanoic acid, methyl ester Nerolidol 8,11- Octadecadienoic acid, methyl ester 9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester Octadecanoic acid, methyl ester 1,3,12-Nonadecatriene 1-Nonadecene 10- Heneicosane (c,t) Nonadecane Cyclotetracosane Tetracosane Heneicosane 2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23- hexamethyl- 0,49 0,46 9,42 0,68 4,25 0,68 3,52 0,22 2,17 0,55 8,94 0,48 34,56 0,45 0,34 0,56 1,00 0,31 0,74 2,46 0,24 4,13 0,45 0,30 0,17 7,9 1,62 0,41 0,37 0,65 1,75 91 91 94 95 97 91 95 97 97 90 93 94 99 98 91 96 98 96 98 83 99 99 96 93 95 99 98 99 99 98 96 56  Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.14 cho thấy phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2 với dung môi chiết xuất petroleum ether tách không nhiều cấu tử (31 cấu tử) trong tinh dầu hoa lài nhưng hàm lượng linalool (9,42 %) đạt cao hơn các phương pháp khác. Lượng linalool trong tinh dầu hoa lài ở An Phú Đông tương đương với hoa lài miền Bắc 3 năm tuổi, cao hơn hoa lài Jasminum sambac ở Trung Quốc (8,35 %) nhưng chỉ bằng một nửa hoa lài Jasminum grandiflorum vùng Grasse thu từ phương pháp hấp thụ (15,5 %). Điều này chứng tỏ mặc dù không phải là phương pháp tối ưu nhưng phương pháp hấp thụ chiết xuất tốt các chất chính trong tinh dầu hoa lài cụ thể là linalool (15,5 %) và benzyl alcohol (6 %). b. Dung môi ly trích hexan Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp khác, tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài ly trích theo phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2, dung môi ly trích hexan: Hình 4.10. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 2, dung môi hexan. 57 Bảng 4.15. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 2, dung môi ly trích hexan. Stt Rt Tên chất Hàm lượng (%) Độ tương hợp 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 9,20 11,21 11,38 11,80 13,54 13,76 19,42 23,87 24,34 24,67 25,13 26,51 26,71 28,90 31,83 35,91 38,37 40 40,59 41,01 43,81 44,29 46,33 48,29 54,28 56,26 Benzyl alcohol Benzoic acid, methyl ester Linalool Phenylethyl alcohol Benzyl acetate Ethyl benzoate Methyl anthranilate Germacrene D .gamma Elemene .alpha. –Farnesene Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7- dimethyl-1-(1-methylethyl)- 3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)- Germacrene D-4-ol .alpha Cadinol Benzyl benzoate Hexadecanoic acid, methyl ester Nerolidol 9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester Octadecanoic acid, methyl ester 9,12- Octadecadienoic (Z,Z)- 10- Heneicosane (c,t) Heptadecane Tetracosane Eicosane 2,6,10,14,18,22- Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23-hexamethyl- Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20- pentamethyl-3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)- 0,30 0,42 8,32 0,49 3,53 0,66 3,00 2,16 0,55 9,74 0,45 3,68 35,17 1,02 0,37 0,75 2,53 4,41 0,49 0,44 8,20 2,09 0,54 1,22 1,91 1,88 94 91 94 94 97 91 95 96 86 93 94 80 99 98 96 96 91 99 98 93 99 97 99 96 96 93 58  Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.15 cho thấy phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2 với dung môi ly trích hexan tách không nhiều cấu tử (26 cấu tử) trong tinh dầu hoa lài nhưng hàm lượng germacrene D-4-ol (35,17 %) và methyl anthranilate (3 %) đạt cao nhất, linalool (8,35 %) khá cao so với các phương pháp khác. Tinh dầu hoa lài An Phú Đông có hàm lượng methyl anthranilate cao hơn tinh dầu hoa lài Jasminum sambac ở Trung Quốc (1,15 %) và hoa lài Jasminum grandiflorum thu từ phương pháp hấp thụ (0,5 %). c. Dung môi ly trích ethanol Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp khác, tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài ly trích theo phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2, dung môi ly trích ethanol: Hình 4.11. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 2, dung môi ethanol. 59 Bảng 4.16. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 2, dung môi ly trích ethanol. Stt Rt Tên chất Hàm lượng Độ tương hợp 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 9,21 17,86 19,43 20,25 23,78 24,67 24,85 25,13 26,50 26,68 31,83 35,90 38,38 39,85 40,00 40,72 40,89 41,35 43,80 51,76 51,92 54,28 56,26 59,27 61,20 62,26 Benzyl alcohol Indole Methyl anthranilate Benzoic acid, 4-formyl-, methyl ester Germacrene D .anpha. –Farnesene Naphthalene,1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4- methylene-1-(1-methylethyl) Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7-dimethyl-1- (1-methylethyl) 3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)- Germacrene D-4-ol Benzyl benzoate Hexadecanoic acid, methyl ester Nerolidol 7,10-Octadecadienoic acid, methyl ester 9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester 9,12- Octadecadienoic acid (Z,Z) 11,14,17-Eicosatrienoic acid, methyl ester Octadecanoic acid 10- Heneicosane (c,t) 9,12-Octadecadienoic acid (Z, Z) Nonanoic acid, 9-(3-hexenylidenecyclopropylidene)- 2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23- hexamethyl- Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20-pentamethyl- 3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)- Vitamin E Stigmasta-5,22-dien-3-ol .gamma Sitosterol 2,78 2,42 0,38 2,13 0,35 4,79 0,23 0,64 1,56 8,88 0,38 0,40 2,28 0,69 3,15 1,18 5,52 0,68 2,26 1,92 6,61 0,96 1,39 2,35 1,42 7,65 94 91 97 94 96 93 98 96 72 99 97 98 86 94 99 98 90 97 99 96 99 95 99 98 95 99 60 Nhận xét: Phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2 với dung môi ly trích ethanol tách không nhiều cấu tử trong tinh dầu hoa lài, hàm lượng các chất chính thấp hơn so với các phương pháp khác. 4.3.3. Ngâm chiết động, phƣơng pháp lắc Với phương pháp ngâm chiết động khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu trên 2 qui trình: lắc và siêu âm. 4.3.3.1. Phƣơng pháp lắc Với phương pháp lắc khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài trên 3 dung môi ly trích: petroleum ether, hexan và ethanol. a. Dung môi ly trích petroleum ether Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp khác, tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp lắc, dung môi ly trích petroleum ether: Hình 4.12. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp lắc, dung môi petroleum ether. 61 Bảng 4.17. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp lắc, dung môi ly trích petroleum ether. Stt Rt Tên chất Hàm lượng (%) Độ tương hợp 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 9,20 9,51 11,18 11,37 11,78 12,65 13,56 13,74 14,54 17,86 18,24 19,41 21,95 23 23,85 24,32 24,69 25,13 26,52 26,71 27,13 28,88 31,81 33,80 35,89 38,36 39,84 40,01 40,58 43,80 Benzyl alcohol Benzeneacetaldehyde Benzoic acid, methyl ester Linalool Phenylethyl alcohol Benzyl nitrile Benzyl acetate Ethyl benzoate Methyl salicylate Indole 2-Propen-1-ol,3-phenyl- Methyl anthranilate Caryophyllene .alpha Caryophyllene Germacrene D .gamma Elemene .alpha. –Farnesene Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7- dimethyl-1-(1-methylethyl) 3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)- Germacrene D-4-ol Ledol .alpha Cadinol Benzyl benzoate Farnesol Hexadecanoic acid, methyl ester Nerolidol 8,11- Octadecadienoic acid, methyl ester 9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester Octadecanoic acid, methyl ester 10-Heneicosane (c,t) 4,02 0,14 0,39 5,93 0,32 0,15 8,71 0,38 0,17 6,19 0,51 2,08 0,20 0,27 2,25 0,60 14,03 0,19 3,39 21,44 0,21 0,29 0,63 0,23 0,48 1,08 0,53 6,77 0,29 4,42 97 91 91 94 95 96 97 91 94 90 98 95 96 94 96 86 93 95 80 99 98 98 96 99 98 97 99 95 98 99 62 31 32 33 34 35 36 37 44,28 45,85 46,32 48,28 54,27 56,25 59,25 Nonadecane Cyclotetracosane Tetracosane Eicosane 2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23- hexamethyl- Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20- pentamethyl-3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)- Vitamin E 1,24 0,21 0,36 0,81 1,45 1,34 0,33 98 99 99 94 96 93 93  Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.17 cho thấy tinh dầu hoa lài An Phú Đông chứa 7 cấu tử giống như tinh dầu hoa lài vùng Sicily và Calabria nước Italia. Hàm lượng benzyl acetate (8,71 %) đạt cao nhất, cao hơn hoa lài Jasminum sambac ở Trung Quốc (7,53 %) và hoa lài Jasminum auriculatum ở Ấn Độ (6,38 %) . Hàm lượng indole (6,19 %) trong tinh dầu hoa lài An Phú Đông cao hơn hoa lài Jasminum grandiflorum vùng Grasse (2,5 %) và Jasminum sambac ở Trung Quốc (2,44 %). Benzyl acetate và indole là 2 trong nhiều cấu tử chính mang lại hương thơm đặc biệt cho hoa lài và được ứng dụng nhiều trong công nghệ sản xuất nước hoa. Ngoài ra phương pháp lắc với dung môi ly trích petroleum ether tách được cả vitamin E có tác dụng tốt cho làn da phụ nữ. Như vậy mặc dù hiệu suất chiết xuất không cao nhưng phương pháp lắc với dung môi ly trích petroleum ether đã tách được nhiều cấu phần quan trọng trong tinh dầu hoa lài, điều này có ý nghĩa quan trọng đối với ngành công nghệ sản xuất hương liệu cũng như dược liệu. 63 b. Dung môi ly trích hexan Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp khác, tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp lắc, dung môi ly trích hexan: Hình 4.13. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp lắc, dung môi ly trích hexan. Bảng 4.18. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp lắc, dung môi ly trích hexan. Stt Rt Tên chất Hàm lượng (%) Độ tương hợp 1 2 3 4 5 9,21 11,20 11,38 11,79 13,57 Benzyl alcohol Benzoic acid, methyl ester Linalool Phenylethyl alcohol Benzyl acetate 2,95 0,27 4,83 0,28 0,94 97 91 94 91 97 . với các phương pháp khác. Tinh dầu hoa l i An Phú Đông có hàm l ợng methyl anthranilate cao hơn tinh dầu hoa l i Jasminum sambac ở Trung Quốc (1,15 %) và hoa l i Jasminum grandiflorum thu từ phương. khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu trên 2 qui trình: l c và siêu âm. 4.3.3.1. Phƣơng pháp l c Với phương pháp l c khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu hoa l i trên 3 dung môi ly. tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa l i chiết xuất theo phương pháp l c, dung môi ly trích hexan. Bảng 4.18. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa l i chiết xuất theo phương pháp l c,