HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH part 2 pptx

14 860 0
HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH part 2 pptx

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

15 Hình 7: Thao tác gấp giấy lọc phân tích trọng lượng Hình 8: Kỹ thuật lọc gạn dung dịch phân tích trọng lượng Hình 9: Kỹ thuật rửa kết tủa giấy lọc 16 Bài 2- XÁC ĐỊNH SO4 (SUNFAT) THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG I Cơ sở phương pháp SO 2− kết tủa ion Ba2+ theo phản ứng: SO − + Ba 2+ ⎯⎯ → BaSO lọc, rửa kết tủa, sấy khô nung tới khối lượng không đổi Từ khối lượng BaSO4 suy lượng SO 2− Phương pháp thường dùng để xác định lưu huỳnh tất trường hợp lưu huỳnh cách hay cách khác oxi hóa thành ion SO42− II Cách xác định Điều kiện thí nghiệm - Lượng mẫu cần lấy: BaSO4 kết tủa tinh thể nên theo kinh nghiệm thực tế cần lấy lượng mẫu cho lượng BaSO4 vào khoảng 0,5g - Tiến hành thí nghiệm theo điều kiện biết tạo thành kết tủa tinh thể: dung dịch mẫu thuốc thử lỗng, nóng, tốc độ thêm thuốc thử chậm, dung dịch có tính axit (pH = 2) - Cần tách ion cản trở: SiO32−, WO42−, SnO32− (vì tạo kết tủa: H2SiO3, H2WO4, H2SnO3), cần tách che ion dễ cộng kết Fe3+, Al3+, Cl−, MnO4− - Khi nung, BaSO4 bị khử phần C giấy lọc: BaSO4 + 2C = BaS + 2CO2↑ Nếu có đủ khơng khí BaS lại bị oxi hóa thành BaSO4 Như vậy, nung đến khối lượng khơng đổi khơng cịn BaS: BaS + 2O2 = BaSO4 Cách tiến hành Lấy xác 10,00ml dịch chứa SO42− cho vào cốc có mỏ loại 250ml, pha thêm nước cất đến 150ml, thêm vào dung dịch khoảng 2ml HCl 2N khoảng 2ml axit picric 1%, sau đun dung dịch đến gần sôi Lấy khoảng 6ml dung dịch BaCl2 5% cho vào cốc có mỏ loại 100ml, pha lỗng nước cất đến 50ml đun dung dịch đến gần sơi Rót từ từ dung dịch BaCl2 vào dung dịch chứa SO42−, khuấy liên tục Khi rót gần hết, kiểm tra xem SO42− kết tủa hết chưa Muốn vậy, để lắng kết tủa, nhỏ thêm vài giọt dung dịch BaCl2 theo thành cốc, không thấy dung dịch vẩn đục tức kết tủa hoàn toàn Đun cách thủy cốc đựng kết tủa khoảng giờ, sau lấy để nguội lọc qua giấy lọc dày (băng xanh) Các thao tác gấp giấy lọc để thu kết tủa mô tả hình Rửa kết tủa 3∼4 lần, lần dùng 20∼30ml nước cất 17 Cách làm sau: trước hết gạn dung dịch qua giấy lọc, đổ nước vào cốc có kết tủa khuấy nhẹ nhàng, để lắng kết tủa lại gạn dung dịch qua giấy lọc (thao tác gạn dung dịch phải rót qua đũa thủy tinh mơ tả hình 10) Lặp lại thao tác nhiều lần tới hết ion Cl− Cuối chuyển toàn kết tủa lên giấy lọc Dùng miếng giấy lọc nhỏ dầm nát vét hết kết tủa cốc cho lên giấy lọc phễu Hình 10: Thao tác gạn lọc kết tủa Tiếp tục dùng nước cất rửa kết tủa giấy lọc kiểm tra thấy nước rửa khơng cịn Cl− thơi (dùng dung dịch AgNO3 để thử) Để cho giấy lọc nước, cho giấy lọc kết tủa vào chén sứ nung cân trước ghi khối lượng m0 Sấy chén nung bếp điện cho giấy lọc cháy từ từ thành than (không để bốc cháy thành lửa, kết tủa bắn ngồi) Đưa chén vào lò nung, nung nhiệt độ 800oC 20∼25phút Sau lấy chén nung ra, cho vào bình hút ẩm, để nguội cân Lại cho chén nung vào lò, nung thêm 10∼15phút lặp lại thao tác thấy khối lượng cân khơng thay đổi kết thúc thí nghiệm ghi khối lượng m1 96 Tính khối lượng SO 2− : mSO2− = (m1 − m0 ) 4 233,33 Tính hàm lượng SO 2− /lít III Hóa chất dụng cụ cần thiết - Dung dịch phân tích (H2SO4) - Dung dịch BaCl2 5% - Dung dịch HCl 2N, axit picric 1% - Dung dịch thuốc thử AgNO3 - Cốc có mỏ 100ml, 250ml, phễu lọc, pipet, ống đong, giấy lọc băng xanh Câu hỏi tập 1) Giải thích điều kiện thí nghiệm 2) Tại phải kết tủa BaSO4 có mặt HCl? 3) Phản ứng xảy BaSO4 tro hóa giấy lọc? Tại phải nung kết tủa đến khối lượng không đổi? 4) Tính số gam H2SO4 1lít dung dịch dùng BaCl2 để kết tủa BaSO4 ta thu BaSO4 có khối lượng 0,2126g (Đ.S: 0,089gam) 18 Bài XÁC ĐỊNH SẮT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG I Cơ sở phương pháp Kết tủa Fe3+ NH4OH theo phản ứng: Fe3+ + 3NH4OH = Fe(OH)3 ↓ + 3NH4+ Khi nung, Fe(OH)3 chuyển thành Fe2O3 2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O Từ lượng cân Fe2O3 suy lượng sắt (Thí nghiệm có tính giáo khoa, thực tế người ta hay dùng phương pháp thể tích) II Cách xác định Điều kiện thí nghiệm - Fe(OH)3 kết tủa vơ định hình điển hình, dễ bị biến thành dung dịch keo Để tránh tượng này, phải tiến hành kết tủa theo điều kiện tối ưu tạo kết tủa vơ định hình: dung dịch phân tích thuốc thử tương đối đặc, tiến hành phản ứng dung dịch nóng có thêm chất điện ly làm đông tụ (NH4NO3), kết tủa xong pha lỗng lọc ngay, rửa kết tủa nước có pha thêm chất điện ly mạnh - Dung dịch muối Fe(III) dễ bị thủy phân, đun nóng thủy phân xảy mạnh: FeCl3 + 2H2O ⇔ Fe(OH)2Cl + 2HCl Fe(OH)2Cl + H2O ⇔ Fe(OH)3 + HCl Kết tủa phản ứng thủy phân tạo dạng nhầy, bám chặt vào cốc khó lọc, rửa Bởi phải ngăn ngừa thủy phân cách thêm HNO3, sau HNO3 bị NH4OH trung hòa tạo NH4NO3 đóng vai trị chất điện ly làm đơng tụ keo - Phải tách hết ion Cl− tạo thành FeCl3, nung chất bay phần làm phần sắt - Không nung nhiệt độ cao (>900oC) lâu phần Fe2O3 biến thành Fe3O4 làm sai kết quả: 6Fe2O3 = 4Fe3O4 + O2 Cách tiến hành Lấy xác 10,00ml dung dịch FeCl3, cho vào cốc có mỏ 250ml, thêm 5ml dung dịch HNO3 2N, đun nhẹ bếp điện (không đun sôi) Cho thuốc thử NH4OH 10% liên tục vào dung dịch FeCl3 nóng, khuấy liên tục cốc có mùi NH3 bốc Đun nóng sẵn khoảng 100ml nước cất, đổ vào dung dịch khuấy nhẹ Để yên cho kết tủa lắng thử lại xem kết tủa hoàn toàn hay chưa (dùng vài giọt dung dịch NH4OH nhỏ theo thành cốc, không thấy vẩn đục kết tủa hồn tồn), sau lọc kết tủa ngay, dùng giấy lọc trung bình (băng trắng) 19 Rửa kết tủa vài lần nước cất nóng có pha NH4NO3 2% Lọc gạn rửa kết tủa theo cách kết tủa BaSO4 Chuyển toàn kết tủa lên giấy lọc Tiếp tục rửa nước rửa nước lọc hết ion Cl− (thử kết tủa BaSO4) Để giấy lọc nước, chuyển kết tủa giấy lọc chén sứ nung cân trước, sấy khô đốt cháy giấy lọc bếp điện Đưa chén nung vào lò, nung 900oC khoảng 40 phút Lấy chén nung cho vào bình hút ẩm để nguội cân Nung cân lại khối lượng chén kết tủa khơng đổi Tính hàm lượng FeCl3 (g/l) III Hóa chất dụng cụ cần thiết - Dung dịch phân tích FeCl3 - Dung dịch NH4OH 10% - Dung dịch HNO3 2N - Dung dịch NH4NO3 2% - Dung dịch thuốc thử AgNO3 - Cốc có mỏ 100ml, 250ml, bình tam giác 250ml - Pipet, ống đong, phễu lọc, đũa thủy tinh, giấy lọc băng trắng Câu hỏi tập 1) Giải thích điều kiện thí nghiệm (axit hóa dung dịch; có mặt NH4NO3 kết tủa Fe(OH)3, rửa kết tủa; pha loãng dung dịch sau kết tủa; rửa thật Cl− kết tủa trước nung, không nung nhiệt độ cao) 2) Sau kết tủa Al3+, Fe3+ dung dịch NH4OH nung Al2O3, Fe2O3 Từ thí nghiệm khác người ta xác định lượng Fe Để tính lượng Al người ta làm sau: Gọi Q tổng khối lượng Al2O3 + Fe2O3; a khối lượng Fe; b khối lượng Al b = [Q − (a 1,4297)] 0,5292 Các hệ số 1,4297 0,5292 hệ số gì? 20 Bài XÁC ĐỊNH NIKEN TRONG THÉP I Cơ sở phương pháp Thép thường có chứa niken với hàm lượng tương đối lớn, phương pháp phổ biến để xác định hàm lượng niken mẫu thép sử dụng thuốc thử dimethylglyoxim để kết tủa chọn lọc niken CH3 H3 C C O H3C C N HO C CH3 + Ni2+ N C N N O Ni H H OH H3C N N C O + 2H+ C O CH3 Ảnh hưởng ion sắt (III) bị loại trừ cách thêm axit tactric vào dung dịch phân tích Lưu ý thuốc thử dimethylglyoxim pha cồn cần khống chế lượng thuốc thử đưa vào làm kết tủa nồng độ cao cồn hịa tan đáng kể kết tủa niken dimethylglyoxim làm kết phân tích bị thấp so với thực tế Tuy nhiên cho không đủ lượng thuốc thử khơng kết tủa hồn tồn lượng niken có mẫu gây sai số âm II Cách tiến hành Lấy mẫu đại diện làm khô mẫu tới khối lượng khơng đổi 110oC Cân xác lượng mẫu (chứa khoảng 30~35mg niken) cho vào cốc 500ml Hòa tan mẫu 50ml HCl 6M, đun nhẹ, sau thêm thật cẩn thận 15ml HNO3 6M vào dung dịch Đun sôi kỹ để đuổi nitơ oxyt khỏi dung dịch Pha loãng dung dịch 200ml nước sau lại đun sơi trở lại Tiếp tục thêm vào 30ml axit tactric 15% NH4OH tới thấy có mùi NH3 ra, cho dư khoảng 1~2ml NH4OH (Nếu dung dịch không suốt có Fe2O3.xH2O hình thành cho NH4OH vào, ta axit hóa dung dịch HCl, thêm axit tactric thực lại q trình trung hịa Cách khác lọc kết tủa với dung dịch rửa dung dịch NH3/NH4Cl nóng) Axit hóa dung dịch HCl tới khơng cịn mùi NH3 nữa, đun nóng dung dịch tới o ~60 C thêm 20ml dimethylglyoxim 1% Khuấy đều, dùng dung dịch NH4OH 6M thêm vào dung dịch tới thấy mùi NH3 thoát ra, cho dư thêm 1~2ml Để yên cốc đựng kết tủa khoảng 30~60 phút tiến hành lọc, rửa kết tủa nước cất tới hết ion Cl− Tro hóa giấy lọc sấy kết tủa đến khối lượng khơng đổi 110oC Tính hàm lượng phần trăm niken có mẫu, biết dạng cân có cơng thức hóa học Ni(C4H7O2N2)2 (288,92 g/mol) 21 III Hóa chất dụng cụ - Dimethylglyoxim 1% (w/v): Hòa tan 10g dimethylglyoxim 1lít ethanol - Axit tactric 15% (w/v): Hòa tan 225g axit tactric 1500ml nước cất Lọc trước sử dụng dung dịch không suốt - Các axit HCl 6M, HNO3 6M - NH4OH 10% - AgNO3 - Bếp điện, lò nung, chén sứ, cốc chịu nhiệt, đũa thủy tinh, phễu lọc ============================================================= Gợi ý phân tích số cation vơ phương pháp phân tích trọng lượng ============================================================= ============================================================= Gợi ý phân tích số anion vơ phương pháp phân tích trọng lượng ============================================================= 22 CHƯƠNG II PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH Dựa vào chất phản ứng phân tích thể tích phân loại phương pháp phân tích sau: - Phương pháp trung hịa: dựa vào phản ứng axit - bazơ để định lượng trực tiếp hay gián tiếp axit, bazơ, muối - Phương pháp oxy hóa – khử: dựa vào phản ứng oxy hóa – khử để định lượng nguyên tố chuyển tiếp, số chất hữu định lượng cách gián tiếp anion vô - Phương pháp kết tủa: dựa vào phản ứng tạo thành hợp chất kết tủa (hợp chất tan) - Phương pháp tạo phức: dựa vào phản ứng tạo phức chất chất cần phân tích thuốc thử Nó định lượng đa số cation kim loại số anion Thuốc thử dùng nhiều Complexon DỤNG CỤ DÙNG ĐỂ ĐO THỂ TÍCH DUNG DỊCH Khơng kể dụng cụ hóa học thơng thường, phân tích thể tích dụng cụ dùng để đo xác thể tích dung dịch có vai trò quan trọng Dưới giới thiệu ba loại dụng cụ đo thể tích xác dung dịch thường xuyên gặp tiến hành phân tích định lượng I Bình định mức Bình định mức bình thủy tinh phía có dạng trịn, đáy bằng; cổ dài, bé có vạch định mức Bình định mức dùng để đong thể tích dung dịch, để pha chế dung dịch có nồng độ xác định Thể tích chất lỏng đựng bình biểu diễn mililit (các bình định mức thường có dung dịch khác từ 25 tới 2000ml) Khi làm việc với bình định mức cần tránh tiếp xúc tay vào bầu bình, cầm tay vào phần cổ bình, nhiệt từ tay truyền vào thành bình làm thay đổi dung tích bình Trước làm đầy bình định mức, phải đặt bình vị trí phẳng chiếu sáng rõ II Pipet Pipet ống thủy tinh dài, bé; phình giữa; ống có vịng vạch mức vạch chia 0,1-1ml với pipet đo dung tích nhỏ Pipet dùng để đo thể tích nhỏ dung dịch để chuyển thể tích xác định dung dịch từ bình sang bình khác Thể tích chất lỏng chứa pipet biểu diễn mililit (các pipet có dung tích khác từ tới 100ml) Khi làm việc với pipet, không chạm tay vào phần pipet, nhiệt từ tay làm thay đổi dung tích pipet 23 Hình 11: Lấy dung dịch pipet sử dụng bóp cao su thông dụng a – Hút dung dịch lên b − Điều chỉnh mức chất lỏng pipet Tay cầm đầu pipet ngón ngón tay thuận nhúng đầu pipet vào dung dịch (gần đến đáy bình) Tay khơng thuận cầm bóp cao su bóp lại đưa vào đầu pipet để hút dung dịch vào pipet đến dung dịch pipet cao vạch mức – 3cm Dùng ngón tay trỏ bịt nhanh đầu pipet để chất lỏng không chảy khỏi pipet Dùng tay khơng thuận nâng bình đựng dung dịch lên, điều chỉnh nhẹ nhàng ngón tay trỏ để chất lỏng thừa từ từ chảy khỏi pipet Khi mặt cong chất lỏng trùng với vạch pipet dùng ngón tay trỏ bịt chặt đầu pipet lại chuyển pipet có chứa thể tích xác chất lỏng sang bình chuẩn độ Khi điều chỉnh pipet phải để vạch pipet ngang với mắt Khi chuyển chất lỏng sang bình chuẩn độ phải cho chảy từ từ chất lỏng chảy hết khỏi pipet Nếu cho chảy nhanh, lực chảy chất lỏng mà phần đáng kể lại pipet Pipet phải vị trí thẳng đứng chảy Mặc dù chất lỏng chảy hết khỏi pipet đầu pipet cịn chất lỏng, ta phải chạm đầu pipet vào bình phần khơng có dung dịch để chất lỏng chảy hết III Buret Buret ống thủy tinh nhỏ có khắc độ theo chiều dài Đầu buret thắt lại lắp thêm khóa thủy tinh qua dung dịch từ buret chảy Hình 12: Thao tác chuẩn độ phương pháp phân tích thể tích Hình 13: Đọc thể tích buret để mắt vị trí khác 24 Người ta thường khắc vạch buret thành ml phần mười ml Trên buret người ta khắc vạch số để đo thể tích dung dịch tiêu tốn chuẩn độ Vạch “0” nằm phần buret Các buret 25ml người ta khắc vạch với độ xác đến 0,1ml, khoảng hai vạch chia gần ước lượng mắt; điều cho phép đo với độ xác tới phần trăm mililit Người ta đo thể tích dung dịch khơng mầu theo phần mặt lồi cịn dung dịch có mầu theo phần mặt lồi Hình 14: Đọc buret đựng dung dịch suốt Đọc 24,87ml Hình 15: Đọc buret dung dịch không suốt Đọc 25,62ml Khi làm việc với buret ta phải kẹp buret vào vị trí thẳng đứng Trước lần chuẩn độ ta phải đổ dung dịch chuẩn vào buret tới vạch “0” ý làm đầy phần cuối khóa buret Khi đọc số buret, mắt phải để vị trí ngang với vạch lồi (hình 14) Có thể đọc theo phần cong xuống hay cong lên mặt cong dung dịch, tất lần đọc kể đọc vạch “0” đọc mức dung dịch sau chuẩn độ phải giống Khi tiến hành chuẩn độ phải cho dung dịch chảy khỏi buret cách từ từ để tất chất lỏng chảy hết khỏi buret, điều có ý nghĩa đặc biệt chuẩn độ với dung mơi khác nước Cuối q trình chuẩn độ phải nhỏ giọt dung dịch, cần tiến hành chuẩn độ vài lần Kết trình chuẩn độ giá trị trung bình số phép xác định song song Thể tích dung dịch chuẩn tiêu tốn q trình chuẩn độ khơng lớn dung tích buret Phép chuẩn độ coi kết thúc hiệu thể tích lần chuẩn độ song song không ±0,1ml IV Làm dụng cụ đo thể tích dung dịch Bình định mức, buret, pipet coi không thấy vết bẩn tráng nước cất thành phía dụng cụ không đọng giọt Nếu thành dụng cụ cịn bám, đọng giọt nước bình bị bẩn chất dầu, mỡ Muốn làm dụng cụ khỏi vết dầu, mỡ; ta rửa bình hỗn hợp cromic, dung dịch kiềm pemanganat, hỗn hợp rượu-ete, dung dịch kiềm-rượu-kali, dung dịch trinatriphotphat nóng 25 Hỗn hợp cromic pha chế cách cân 9,2g K2Cr2O7 (đã tán thành bột) cho vào cốc thêm 100ml axit sunfuric đậm đặc Đun cách thủy khuấy tới tinh thể K2Cr2O7 tan hoàn toàn Lưu ý hỗn hợp cromic có tính oxy hóa mạnh nên làm việc cần thận trọng Hỗn hợp cromic làm phồng da, rơi vào quần áo làm cháy quần áo tạo thành vết bẩn không làm Rửa xong lại đổ hỗn hợp cromic cịn lại vào bình Muốn làm thêm bình đo, người ta dùng phương pháp đặc biệt gọi hấp nước Muốn ta kẹp bình đựng nước vào giá đun sôi Khi nước sôi, nước phun vào thành bình; nước ngưng tụ thành bình định mức chảy qua phễu trở lại bình đun Tiến hành hấp khoảng giờ, sau hấp thành bình khơng cịn dính giọt nước thể tích dung dịch rót vào bình hồn tồn xác Bình mặt cong hình cầu bên hay phần cổ bình phía mặt lõm dung dịch khơng cịn dính nước tráng nước cất Hình 16: Hấp bình định mức 26 TÍNH TỐN VÀ PHA CHẾ DUNG DỊCH TRONG PHÂN TÍCH THỂ TÍCH I Nồng độ dung dịch cách biểu diễn nồng độ Khối lượng mol mol đương lượng - Khối lượng mol (M): khối lượng 6,023.1023 hạt (phân tử, nguyên tử, ion ) Khối lượng mol chất số, đơn vị g/mol - Mol đương lượng (đương lượng gam - Đ): đương lượng gam chất số gam chất mặt hóa học tương đương với mol hydro hay mol hydroxyl phản ứng mà ta xét Đương lượng gam chất khơng phải số, phụ thuộc vào phản ứng hóa học mà chất tham gia §= M n (n: số điện tích hay số e phân tử tham gia trao đổi phản ứng) Ví dụ: H PO + NaOH = NaH PO + H O M =98g H PO + 2NaOH = Na HPO + 2H O n = → § H3PO4 = M = 49 g + 2CuSO = Cu [ Fe(CN)6 ] + 2K 2SO n = → § H3PO4 = K [ Fe(CN) ] n = → § K [Fe(CN)6 ] = M 378 = = 94,5 g 4 10FeSO +2KMnO +8H 2SO ⇔ Fe2 (SO )3 +2MnSO +K 2SO +8H 2O M 158 = = 31, g 5 M 152 = = = 152 g 1 n = → § KMnO4 = n = → § FeSO4 Một số cách biểu diễn nồng độ - Nồng độ thể tích chất lỏng tỷ số thể tích chất lỏng thể tích dung mơi (thường nước) Ví dụ: HCl 1:4 (hoặc 1/4) dung dịch gồm thể tích dung dịch HCl đặc thể tích nước - Nồng độ phần trăm (theo khối lượng) số gam chất tan có 100gam dung dịch – ký hiệu C% C% = m.100 m+q m : sè gam chÊt tan q: sè gam dung m«i Ví dụ: NaCl 20% có nghĩa có 20g NaCl 100g (ml) nước nguyên chất 27 - Nồng độ mol/l (nồng độ M): số mol chất tan có 1lít dung dịch m : sè gam chÊt tan M: ph©n tư gam chÊt tan V: lÝt dung dÞch m CM = M.V - Nồng độ đương lượng: (nồng độ N): số mol đương lượng chất tan có 1lít dung dịch hay số đương lượng gam chất tan có 1lít dung dịch CN = a : sè gam chÊt tan V (lít) dung dịch Đ: số đơng lợng gam chất a §.V - Độ chuẩn (T): số gam (hay mg µg) chất tan có 1ml dung dịch TR = a : sè gam (mg) chÊt tan V(ml) dung dịch a V TR : độ chuẩn dung dÞch R Ví dụ: Hịa tan 7,64g NaOH thành 500ml dung dịch, độ chuẩn dung dịch NaOH bao nhiêu? TNaOH = 7, 64 = 0, 01528g/ml = 15, 28mg/ml 500 - Độ chuẩn theo chất cần xác định (TA/B): số gam chất cần xác định B tác dụng vừa hết (tương đương) với 1ml dung dịch chuẩn chất A (A thuốc thử, B chất định phân) Ví dụ 1: Tính độ chuẩn dung dịch K2Cr2O7 0,05N theo Fe xác định Fe phản ứng chuẩn độ sau: 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ ⇔ 2Cr3+ + 6Fe2+ 7H2O Giải: TK2Cr2O7 0,05N/Fe = 0,0028g/ml Ví dụ 2: Tính độ chuẩn dung dịch KMnO4 theo sắt, biết chuẩn độ dung dịch chứa 0,1170gam Fe2+ tốn hết 20ml dung dịch KMnO4 Giải: TKMnO /Fe = 0,1170 = 0, 00585 g/ml 20, Ví dụ 3: Độ chuẩn dung dịch KMnO4 theo sắt hịa tan 3,1610g KMnO4 thành 1lít dung dịch Theo phản ứng chuẩn độ: 5Fe2+ +MnO-4 +8H + ⇔ Fe3+ +2Mn 2+ +4H O M 158 = = 31, g 5 M 55,85 = = = 55,85 g 1 n = → § KMnO4 = n = → § Fe2+ Số đương lượng gam KMnO4 1ml dung dịch 0,0001 số đương lương gam Fe2+ bị oxy hóa Vậy độ chuẩn KMnO4 là: TKMnO4 /Fe = 3,161.55,85 = 0, 005585 g/ml 32, 61.1000 28 Tổng quát: TA/B = a §B V §A a : sè gam thuốc thử V(ml) dung dịch Đ A , Đ B : đơng lợng gam thuốc thử chất định phân nh lut tỏc dng ng lng: chất phản ứng với vừa đủ theo số đương lượng gam A+B=C+D Số đương lượng gam A = số đương lượng gam B - Nếu A B dạng dung dịch: NA, VA nồng độ đương lượng thể tích dung dịch A NB, VB nồng độ đương lượng thể tích dung dịch B thì: NA.VA = NB.VB - Nếu A tính từ lượng cân cịn B dung dịch: Chẳng hạn, có a (gam) chất tan A tác dụng vừa đủ với VB (ml) chất B thì: a(g) N B VB (ml) = §A 1000 Ví dụ: Cân 0,106 gam Na2CO3 tinh khiết, sau hịa tan thể tích nước tùy ý tan hết Chuẩn độ dung dịch Na2CO3 dung dịch HCl hết 16ml Tính nồng độ HCl N V a(g) a.1000 0,106.1000 = HCl HCl → N HCl = = = 0,125 § Na CO 1000 §Na CO VHCl 53.16 3 II Pha chế dung dịch chuẩn Chất gốc phân tích thể tích Dung dịch chuẩn, dung dịch gốc dung dịch phân tích thể tích, chuẩn độ dựa vào để xác định hàm lượng chất chất phân tích Việc pha chế dung dịch có nồng độ xác cần phải tn theo quy tắc đặc biệt tính xác cẩn thận nghiêm ngặt làm việc Vì chất gốc cần thỏa mãn yêu cầu sau: - Phải có độ tinh khiết cao (tinh khiết phân tích – tkpt) - Thành phần hóa học chất tồn thực tế phải ứng với công thức dùng để tính tốn lượng phải cân - Các chất gốc phải bền vững, không hút ẩm, không tác dụng với khơng khí, khơng chảy cân, pha thành dung dịch nồng độ phải khơng đổi theo thời gian - Phân tử lượng chất gốc lớn tốt làm giảm sai số cân Do phải thỏa mãn yêu cầu nên thực tế phân tích định lượng có số chất chọn làm chất gốc, cho phép đo cụ thể Ví dụ phương pháp trung hịa: H2C2O4.2H2O Na2B4O7.10H2O; phương pháp oxy hóa-khử: K2Cr2O7 H2C2O4.2H2O; phương pháp Complexon: Na2H2Y.2H2O ... đo cụ thể Ví dụ phương pháp trung hòa: H2C2O4.2H2O Na2B4O7.10H2O; phương pháp oxy hóa- khử: K2Cr2O7 H2C2O4.2H2O; phương pháp Complexon: Na2H2Y.2H2O ... Tính độ chuẩn dung dịch K2Cr2O7 0,05N theo Fe xác định Fe phản ứng chuẩn độ sau: 6Fe2+ + Cr2O 72- + 14H+ ⇔ 2Cr3+ + 6Fe2+ 7H2O Giải: TK2Cr2O7 0,05N/Fe = 0,0 028 g/ml Ví dụ 2: Tính độ chuẩn dung dịch... phân tích số anion vơ phương pháp phân tích trọng lượng ============================================================= 22 CHƯƠNG II PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH Dựa vào chất phản ứng phân tích

Ngày đăng: 27/07/2014, 18:21

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • I. Chuẩn bị thí nghiệm

  • II. Tiến hành thí nghiệm

    • 1. Sắp xếp chỗ làm việc

    • 2. Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị

    • 3. Ghi chép

  • I. Dụng cụ thủy tinh

  • II. Dụng cụ bằng sứ

  • III. Dụng cụ bạch kim

  • IV. Lò nung

  • V. Cân phân tích và những lưu ý khi sử dụng cân

    • 1. Cân phân tích

    • 2. Những lưu ý khi sử dụng cân

  • CHƯƠNG I

  • PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG

    • Bài 1

      • XÁC ĐỊNH SO42- (SUNFAT) THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách xác định

          • 1. Điều kiện thí nghiệm

          • 2. Cách tiến hành

        • III. Hóa chất và dụng cụ cần thiết

    • Bài 2

      • XÁC ĐỊNH SẮT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

        • I. Cơ sở của phương pháp

        • II. Cách xác định

          • 1. Điều kiện thí nghiệm

          • 2. Cách tiến hành

        • III. Hóa chất và dụng cụ cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 3

      • XÁC ĐỊNH NIKEN TRONG THÉP

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

        • III. Hóa chất và dụng cụ

  • CHƯƠNG II

  • PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH

    • DỤNG CỤ DÙNG ĐỂ ĐO THỂ TÍCH DUNG DỊCH

      • I. Bình định mức

        • II. Pipet

        • III. Buret

        • IV. Làm sạch dụng cụ đo thể tích dung dịch

      • TÍNH TOÁN VÀ PHA CHẾ DUNG DỊCH TRONG PHÂN TÍCH THỂ TÍCH

        • I. Nồng độ dung dịch và các cách biểu diễn nồng độ

          • 1. Khối lượng mol và mol đương lượng

          • 2. Một số cách biểu diễn nồng độ

        • II. Pha chế dung dịch chuẩn

          • 1. Chất gốc trong phân tích thể tích

          • 2. Pha dung dịch loãng từ dung dịch đặc

        • III. Quan hệ giữa độ chính xác của phép đo và độ chính xác c

          • 1. Chữ số có nghĩa

          • 2. Làm tròn số cho số đo gián tiếp

      • CHẤT CHỈ THỊ

        • I. Chất chỉ thị cho chuẩn độ axit – bazơ trong môi trường nư

          • 1. Định nghĩa

          • 2. Khoảng pH đổi mầu của chất chỉ thị

          • 3. Chỉ số chuẩn độ của chất chỉ thị

          • 4. Chọn chất chỉ thị

        • II. Chất chỉ thị cho chuẩn độ axit-bazơ trong môt trường khô

        • III. Chất chỉ thị cho chuẩn độ oxy hóa – khử

        • IV. Chất chỉ thị cho chuẩn độ Complexon

        • V. Chất chỉ thị hấp phụ

  • CÁC BÀI THÍ NGHIỆM

    • Bài 4

      • PHA CHẾ VÀ CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH HCl

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách xác định

          • 1. Pha chế dung dịch chuẩn Na2B4O7

          • 2. Pha ch? dung d?ch HCl( 0,1N

          • 3. Xác định nồng độ dung dịch HCl

        • III. Hóa chất và dụng cụ cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 5

      • XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH NaOH BẰNG DUNG DỊCH HCl

        • I. Cơ sở của phương pháp

        • II. Cách xác định

        • III. Hóa chất và dụng cụ cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 6

      • XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Na2CO3 TRONG Na2CO3 KỸ THUẬT

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

    • Bài 7

      • XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ NaOH VÀ Na2CO3 TRONG HỖN HỢP

        • I. Cơ sở của phương pháp

        • II. Cách xác định

        • I. Cơ sở của phương pháp

        • II. Cách xác định

        • III. Hóa chất và dụng cụ cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 8

      • XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT CÓ TRONG DẤM VÀ RƯỢU VANG

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

        • III. Hóa chất và dụng cụ

    • Bài 9

      • PHA CHẾ VÀ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH KMnO4

        • I. Cơ sở của phương pháp Pecmanganat

        • II. Pha chế và bảo quản dung dịch KMnO4

        • III. Cách xác định nồng độ dung dịch KMnO4

          • 1. Cơ sở của phương pháp

          • 2. Cách tiến hành

        • III. Hóa chất và dụng cụ cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 10

      • XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI TRONG ĐÁ VÔI

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách xác định

        • III. Hóa chất và dụng cụ cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 11

      • XÁC Ð?NH N?NG Ð? DUNG D?CH Fe2\( B?NG

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

        • III. Hóa chất và dụng cụ cần thiết

    • Bài 12

      • XÁC ĐỊNH SẮT TRONG DUNG DỊCH FeCl3 BẰNG KMnO4

        • I. Cơ sở của phương pháp

        • II. Các xác định

        • III. Hoá chất và dụng cụ

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 13

      • XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Mn TRONG THÉP HỢP KIM

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách xác định

        • III. Hóa chất và dụng cụ cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 14

      • XÁC Ð?NH N?NG Ð? Fe3\( B?NG K2Cr2O7

        • I. Cơ sở chung của phương pháp Cromat

        • II. Cơ sở của phương pháp xác định sắt

        • III. Cách xách d?nh n?ng d? dung d?ch Fe

        • IV. Hóa chất và dụng cụ cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 15

      • XÁC ĐỊNH CRÔM TRONG THÉP HỢP KIM

        • I. Cơ sở của phương pháp

        • II. Cách xác định

        • III. Hóa chất cần thiết

    • Bài 16

      • CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH Na2S2O3 THEO PHƯƠNG PHÁP IỐT

        • I. Cơ sở chung của phương pháp Iốt

        • II. Cơ sở của phương pháp chuẩn độ Na2S2O3

        • III. Cách xác định nồng độ dung dịch Na2S2O3

        • IV. Hóa chất cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 17

      • XÁC ĐỊNH ĐỒNG TRONG CuSO4

        • I. Cơ sở của phương pháp

        • II. Cách xác định

        • III. Hóa chất cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 18

      • XÁC ĐỊNH ANTIMON TRONG ANTIMON KỸ THUẬT

        • I. Cơ sở của phương pháp

        • II. Cách tiến hành

        • III. Hóa chất và dụng cụ

    • Bài 19

      • XÁC Ð?NH Cl\( B?NG DUNG D?CH CHU?N AgNO

        • I. Cơ sở phương pháp

          • 1. Phương pháp Mo

          • 2. Phương pháp dùng chỉ thị hấp phụ Fluorexein

        • II. Cách xác định

          • 1. Theo phương pháp Mo

          • 2. Theo phương pháp dùng Fluorexein làm chất chỉ thị

        • III. Hóa chất cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 20

      • XÁC Ð?NH Cl\( B?NG DUNG D?CH CHU?N Hg\

        • I. Cơ sở của phương pháp

        • II. Cách xác định

        • III. Hóa chất cần thiết

    • Bài 21

      • XÁC Ð?NH K?M \(Zn2\(\) B?NG FEROXIAN

        • I. Cơ sở của phương pháp

        • II. Cách xác định

        • III. Hóa chất và dụng cụ cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 22

      • XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ COMPLEXON III BẰNG DUNG DỊCH ZnSO4

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách xác định

    • Bài 23

      • XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CHUNG CỦA NƯỚC BẰNG COMPLEXON III

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách xác định

        • III. Hóa chất cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 24

      • XÁC ĐỊNH Ca BẰNG PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách xác định

        • III. Hóa chất cần thiết

    • Bài 25

      • XÁC ĐỊNH Al BẰNG COMPLEXON III THEO PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH PHÂN NG

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách xác định

        • III. Hóa chất cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 26

      • XÁC ĐỊNH Ni BẰNG COMPLEXON III

        • I. Cơ sở của phương pháp

        • III. Cách xác định

        • III. Hóa chất cần thiết

    • Bài 27

      • XÁC ĐỊNH COBAN BẰNG COMPLEXON III

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách xác định

        • III. Hóa chất cần thiết

  • CHƯƠNG 1: PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

    • I. Định luật Lambe-Beer

      • II. Phổ hấp thụ

        • III. Tính chất của mật độ quang

        • IV. Sơ đồ thiết bị đo quang

        • V. Các phương pháp phân tích định lượng

          • 1. Phương pháp so mầu bằng mắt

          • 2. Phương pháp đường chuẩn

          • 3. Phương pháp thêm chuẩn

    • Bài 28

      • NGHIÊN CỨU PHỔ HẤP THỤ CỦA PHỨC Fe-AXIT SUNFOSALISILIC

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

    • Bài 29

      • XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG AXIT SUNFOSALIXILIC

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

          • 1. Xây dựng đồ thị chuẩn

        • III. Hóa chất và dụng cụ

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 30

      • XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC TỰ NHIÊN

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

          • 1. Xây dựng đường chuẩn

          • 2. Xác định hàm lượng sắt trong nước

        • III. Hóa chất và dụng cụ

    • Bài 31

      • XÁC Ð?NH MnO4\( VÀ Cr2O72\( TRONG DUN

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

          • 1\) Xây d?ng du?ng chu?n c?a KMnO4 và K

          • 2\) Xác d?nh hàm lu?ng Cr và Mn trong

        • II. Hóa chất

    • Bài 32

      • XÁC Ð?NH Ni2\( B?NG DIMETYLGLYOXIM

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

          • 1. Xây dựng đồ thị chuẩn

          • 2. Xác d?nh n?ng d? Ni2\(

        • III. Hóa chất và dụng cụ

    • Bài 33

      • XÁC ĐỊNH AMONI TRONG NƯỚC

        • I. Nguyên tắc xác định

        • II. Cách xác định

          • 1. Xây dựng đường chuẩn:

          • 2. Xác d?nh n?ng d? NH4\( trong nu?c:

        • III. Hoá chất và dụng cụ

    • Bài 34:

      • XÁC Ð?NH Cl\( B?NG TH?Y NGÂN THYOXYANA

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

          • 1. Xây dựng đường chuẩn

          • 2. Xác d?nh Cl\( trong m?u

        • III. Hóa chất cần chuẩn bị

    • Bài 35

      • PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC

      • PH?C Cu(II) ( NITROZO-R-SOL

        • I. Cơ sở phương pháp

          • 1. Phương pháp dãy đồng phân tử gam

          • 2. Phương pháp đường cong bão hòa

        • II. Cách tiến hành

          • 1. Phương pháp dãy đồng phân tử gam

          • 2. Phương pháp đường cong bão hòa

        • III. Chuẩn bị thuốc thử

    • Bài 36

      • XÁC ĐỊNH ĐỒNG THEO PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG VI SAI

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

          • 1\) Phuong pháp d? th? chu?n

          • 2\) Phuong pháp tính

    • Bài 37

      • PH? ÐI?N T? C?A ION NO2\(

        • I. Nội dung nghiên cứu

        • II. Kỹ thuật thực nghiệm

        • III. Chuẩn bị hóa chất

  • CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN

    • I. Cơ sở phương pháp

      • 1. Thế điện cực

        • 2. Sự phân cực

          • 3. Thế phân hủy

          • 4. Quá thế

        • II. Điều kiện điện phân theo yêu cầu phân tích

        • III. Chuẩn bị điện cực

    • Bài 38

      • PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN KHỐI LƯỢNG XÁC ĐỊNH ĐỒNG

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

          • 1. Chuẩn bị điện cực

          • 2. Chuẩn bị dung dịch phân tích

          • 3. Tiến hành phân tích

          • 4. Tính toán kết quả

          • 5. Rửa điện cực

        • III. Hóa chất cần thiết

          • Câu hỏi và bài tập

    • Bài 39

      • PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN CÓ KIỂM TRA THẾ CATOT

      • XÁC ĐỊNH Pb TRONG OXIT KẼM

        • I. Nguyên tắc

        • II. Thiết bị

        • III. Cách tiến hành

          • Câu hỏi và bài tập

  • CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP CỰC PHỔ

    • I. Cơ sở chung của phương pháp

      • II. Sơ đồ nguyên tắc của phương pháp cực phổ

        • III. Điều kiện dung dịch khi đo sóng cực phổ

    • Bài 40

      • XÁC ĐỊNH Zn TRONG DUNG DỊCH

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

          • 1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

          • 2. Ghi sóng cực phổ của dung dịch phân tích

          • 3. Xây dựng đồ thị chuẩn

        • III. Hóa chất cần thiết

    • Bài 41

      • XÁC Ð?NH Cd2\( TRONG DUNG D?CH

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách xác định

          • 1. N?n NH4OH(NH4Cl

          • 2. Nền KCl

        • III. Hóa chất cần thiết

    • Bài 42

      • PHUONG PHÁP VON\(AMPE XÁC Ð?NH Pb2\(

        • I. Bản chất của phương pháp

        • II. Dụng cụ và thuốc thử

        • III. Cách tiến hành

    • Bài 43

      • PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE XÁC ĐỊNH Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+

      • KHI CHÚNG CÓ MẶT ĐỒNG THỜI

        • I. Bản chất của phương pháp

        • II. Dụng cụ và thuốc thử

        • III. Cách tiến hành

  • CHƯƠNG 4 : PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN THẾ

    • Bài 44

      • XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HCl BẰNG NaOH (ĐIỆN CỰC QUINHYDRON BÃO HÒA)

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

          • 1. Lần chuẩn thứ 1: (Chuẩn sơ bộ)

          • 2. Lần chuẩn thứ 2: (Chuẩn chính xác)

        • III. Hóa chất và dụng cụ

    • Bài 45

      • XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ NaOH VÀ Na2CO3 BẰNG HCl (ĐIỆN CỰC THỦY TINH

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

    • Bài 46

      • XÁC Ð?NH Cl\(, I\( TRONG DUNG D?CH H?N

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành thí nghiệm

          • 1. Lần chuẩn thứ 1: (chuẩn thô)

          • 2. Lần chuẩn thứ 2: (chuẩn tinh)

        • II. Hóa chất và dụng cụ

    • Bài 47

      • CHU?N Ð? Fe3\( B?NG K2Cr2O7

        • I. Cơ sở phương pháp

        • III. Cách tiến hành

        • III. Dụng cụ và hóa chất

    • CHƯƠNG 5: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION

    • Bài 48

      • PHƯƠNG PHÁP TRAO ĐỔI ION TRÊN NHỰA CATIONIT TÁCH NIKEN VÀ CO

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Phần thực hành

          • 1. Pha dung dịch hỗn hợp CoCl2+NiCl2

          • 2. Chuẩn bị nhựa ở dạng trao đổi ion

          • 3. Giai đoạn tách

          • 1. Xác định Coban

          • 2. Xác định Niken

    • Bài 49

      • TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH Fe3+, Zn2+ TRONG DUNG DỊCH HỖN HỢP

        • I. Cơ sở phương pháp

        • II. Cách tiến hành

          • 1. Chu?n b? c?t nh?a cationit d?ng H(

          • 2. Các giai đoạn tách

          • 3. Xác d?nh n?ng d? Fe3\(

  • CHƯƠNG 6: PHƯƠNG PHÁP CHIẾT – ĐO QUANG

    • I. Cân bằng của hệ chiết

      • 1. Định luật phân bố

        • 2. Độ chiết hay phần trăm chiết

          • 3. Cân bằng trong hệ chiết

        • II. Một số vấn đề trong kỹ thuật chiết

          • 1. Các phương pháp chiết

          • 2. Chọn dung môi

          • 3. Chất trợ chiết

          • 4. Rửa phần chiết

          • 5. Giải chiết

        • III. Ứng dụng

    • Bài 50

      • XÁC ĐỊNH VI LƯỢNG ĐỒNG(II)

      • KHI CÓ NIKEN(II) LƯỢNG LỚN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT-ĐO QUANG

        • I. Nguyên tắc xác định

        • III. Cách tiến hành

        • III. Các thuốc thử và dung dịch

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan