HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH part 8 potx

14 685 3
HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH part 8 potx

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

99 - Chuyển mức π - Chuyển mức σ π* có đặc điểm: cường độ lớn, mức phổ tử ngoại trung bình, gần σ* có đặc điểm: cường độ lớn, mức phổ tử ngoại xa Sử dụng máy UV-Vis khảo sát biến thiên độ hấp thụ A theo bước sóng λ ta xác định giá trị bước sóng mà chất nghiên cứu có độ hấp thụ lớn λmax λmax có hai ý nghĩa quan trọng phân tích định lượng phân tích cấu trúc phân tử Trong phương pháp phân tích cấu trúc phân tử phổ UV-Vis từ giá trị λmax ta dễ dàng tính bước chuyển lượng điện tử cực đại, hệ số tắt phân tử cực đại dung dịch nghiên cứu λmax εmax tham số để ta nhận dạng bước chuyển lượng điện tử Từ giúp nhận biết obital MO phân tử hợp chất Đó nội dung phương pháp phổ điện tử nghiên cứu cấu trúc phân tử II Kỹ thuật thực nghiệm Từ dung dịch NO2− 0,01M pha chế dung dịch có nồng độ thích hợp (mỗi nồng độ làm mẫu nghiên cứu) Cho dung dịch cho cuvet thạch anh có bề dày l=1cm đưa vào ngăn đựng mẫu máy UV-VIS (Agilent 8453) chọn phương pháp (Method): khảo sát phổ hấp thụ (Spectrum/peaks) khoảng bước sóng λ=200nm tới λ=600nm, với dung dịch so sánh nước cất Nhận xét phổ hấp thụ thu Tính hệ số εmax, ∆Emax III Chuẩn bị hóa chất - Sấy khơ tinh thể NaNO2 110oC khoảng 30phút Cân xác 0,6900g NaNO2 pha lít nước cất 100 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN I Cơ sở phương pháp Điện phân phương pháp điện hóa dùng để tách kim loại khỏi dung dịch, đồng thời phương pháp xác định nồng độ kim loại dung dịch, sau tách hết người ta cân để biết lượng kim loại bám điện cực Phương pháp tiến hành nhanh, thuận lợi; có độ xác cao (sai số phép phân tích khoảng 0,1 - 0,28%), độ chọn lọc cao Có thể tách lượng lớn, lượng nhỏ, tách sơ Tuy nhiên, số nguyên tố phân tích phương pháp điện phân không nhiều, hàm lượng chất nghiên cứu cần phải đủ lớn Hình 28: Sơ đồ hệ thống điện phân 1- Catot lưới bạch kim 2- Anốt bạch kim dạng dây xoắn 3- Biến trở 4- Vôn kế 5- Ampe kế Khi có dịng điện chiều chạy qua, ion chuyển điện cực trái dấu xảy q trình điện hóa Ví dụ: Khi cho dịng điện chiều qua dung dịch CuCl2 có nhúng điện cực anốt catot làm kim loại platin, đồng tách catot theo trình: Cu2+ + 2e = Cu Cân trọng lượng catot trước sau điện phân để biết nồng độ đồng anốt có q trình khí clo: 2Cl− − 2e = Cl2 Có trường hợp có cation bị oxy hố anơt Ví dụ: Pb2+ − 2e + 2H2O = PbO2 ↓ + 4H+ Mn2+ − 2e + 2H2O = MnO2 ↓ + 4H+ Định luật điện phân biết định luật Faraday: m: lượng chất thoát điện cực (g) D m = It F D: đương lượng gam chất thoát điện cực F: số Faraday = 96.500 C I: cường độ dòng điện (A) t: thời gian điện phân (giây) 101 Tuy nhiên để có q trình điện phân xảy dung dịch, cịn phải biết đến qui tắc điện hóa, chủ yếu là: Thế điện cực Khi nhúng kim loại vào dung dịch muối kim loại bề mặt phân chia xuất cân xuất gọi điện cực Thế điện cực xác định theo hệ thức Nerst: RT ln ⎡ Me n + ⎤ ⎦ nF ⎣ 0, 059 = E0 + lg ⎡ Me n + ⎤ (tại 25 C) ⎣ ⎦ n E Men+ / Me = E + E Men+ / Me Khi [Men+] giảm E Men+ / Me giảm Sự phân cực Trong trình điện phân cực luôn xuất ngược chiều với điện áp cung cấp a Sự phân cực điện hố Trong q trình điện phân sản phẩm sinh hai cực tạo thành pin có cường độ dịng điện ngược chiều với cường độ dịng bên ngồi cấp vào hệ Ví dụ: Khi điện phân CuSO4, trình xảy điện cực: Catot (-) Anot (+) Cu2+ SO42-, H2O Cu2+ + 2e = Cu ↓ 2H2O - 4e =4H+ + O2 ↑ Do tạo thành pin: (−) Pt, Cu|CuSO4||O2,H+|H2O Pt (+) E pin = EO + + 4H / H2O − ECu2+ / Cu b Phân cực nồng độ Khi chưa điện phân nồng độ ion kim loại điểm dung dịch Khi có q trình điện phân, catot: Cu2+ + 2e = Cu ↓ làm cho [Cu2+] catot giảm dẫn tới có chênh lệch nồng độ tạo pin nồng độ 0, 059 [Cu + ]anot E pin = E (+) - E (-) = lg [Cu + ]catot Dòng điện pin nồng độ tạo có chiều ngược với chiều dịng điện cung cấp cho q trình điện phân Cả loại phân cực cản trở trình điện phân phải loại trừ: - Đối với phân cực điện hoá: cho vào dung dịch chất khử cực tác dụng với sản phẩm tạo thành điện cực tạo hợp chất khác 102 Ví dụ: Khi điện phân điện cực sinh O2, Cl2 chất oxy hoá Cho vào dung dịch chất khử chẳng hạn hydroxylamin (NH2OH.HCl) Khi đó: 2NH2OH.H+ − 2e = N2 + 2H2O + 4H+ Cl2 + = 2Cl− 2e Khi điện phân sinh H2 (chất khử) ảnh hưởng đến chất lượng kim loại bám điện cực Cho vào dung dịch chất oxy hóa NH4S2O8, HNO3 Khi đó: NO3− + 10H+ + 8e = NH4+ + 3H2O H2 – 2e = 2H+ - Đối với phân cực nồng độ: loại bỏ chênh lệch nồng độ cách tăng nhiệt độ, khuấy trộn dung dịch Mục đích để tăng cường chuyển chất tới bề mặt điện cực Thế phân hủy Thế phân hủy (Eh) sức điện động bé cần đặt vào hai cực để điện phân xảy trì số điều kiện Thế phân huỷ phải lớn sức điện động pin điện cực tạo (sức điện động phân cực) Eh phụ thuộc vào nồng độ chất dung dịch, chất chất phân tích, mơi trường điện phân Quá Tuy nhiên để trì trình điện phân ta cần đặt vào hai điện cực E > Eh E = Eh + IR R: điện trở hệ thống điện phân I: cường độ dòng điện phân Thực tế ta phải vào hai cực E’ > E Vì trình điện phân thường kèm theo nhiều tượng phụ Sự gia tăng điện đặt vào hai cực để trình điện phân xảy liên tục gọi (η) E’ = E’h + IR E’h = (EA + ηA) - (EK + ηK) EA: anot tính theo phương trình Nerst EK: catot tính theo phương trình Nerst ηA, ηK: anot, catot Quá phụ thuộc vào chất điện cực, thành phần phản ứng điện cực, trạng thái bề mặt điện cực (bề mặt nhẵn bóng có η lớn so với bề mặt xù xì), điều kiện tiến hành điện phân (nhiệt độ, mật độ dòng điện) 103 Bình thường kim loại điện cực nhỏ coi không đáng kể Nhưng H2 điện cực bỏ qua Catot (-) Pt Au Fe Cu Zn ηH2 (V) -0,07 -0,39 -0,56 -0,58 Hg -0,75 Pb Sn -1,04 -1,09 -1,08 25 C, mật độ dòng 0,01A/cm2 ηH2 Hg, Pb, Sn lớn (rất thuận lợi cho việc tách kim loại H2 sau khơng ảnh hưởng đến trình điện phân) II Điều kiện điện phân theo yêu cầu phân tích Đối với mục đích phân tích, q trình điện phân phải đảm bảo u cầu sau: Chất lượng kết tủa kim loại điện cực: − Đúng với lượng kim loại dung dịch − Hạt bám điện cực chắc, dễ rửa sạch, sấy khơ, thành phần hóa học đồng (Ví dụ: điện phân dung dịch CuSO4 Cu bám điện cực cịn có Cu2O Trường hợp không chấp nhận) − Không để kim loại khác có dung dịch bị tách điện cực với kim loại xác định Để làm điều phải biết thành phần định tính dung dịch, phân hủy ion kim loại tạp chất Trường hợp cần thiết phải điện phân có kiểm tra catot dùng chất tạo phức − Điện phân mật độ dịng thích hợp (0,001 – 0,01 A/cm2) để thu hạt mịn, bám vào điện cực Để đạt yêu cầu trên: - Tiến hành điện phân lớn thoát hydro, để hydro khơng catot Thế hydro tính theo cơng thức: E = 0,059lg CH + ηH + CH nồng độ H dung dịch điện phân ηH hydro điện cực catot trình điện phân Do đó, dung dịch điện phân phải có pH định, số trường hợp phải dùng chất oxy hóa để loại trừ H+ catot - Tiến hành điện phân mật độ dịng trung bình (khoảng 0,001 – 0,01 A/cm2), để thu kết tủa hạt nhỏ, mịn, bám điện cực Nếu mật độ dòng nhỏ thu kết tủa dạng tinh thể hạt to, bám không vào điện cực mật độ dòng lớn thu kết tủa dạng bột, to, bám vào điện cực - Đối với chất, tùy theo nồng độ nó, trình điện phân hồn tồn sau thời gian định Do phải kiểm tra q trình điện phân phản ứng định tính dung dịch sau thời gian điện phân, nhận xét thay đổi mầu sắc sau thời gian điện phân 104 - Đối với dung dịch ion cần xác định cịn có ion kim loại khác, phải biết trước phân hủy chúng điện phân hiệu điện định đảm bảo cho ion cần xác định kết tủa, ion khác không kết tủa với ion cần xác định Trong trường hợp cần thiết phải dùng phương pháp điện phân có kiểm tra catot - Trong trường hợp ion phân hủy sát không thực việc tách theo phương pháp trên, phải chọn chất tạo phức thích hợp điện phân điều kiện tạo phức Do tạo thành phức có độ bền khác nhau, phân hủy thực tế ion thay đổi III Chuẩn bị điện cực Điện cực phận quan trọng để điện phân: kim loại thường dùng để chế tạo điện cực platin, vàng, hợp Pt-Au Một số trường hợp dùng điện cực thép, niken, nhôm v.v… tùy theo điều kiện phân tích cụ thể Điện cực thường có dạng hình trụ lưới lắp anot catot lồng vào Trước dùng điện cực platin phải ngâm dung dịch HNO3 đặc khoảng phút Sau rửa nước sấy khô đem cân cân phân tích Đối với kim loại tạo với Pt thành hợp kim, trước tách kim loại phải phủ điện cực lớp Cu Ni, kim loại thường Bi, Pb, Zn Bài 38 PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN KHỐI LƯỢNG XÁC ĐỊNH ĐỒNG I Cơ sở phương pháp Điện phân dung dịch CuSO4 Catot (−) Anot (+) Cu2+ SO42−, H2O Cu2+ + 2e = Cu ↓ 2H2O − 4e =4H+ + O2 ↑ Khi điện phân dung dịch muối nitrat, sunfat, photphat ion khơng bị oxy hố anot thay vào nước Dung dịch điện phân ln khuấy đun nóng 70-80oC suốt q trình điện phân Mơi trường thực trình điện phân hỗn hợp axit H2SO4+HNO3 có tác dụng làm tăng độ phân ly dung dịch HNO3 chất khử cực nhằm tránh khí hydro catot đảm bảo cho q trình điện phân diễn điều kiện tối ưu 105 II Cách tiến hành Chuẩn bị điện cực Điện cực sử dụng điện cực bạch kim, thao tác chuẩn bị xem phần Chuẩn bị dung dịch phân tích Lấy cốc có dung tích 250ml rửa sạch, tráng nước cất Dùng pipet lấy xác 2,0ml dung dịch CuSO4 cho vào cốc trên, pha thêm khoảng 150ml nước cất Dùng ống đong lấy khoảng 5ml HNO3 6N 5ml H2SO4 6N cho vào cốc chuẩn bị Tiến hành phân tích Sau sấy cân catot tới khối lượng không đổi, ghi trọng lượng catot Lắp lồng hai điện cực vào cho cân đối, không chạm Nhúng điện cực vào dung dịch điện phân cho ngập 4/5 chiều cao điện cực Cho máy khuấy từ thiết bị gia nhiệt làm việc Điện phân dung dịch 2,0V khoảng 30 phút (thời gian điện phân tùy thuộc nồng độ dung dịch phân tích) Khi dung dịch hết mầu xanh kiểm tra điện phân hoàn toàn chưa cách thêm nước cất ngập hết cực – nhận xét mầu điện cực phần vừa thêm nước cất Nếu có mầu đỏ đồng điện phân tiếp khoảng 10 phút sau kiểm tra Cu2+ cịn sót dung dịch thuốc thử K4[Fe(CN)6] (Phản ứng thực sứ cách lấy đũa thủy tinh rửa, tráng lấy giọt dung dịch điện phân cho lên sứ, trung hòa giọt CH3COONa nhỏ giọt K4[Fe(CN)6] Nếu không thấy có kết tủa mầu đỏ nâu chứng tỏ dung dịch điện phân hoàn toàn) Sau kiểm tra chứng tỏ dung dịch điện phân khơng cịn Cu2+ dừng điện phân khơng ngắt mạch điện mà tắt máy khuấy từ máy gia nhiệt Vẫn giữ nguyên điện cực trạng thái điện phân máy nâng cao điện cực lên lấy cốc đựng dung dịch điện phân Chuẩn bị sẵn cốc đựng khoảng 100ml nước cất, nhúng vài lần điện cực vào cốc nước cất Thay nước cất cốc rửa 2∼3 lần Sau ngắt dòng điện, tháo điện cực khỏi máy, đem vào tủ sấy, sấy khô cân tới khối lượng không đổi Ghi kết khối lượng cân thu Tính tốn kết Hiệu khối lượng điện cực sau trước điện phân số gam đồng lấy để điện phân Từ tính nồng độ CuSO4 (mol/l) Rửa điện cực Rửa điện cực khỏi Cu cách nhúng vào dung dịch HNO3 1/1, Cu tan hết Rửa lại điện cực nước tới hết HNO3 bám 106 III Hóa chất cần thiết - Dung dịch phân tích CuSO4 - Dung dịch H2SO4 6N - Dung dịch HNO3 6N 1/1 - Điện cực Pt, cốc thủy tinh 100, 250ml, ống đong… Câu hỏi tập 1) Viết phản ứng điện cực (catot anot) điện phân dung dịch CuSO4 Giải thích vai trị dung dịch axit HNO3 trình điện phân 2) Tại dừng điện phân không ngắt mạch điện mà phải làm theo trình tự nêu thí nghiệm? 3) Những yếu tố ảnh hưởng tới chất lượng kim loại bám điện cực Bài 39 PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN CÓ KIỂM TRA THẾ CATOT XÁC ĐỊNH Pb TRONG OXIT KẼM I Nguyên tắc Hòa tan ZnO axit nitric Cho vào dung dịch lượng Citrat axit Natri để tạo phức clorua hydroxylamin làm chất khử cực anot điện phân kết tủa Pb catot phủ Cu II Thiết bị Có thể điện phân với thiết bị kiểm tra catot dùng thiết bị kiểm tra điện áp đơn giản Catot lưới Pt, điện phân phủ Cu trước cân III Cách tiến hành Cân 1g ZnO hòa tan 5ml HNO3 1:1 đun nhẹ Sau mẫu tan, thêm nước cất nóng thể tích 10∼12ml (cứ 100ml nước thêm 2∼3 giọt dung dịch HNO3 2N) Nếu thấy có hạt khơng tan lọc rửa giấy lọc nước nóng có pha axit HNO3 107 Để nguội dung dịch, pha loãng đến 50ml thêm 2g citrat axit natri 1g clorua hydroxylamin Dùng dung dịch NaOH 2N trung hòa dung dịch tới xuất kết tủa, sau thêm 1∼2 giọt HNO3 2N Pha lỗng dung dịch tới thể tích 120∼130ml, pH vào khoảng 7,2∼7,5 Lắp điện cực vào máy máy khuấy (tốc độ 250∼300 vòng/phút) nhúng điện cực vào dung dịch phân tích cho nập 4/5 điện cực Dùng điện cực calomen làm điện cực so sánh để kiểm tra catot Đầu tiên đặt catot −0,55V so với điện cực calomen (hoặc điện áp 0,75V) Điện phân 3∼4 phút Sau tăng catot lên −0,6V (điện áp 0,85∼0,9V) điện phân vòng 10∼15 phút Cuối để catot −0,65V (điện áp 0,95∼1,00V) điện phân tiếp thêm 10∼15 phút Kiểm tra xem Pb kết tủa hết chưa cách hạ thấp điện cực xuống dung dịch Nếu sau 2∼3 phút phần catot phủ Cu khơng thấy Pb kết tủa ngừng điện phân Nhưng khơng ngắt dịng điện tắt máy khuấy nâng cao điện cực lên rửa nhanh nước sau rượu Ngắt điện, sấy catot 105∼110oC, để nguội cân tới khối lượng không đổi Hiệu số khối lượng điện cực trước sau điện phân chì Pb mẫu ZnO lấy phân tích Câu hỏi tập 1) Tại lại phải phủ đồng lên điện cực Pt trước điện phân kết tủa Pb 2) Vai trò citrat natri clorua hydroxilamin thí nghiệm gì? 3) Tại không nhúng ngập điện cực Pt từ đầu 4) Tại người ta thường rửa điện cực (có kết tủa) rượu ete? 108 CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP CỰC PHỔ I Cơ sở chung phương pháp Phương pháp cực phổ phương pháp điện phân, việc xác định nồng độ thông qua việc nghiên cứu quan hệ điện áp đặt vào hai điện cực (E) với dòng điện (I) hình thành trình phân cực Quan hệ I-E biểu diễn đồ thị hình 21 Hình 29: Sóng cực phổ Hình 30: Đồ thị chuẩn Trong phân tích, sử dụng dịng giới hạn (Igh) để xác định nồng độ theo phân tích Inkovitch: Igh = 605.n.D1/2.m2/3 t1/6.C n: điện tích ion kim loại (thực số e tham gia phản ứng điện cực) D: hệ số khuếch tán, cm2.s-1 m: khối lượng Hg chảy từ mao quản giây (g.s-1) t: thời gian tạo giọt Hg (s) C: nồng độ ion kim loại khử điện cực (mol/l) D khó xác định thực nghiệm có sổ tay m, t đại lượng đặc trưng cho mao quản, xác định thực nghiệm; m phụ thuộc đường kính mao quản, chiều cao cột Hg nhiệt độ; t, hai yếu tố ảnh hưởng m, t phụ thuộc trạng thái dung dịch điện Trong thực tế trì D, m, t khơng thay đổi điều kiện thực nghiệm xác định, phương trình Inkovitch viết dạng: Id = K.C(với K=const) 109 Phương trình sở để xác định nồng độ C, thông thường dùng phương pháp đồ thị chuẩn: - Chuẩn bị loạt dung dịch chuẩn có nồng độ biết xác, xây dựng đồ thị I theo C Sau xác định chiều cao sóng cực phổ theo nồng độ khác ta vẽ đồ thị quan hệ h (chiều cao sóng) - C (nồng độ) - Sau lấy dung dịch nghiên cứu, tiến hành ghi sóng cực phổ điều kiện giống hệt xây dựng đường chuẩn, xác định chiều cao hx sóng cực phổ dung dịch nghiên cứu theo đồ thị chuẩn mà tìm nồng độ chất cần xác định Nếu điều kiện ghi sóng cực phổ giữ hồn tồn đồng tiến hành thí nghiệm dung dịch chuẩn dung dịch nghiên cứu biết Igh CM có quan hệ tuyến tính khoảng rộng, ta dùng dung dịch chuẩn để tính nồng độ dung dịch nghiên cứu: Cx = Cch hx hch Cch: nồng độ dung dịch chuẩn; Cx: nồng độ cần xác định hx hch chiều cao sóng cực phổ tương ứng dung dịch nghiên cứu dung dịch chuẩn II Sơ đồ nguyên tắc phương pháp cực phổ Hình 31: Sơ đồ nguyên tắc máy cực phổ 110 III Điều kiện dung dịch đo sóng cực phổ Để có sóng cực phổ lý thuyết, đo sóng cực phổ người ta thêm vào dung dịch chất: - Chất khử đuổi oxy Na2SO3, sục khí trơ oxy khơng khí ln có dung dịch có sóng cực phổ riêng - Gielatin chất mầu hữu hoạt động bề mặt Những chất loại trừ cực 1, loại sóng cực phổ chất xác định Các loại cực đại xuất hình thành chuyển động học giọt thủy ngân đầu mao quản thủy tinh - Chất điện ly mạnh KCl, NH4Cl … chất gọi chất cực phổ Bài 40 XÁC ĐỊNH Zn TRONG DUNG DỊCH I Cơ sở phương pháp Xem lại phần lý thuyết tóm tắt II Cách tiến hành Chuẩn bị dung dịch chuẩn Chuẩn bị bình định mức dung tích 25ml đánh số từ tới Lần lượt cho vào thể tích dung dịch chuẩn ZnCl2 nồng độ 0,1M hóa chất cần thiết khác theo bảng sau: Bình ml ZnCl2 0,1M B1 B2 B3 B4 B5 0,3 0,6 0,9 1,2 1,5 Gielatin NH4Cl+NH4OH 0,2 – 0,5 Thêm vừa đủ tới vạch, lắc Lần lượt ghi sóng cực phổ dung dịch Khi đo cho vào cốc điện phân lượng Na2SO3 Ghi sóng cực phổ dung dịch phân tích Dung dịch phân tích chuẩn bị điều kiện chuẩn bị dung dịch chuẩn Ghi sóng cực phổ điều kiện 111 Xây dựng đồ thị chuẩn Ghi lại kết I – E đo dung dịch Xây dựng đồ thị I – E giấy milimet Đo chiều cao h: h1, h2, h3, h4, h5,… hx xây dựng đồ thị h – C (C biểu diễn qua số ml dung dịch chuẩn ZnCl2 0,1M lấy pha chế dung dịch) Từ đồ thị h – C hx, tính nồng độ dung dịch ZnCl2 mẫu phân tích III Hóa chất cần thiết - ZnCl2 0,10M - Gielatin 0,1% - NH4OH 1M + NH4Cl 1M - Bột Na2SO3 Bài 41 2+ XÁC ĐỊNH Cd TRONG DUNG DỊCH I Cơ sở phương pháp Phản ứng xảy vi điện cực (catot): Cd2+ + 2e = Cd Cd2+ cho sóng cực phổ rõ nhiều khác Trong KCl 2M E1/2 = −0,65V; NH4OH+NH4Cl E1/2 = −0,81V; clorua, sunfat không xuất cực đại Chiều cao sóng cực phổ tỷ lệ với nồng độ Cd2+ khoảng nồng độ rộng II Cách xác định Nền NH4OH+NH4Cl Chuẩn bị bình định mức dung tích 25ml cho vào loại hóa chất theo bảng sau: ml Bình Cd(NO3)2 0,1M B1 B2 B3 B4 B5 0,3 0,6 0,9 1,2 1,5 Bột Na2SO3 ~ gam Gielatin ~ giọt NH4OH+NH4Cl Thêm vừa đủ tới vạch, lắc 112 Ghi sóng cực phổ dung dịch Xác định chiều cao sóng, tìm E1/2 Vẽ đồ thị chuẩn theo quan hệ h – C Dựa theo đường chuẩn xác định nồng độ Cd2+ dung dịch nghiên cứu Nền KCl a Xây dựng đường chuẩn Chuẩn bị bình định mức dung tích 25ml cho vào loại hóa chất theo bảng sau: Bình ml Cd(NO3)2 0,1M B1 B2 B3 B4 B5 0,3 0,6 0,9 1,2 1,5 KCl 2N Thêm vừa đủ tới vạch, lắc Ghi sóng cực phổ dung dịch Xác định chiều cao sóng, tìm E1/2 Vẽ đồ thị chuẩn theo quan hệ h – C b Ghi sóng cực phổ dung dịch phân tích Dung dịch phân tích chuẩn bị điều kiện chuẩn bị dung dịch chuẩn Ghi sóng cực phổ điều kiện Dựa vào đường chuẩn tìm nồng độ Cd2+ III Hóa chất cần thiết - Dung dịch Cd(NO3)2 0,10M - Dung dịch Cd2+ mẫu phân tích - Dung dịch KCl 2N - Gielatin 1% - NH4OH 1M + NH4Cl 1M - Bột Na2SO3 ... có độ xác cao (sai số phép phân tích khoảng 0,1 - 0, 28% ), độ chọn lọc cao Có thể tách lượng lớn, lượng nhỏ, tách sơ Tuy nhiên, số nguyên tố phân tích phương pháp điện phân khơng nhiều, hàm lượng... dịch, chất chất phân tích, mơi trường điện phân Q Tuy nhiên để trì trình điện phân ta cần đặt vào hai điện cực E > Eh E = Eh + IR R: điện trở hệ thống điện phân I: cường độ dịng điện phân Thực tế... cực (catot anot) điện phân dung dịch CuSO4 Giải thích vai trị dung dịch axit HNO3 trình điện phân 2) Tại dừng điện phân không ngắt mạch điện mà phải làm theo trình tự nêu thí nghiệm? 3) Những yếu

Ngày đăng: 27/07/2014, 18:21

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • I. Chuẩn bị thí nghiệm

  • II. Tiến hành thí nghiệm

    • 1. Sắp xếp chỗ làm việc

    • 2. Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị

    • 3. Ghi chép

    • I. Dụng cụ thủy tinh

    • II. Dụng cụ bằng sứ

    • III. Dụng cụ bạch kim

    • IV. Lò nung

    • V. Cân phân tích và những lưu ý khi sử dụng cân

      • 1. Cân phân tích

      • 2. Những lưu ý khi sử dụng cân

      • CHƯƠNG I

      • PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG

        • Bài 1

          • XÁC ĐỊNH SO42- (SUNFAT) THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

            • I. Cơ sở phương pháp

            • II. Cách xác định

              • 1. Điều kiện thí nghiệm

              • 2. Cách tiến hành

              • III. Hóa chất và dụng cụ cần thiết

              • Bài 2

                • XÁC ĐỊNH SẮT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

                  • I. Cơ sở của phương pháp

                  • II. Cách xác định

                    • 1. Điều kiện thí nghiệm

                    • 2. Cách tiến hành

                    • III. Hóa chất và dụng cụ cần thiết

                      • Câu hỏi và bài tập

                      • Bài 3

                        • XÁC ĐỊNH NIKEN TRONG THÉP

                          • I. Cơ sở phương pháp

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan