Đang tải... (xem toàn văn)
1. Tên đề tài: Nghiên cứu phương pháp chiết tách phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm bằng dung môi vô cơ 2. Nguyên liệu, dụng cụ và thiết bị: Bộ dụng cụ chƣng ninh, máy đo quang UVVis, máy đo pH, tủ sấy, lò nung, cân phân tích, cốc thủy tinh, bình tam giác, ống nghiệm, bếp đun bình cầu, bếp cách thủy, cốc sứ, các loại pipet, ... 3. Nội dung nghiên cứu: − Xác định độ ẩm, hàm lƣợng tro, hàm lƣợng kim loại trong hạt điều. − Chiết tách phẩm màu annatto bởi các dung môi vô cơ: NaOH, nƣớc − Dùng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UVVis để khảo sát bƣớc sóng hấp thụ, dựa vào độ hấp thụ để nghiên cứu khảo sát tối ƣu các điều kiện chiết. − Nhận định, chọn lựa giá trị tối ƣu về phƣơng pháp. − Định tính, định lƣợng dịch chiết của quy trình đã chọn. − Kiểm tra, đánh giá lại quy trình đã chọn.
1 I HNG I HM KHOA HÓA PHAN TH KIU NGUYÊN NGHIÊN CT TÁCH PHM MÀU ANNATTO T HU NHUM KHÓA LUN TT NGHIP C M ng 2 I HNG I HM KHOA HÓA NGHIÊN CT TÁCH PHM MÀU ANNATTO T HU NHUM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƢ PHẠM Sinh viên thc hin : Phan Th Kiu Nguyên Lp : 08SHH ng dn ng ng 3 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐHSP Độc lập - Tự do - Hạnh phúc KHOA HOÁ NHIM V KHÓA LUN TT NGHIP Họ và tên sinh viên: Phan Thị Kiều Nguyên Lớp: 08SHH 1. Tên đề tài: Nghiên chit tách phm màu annatto t hu nhum b 2. Nguyên liệu, dụng cụ và thiết bị: Bộ dụng cụ chƣng ninh, máy đo quang UV-Vis, máy đo pH, tủ sấy, lò nung, cân phân tích, cốc thủy tinh, bình tam giác, ống nghiệm, bếp đun bình cầu, bếp cách thủy, cốc sứ, các loại pipet, 3. Nội dung nghiên cứu: − Xác định độ ẩm, hàm lƣợng tro, hàm lƣợng kim loại trong hạt điều. − Chiết tách phẩm màu annatto bởi các dung môi vô cơ: NaOH, nƣớc − Dùng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis để khảo sát bƣớc sóng hấp thụ, dựa vào độ hấp thụ để nghiên cứu khảo sát tối ƣu các điều kiện chiết. − Nhận định, chọn lựa giá trị tối ƣu về phƣơng pháp. − Định tính, định lƣợng dịch chiết của quy trình đã chọn. − Kiểm tra, đánh giá lại quy trình đã chọn. 4. Giáo viên hƣớng dẫn: GS.TS. Đào Hùng Cƣờng 5. Ngày giao đề tài: 06/04/2011 6. Ngày hoàn thành: 20/05/2012 Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hƣớng dẫn Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo cho Khoa ngày 25 tháng 5 năm 2012 Kết quả điểm đánh giá: Ngày…tháng…năm 2012 CH TCH HNG 4 LI C Sau những năm tháng học tập dƣới mái trƣờng Đại Học Sƣ Phạm - Đại Học Đà Nẵng, hành trang mà em có đƣợc chính là những kiến thức về ngành sƣ phạm hóa học mà thầy cô đã truyền thụ, những kỹ năng cơ bản của một nhà kĩ sƣ tâm hồn. Những kiến thức này sẽ là hành trang giúp em bƣớc vào cuộc sống và công việc của mình sau này. Lời đầu tiên, em xin gởi lời cảm ơn chân thành tới các thầy cô Khoa Hóa học đã tận tâm dạy dỗ em trong suốt những năm tháng học tập dƣới mái trƣờng. Các thầy cô không những truyền đạt cho em những kiến thức sách vở mà còn chỉ bảo cho em những kinh nghiệm cuộc sống, tất cả những điều đó sẽ giúp cho em vững tin bƣớc vào cuộc đời sắp tới. Em xin chân thành cảm ơn Thầy giáo GS.TS Đào Hùng Cƣờng, ngƣời đã luôn tạo mọi điều kiện tốt nhất để em nghiên cứu khoa học. Thầy tận tình giúp đỡ, dìu dắt em trong suốt quá trình thực hiện luận văn tốt nghiệp này, cũng nhƣ hoàn thành luận văn này. Em đã học đƣợc từ thầy rất nhiều điều thật quý giá, giúp em vững vàng hơn trƣớc khi bƣớc vào cuộc sống tự lập. Tình cảm và kiến thức của thầy đã dạy bảo cho em mãi mãi là một kỷ niệm không bao giờ quên của những năm tháng học tập dƣới mái trƣờng này. Em kính chúc thầy thật nhiều sức khỏe để tiếp tục sự nghiệp trồng ngƣời của mình và gặt hái nhiều thành công trong công việc cũng nhƣ trong cuộc sống. Em cũng xin gởi lời cảm ơn chân thành đến các thầy cô công tác tại phòng thí nghiệm khoa Hóa - trƣờng Đại Học Sƣ Phạm, Trƣờng Đại Học Bách Khoa đã giúp đỡ em rất nhiều trong suốt quá trình thực hiện luận văn tốt nghiệp này. Em cũng cảm ơn sự động viên, giúp đỡ và chia sẻ những khó khăn của các bạn cùng lớp trong quá trình thực hiện luận văn. Sinh viên Phan Thị Kiều Nguyên 5 MC LC Trang Trang bìa Trang phụ bìa Nhiệm vụ khóa luận tốt nghiệp Lời cảm ơn Mục lục Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt Danh mục các bảng Danh mục các hình ảnh LỜI MỞ ĐẦU ·················································································· 1 Chƣơng 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU 4 1.1. Tổng quan về phẩm màu ································································ 4 1.1.1. Khái niệm phẩm màu ···························································· 4 1.1.2. Phân loại phẩm màu ······························································ 4 1.1.3. Phân loại phẩm màu tự nhiên 5 1.2. Giới thiệu về cây điều nhuộm ························································· 11 1.2.1. Thực vật học về cây điều nhuộm ·············································· 11 1.2.2. Thành phần hóa học của cây điều nhuộm ···································· 13 1.2.3. Phẩm màu annatto ······························································· 14 1.2.4. Tính chất hóa học của phẩm màu annatto ···································· 14 1.2.5. Ứng dụng của phẩm màu annatto ············································· 16 1.2.5.1. Tác dụng dƣợc học ······················································· 16 1.2.5.2. Phẩm màu trong thực phẩm ·············································· 16 1.2.5.3. Thuốc nhuộm màu tự nhiên ·············································· 17 1.2.6. Tình hình nghiên cứu sử dụng chất màu ở Việt Nam và trên thế giới ···· 18 1.3. Phƣơng pháp chiết tách 20 1.3.1. Phƣơng pháp chiết 20 1.3.2. Phƣơng pháp tách 24 6 1.4. Phƣơng pháp trọng lƣợng 26 1.5. Phƣơng pháp đo quang phổ hấp thụ AAS ············································ 28 1.5.1. Giới thiệu phƣơng pháp ························································· 28 1.5.2. Nguyên tắc phép đo ····························································· 28 1.5.3. Quy trình phép đo AAS ························································· 29 1.6. Phƣơng pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis ······························ 30 1.6.1. Giới thiệu phƣơng pháp ························································· 30 1.6.2. Cơ sở lý thuyết của phƣơng pháp ············································· 31 1.6.3. Các điều kiện tối ƣu của phƣơng pháp phân tích ···························· 31 1.6.4. Máy đo quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis ································· 33 Chƣơng 2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 36 2.1. Nguyên liệu, dụng cụ, hoá chất ························································ 36 2.1.1. Thu gom nguyên liệu ···························································· 36 2.1.2. Xử lí nguyên liệu ································································ 36 2.1.3. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất ·················································· 36 2.2. Sơ đồ quy trình nghiên cứu 37 2.3. Các phƣơng pháp xác định chỉ tiêu hóa lý 38 2.3.1. Xác định độ ẩm ·································································· 38 2.3.2. Xác định hàm lƣợng tro bằng phƣơng pháp tro hóa mẫu ·················· 38 2.3.3. Xác định hàm lƣợng một số kim loại ········································· 39 2.4. Phƣơng pháp chiết và khảo sát các điều kiện chiết annatto từ hạt điều nhuộm.40 2.4.1. Phƣơng pháp chƣng ninh ······················································· 40 2.4.2. Khảo sát điều kiện chƣng ninh 40 2.5. Kiểm tra, đánh giá chất lƣợng phẩm màu annatto ·································· 41 2.6. Phƣơng pháp định lƣợng tổng phẩm màu ············································ 42 Chƣơng 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 44 3.1. Kết quả xác định một số chỉ tiêu hóa lý của hạt điều nhuộm 44 3.1.1. Độ ẩm 44 3.1.2. Hàm lƣợng tro 44 7 3.1.3. Hàm lƣợng một số kim loại 45 3.2. Xây dựng quy trình chiết tách phẩm màu annatto trong dung môi NaOH ······ 46 3.2.1. Khảo sát nồng độ dung dịch NaOH chiết tối ƣu ···························· 46 3.2.1.1. Kết quả khảo sát theo mật độ quang ···································· 46 3.2.1.2. Kết quả khảo sát theo phƣơng pháp trọng lƣợng ····················· 47 3.2.2. Khảo sát tỷ lệ rắn – lỏng tối ƣu. ··············································· 48 3.2.2.1. Kết quả khảo sát theo mật độ quang 48 3.2.2.2. Kết quả khảo sát theo phƣơng pháp trọng lƣợng ····················· 49 3.2.3. Khảo sát thời gian chiết tối ƣu. ················································ 50 3.2.3.1. Kết quả khảo sát theo mật độ quang ··································· 50 3.2.3.2. Kết quả khảo sát theo phƣơng pháp trọng lƣợng ····················· 52 3.3. Xây dựng quy trình chiết annatto từ hạt điều nhuộm trong dung môi nƣớc ····· 52 3.3.1. Khảo sát thời gian chiết tối ƣu ················································· 52 3.3.1.1. Kết quả khảo sát theo mật độ quang 52 3.3.1.2. Kết quả khảo sát theo phƣơng pháp trọng lƣợng 54 3.3.2. Khảo sát tỷ lệ rắn – lỏng ························································ 54 3.3.2.1. Kết quả khảo sát theo mật độ quang 54 3.3.2.2. Kết quả khảo sát theo phƣơng pháp trọng lƣợng 55 3.4. Điều kiện tối ƣu về phƣơng pháp ····················································· 56 3.5. Kết quả kiểm tra, đánh giá chất lƣợng phẩm màu annatto ························· 58 3.5.1. Kiểm tra định tính ······························································· 58 3.5.2. Kết quả đánh giá cảm quan và hàm lƣợng kim loại nặng của phẩm màu 60 3.5.3. Định lƣợng tổng chất màu 61 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ······························································ 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 65 8 DANH MC CÁC KÍ HIU, CÁC CH VIT TT AAS : Quang phổ hấp thụ phân tử CTPT : Công thức phân tử CTCT : Công thức cấu tạo D : Mật độ quang M : Mẫu R/L : Tỉ lệ nguyên liệu rắn/ dung môi lỏng UV-Vis: Phổ tử ngoại khả kiến JECFA : Ủy ban hợp tác chuyên gia của tổ chức lƣơng thực thế giới và tổ chức y tế thế giới về các chất phụ gia thực phẩm QCVN : Quy chuẩn Việt Nam BYT : Bộ y tế TCVN : Tiêu chuẩn Việt Nam 9 DANH MC CÁC BNG Số hiệu bảng Tên bảng Trang Bảng 3.1 Kết quả khảo sát độ ẩm 44 Bảng 3.2 Kết quả khảo sát hàm lƣợng tro 44 Bảng 3.3 Bảng hàm lƣợng một số kim loại trong hạt điều nhuộm 45 Bảng 3.4 Mật độ quang của dịch chiết ở các nồng độ dung dịch NaOH khác nhau 47 Bảng 3.5 Ảnh hƣởng nồng độ dung dịch NaOH đến hàm lƣợng phẩm màu 48 Bảng 3.6 Mật độ quang của dịch chiết trong dung dịch NaOH ở các tỷ lệ R/L khác nhau 49 Bảng 3.7 Ảnh hƣởng của tỷ lệ R/L đến hàm lƣợng phẩm màu trong dung dịch NaOH 50 Bảng 3.8 Mật độ quang của dịch chiết trong dung dịch NaOH ở các thời gian chiết khác nhau 51 Bảng 3.9 Ảnh hƣởng của thời gian đến hàm lƣợng phẩm màu trong dung dịch NaOH 52 Bảng 3.10 Mật độ quang của dịch chiết trong dung môi nƣớc ở các thời gian chiết khác nhau 53 Bảng 3.11 Ảnh hƣởng của thời gian đến hàm lƣợng phẩm màu trong dung môi nƣớc 54 Bảng 3.12 Mật độ quang của dịch chiết trong dung môi nƣớc ở các tỷ lệ R/L khác nhau 55 Bảng 3.13 Ảnh hƣởng của tỉ lệ R/L đến hàm lƣợng phẩm màu trong dung môi nƣớc 56 Bảng 3.14 Kết quả phầm trăm hàm lƣợng phẩm màu của 2 quy trình 56 Bảng 3.15 Bảng hàm lƣợng một số kim loại trong cao annatto 61 10 DANH MC CÁC HÌNH Số hiệu hình Tên hình Trang Hình 1.1 Công thức cấu tạo của Chlorophyll 5 Hình 1.2 Công thức cấu tạo của một số Carotenoid 8 Hình 1.3 Công thức cấu tạo của Flavonoid 10 Hình 1.4 Cây điều nhuộm 12 Hình 1.5 Hoa và quả điều nhuộm 12 Hình 1.6 Hạt điều nhuộm 13 Hình 1.7 Phẩm màu annatto 14 Hình 1.8 Ứng dụng của annatto trong thực phẩm 17 Hình 1.9 Nhuộm sợi bởi phẩm màu annatto 18 Hình 1.10 Phễu chiết 23 Hình 1.11 Dụng cụ chƣng ninh 24 Hình 1.12 Sơ đồ máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 29 Hình 1.13 Sự phụ thuộc của D vào nồng độ chất phân tích 32 Hình 1.14 Sơ đồ máy quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis 34 Hình 2.1 Hạt điều nhuộm khô 36 Hình 2.2 Bộ dụng cụ chƣng ninh 40 Hình 2.3 Dịch chiết trong dung môi nƣớc (1), dịch chiết trong dung dịch kiềm NaOH (2) 41 Hình 3.1 Phổ UV- Vis của dịch chiết với dung dịch NaOH ở các nồng độ khác nhau 46 Hình 3.2 Phổ UV - Vis của dịch chiết trong NaOH với tỷ lệ R/L thay đổi 49 Hình 3.3 Phổ UV-Vis của dịch chiết trong dung dịch NaOH với thời gian chiết thay đổi 51 Hình 3.4 Phổ UV- Vis của dịch chiết trong dung môi nƣớc với thời gian thay đổi 53 [...]... đồng thời xóa tan mọi nghi ngờ về phẩm màu thực phẩm đối với sức khỏe ngƣời sử dụng, vì vậy chúng tôi lựa chọn đề tài: Nghiên cứu phương pháp chiết tách phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm ằng dung môi vô cơ 2 Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu khảo sát các quy trình chiết tách phẩm màu tự nhiên annatto từ hạt điều nhuộm bằng dung môi vô cơ, lựa chọn quy trình chiết tách hiệu quả nhất và kiểm tra lại... xuất màu thực phẩm, tạo một xung lực, bƣớc nhảy cho sự phát triển của ngành này 1.3 Phương pháp chiết tách 1.3.1 Phương pháp chiết Phƣơng pháp chiết là phƣơng pháp thu lấy chất từ hỗn hợp nhiều chất bằng dung môi hữu cơ dùng để tách biệt, cô và tinh chế các cấu tử có trong hỗn hợp thành các cấu tử riêng [15] Phƣơng pháp chiết bao gồm cả việc chọn dung môi, dụng cụ chiết và cách chiết Một phƣơng pháp chiết. .. tượng và phạm vi nghiên cứu - Đối tƣợng: hạt điều nhuộm - Phạm vi nghiên cứu: Quá trình thực nghiệm đƣợc tiến hành ở phòng thí nghiệm Hóa học, trƣờng Đại học Sƣ Phạm Đà Nẵng 4 Phương pháp nghiên cứu Phƣơng pháp chiết chƣng ninh Phƣơng pháp trọng lƣợng, phƣơng pháp đo quang UV – Vis, AAS 5 Nội dung nghiên cứu Nghiên cứu lý thuyết − Cây điều nhuộm: Mô tả, đặc điểm sinh thái − Phẩm màu annatto: Nguồn... quy trình tách chiết phẩm màu annatto trong hạt điều nhuộm, nghiên cứu lựa chọn quy trình hiệu quả nhất − Ứng dụng kết quả nghiên cứu vào thực tế sản xuất phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm 7 Bố cục luận văn Luận văn chia làm 3 chƣơng: Chƣơng 1- Tổng quan tài liệu Chƣơng 2- Nguyên liệu và phƣơng pháp nghiên cứu Chƣơng 3- Kết quả và thảo luận 15 CHƯ NG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan về phẩm màu 1.1.1... pháp chiết tách: Chƣng ninh, hòa tan bằng dung môi, kết tinh − Phƣơng pháp hấp thụ phân tử UV – Vis − Phƣơng pháp xác định các chỉ tiêu hóa lý: Xác định độ ẩm toàn phần, hàm 14 lƣợng chất hữu cơ, vô cơ Nghiên cứu thực nghiệm − Xử lý mẫu: Thu thập, phân loại, rửa, sấy… − Xác định độ ẩm toàn phần, hàm lƣợng tro của mẫu điều nhuộm nghiên cứu − Xác định hàm lƣợng kim loại nặng trong hạt điều nhuộm bằng. .. ninh 1.3.2 Phương pháp tách Có nhiều phƣơng pháp tách: phƣơng pháp làm bay hơi dung môi, kết tinh, gạn, li tâm, lọc Trong đề tài, em sử dụng các phƣơng pháp sau: 1.3.2.1 Phương pháp làm bay hơi dung môi [16] Có thể tách chất tan ra khỏi dung môi Nếu lƣợng dung môi bé, tự bay hơi ngoài không khí, trên mặt kính đồng hồ hay bát sứ khi cần có thể đun nhẹ Nếu là dung môi quý phải dùng phƣơng pháp cất 1.3.2.2... là chất màu tự nhiên chiết từ hạt điều nhuộm không gây độc hại, không ảnh hƣởng đến sức khoẻ con ngƣời nên đã đƣợc CODEX đƣa vào danh mục các loại phẩm màu tự nhiên đƣợc sử dụng an toàn cho thực phẩm và dƣợc phẩm Phẩm màu annatto thƣờng đƣợc sử dụng ở dạng bột tan trong nƣớc và dạng chiết trong dầu [18] Hình ảnh về phẩm màu annatto thể hiện trên hình 1.7 Hình 1.7 Phẩm màu annatto Annatto bị biến đổi... lựa chọn phẩm màu thiên nhiên vốn không có độc tính, sinh thái thân thiện và có khả năng phân hủy sinh học hiện đang là xu hƣớng thích hợp cho công nghiệp thực phẩm Một trong những loại phẩm màu đƣợc sử dụng phổ biến là phẩm màu annatto đƣợc lấy từ hạt điều nhuộm, là một loại phẩm màu tự nhiên có màu đỏ và màu vàng rất đẹp, đƣợc CODEX đƣa vào danh mục sử dụng an toàn trong thực phẩm, dƣợc phẩm, đem... trong thời gian kéo dài Trong môi trƣờg pH thấp, Norbixin bị kết tủa, nó có thể liên kết với protein, tinh bột và thành phần khác để tạo sự đồng đều màu trong sản phẩm Annatto rất bền trong môi trƣờng kiềm và rất nhạy cảm đối với sự oxi hóa [12] 1.2.4 Tính chất hóa học của phẩm màu annatto Chất nhuộm màu chủ yếu trong phần cơm hạt điều nhuộm là bixin và norbixin Hạt màu điều nhuộm chứa khoảng 5% các sắc... niệm phẩm màu Phẩm màu là phụ gia thực phẩm đƣợc sử dụng với mục đích tăng cƣờng hoặc khôi phục màu cho sản phẩm thực phẩm [1] Phẩm màu đƣợc sử dụng trong thực phẩm đa số đều có nguồn gốc tự nhiên (do tính độc của chúng không đáng kể), phẩm màu hữu cơ tổng hợp thƣờng độc nên khi sử dụng nó trong thực phẩm ngƣời ta phải đƣa ra một số chỉ tiêu an toàn và kiểm soát tính độc của chúng Tính độc của phẩm màu . nhu vô c 2. Mc tiêu nghiên cu Nghiên cứu khảo sát các quy trình chiết tách phẩm màu tự nhiên annatto từ hạt điều nhuộm bằng dung môi vô cơ, lựa chọn quy trình chiết tách hiệu quả nhất và. trình tách chiết phẩm màu annatto trong hạt điều nhuộm, nghiên cứu lựa chọn quy trình hiệu quả nhất. − Ứng dụng kết quả nghiên cứu vào thực tế sản xuất phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm. . lƣợng kim loại nặng trong hạt điều nhuộm bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS. − Chiết tách phẩm màu annatto bởi các dung môi vô cơ: NaOH, nƣớc − Dùng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ