Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM TRẦN THỊ LỆ CHI PHÂN TÍCH DẠNG KIM LOẠI CHÌ (Pb) VÀ CADIMI (Cd) TRONG ĐẤT VÀ TRẦM TÍCH BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC THÁI NGUYÊN - 2010 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM TRẦN THỊ LỆ CHI PHÂN TÍCH DẠNG KIM LOẠI CHÌ (Pb) VÀ CADIMI (Cd) TRONG ĐẤT VÀ TRẦM TÍCH BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ CHUYÊN NGÀNH: HOÁ PHÂN TÍCH MÃ SỐ : 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS LÊ LAN ANH THÁI NGUYÊN - 2010 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu, kết quả đưa ra trong luận văn này là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ một công trình nào khác. Tác giả Trần Thị Lệ Chi LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành bày tỏ lòng cảm ơn sâu sắc của mình tới PGS.TS Lê Lan Anh – Cô đã tận tình hướng dẫn, động viên và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình, nghiên cứu và thực hiện luận văn. Tôi xin chân thành cảm ơn TS Vũ Đức Lợi và các cô chú, anh chị phòng Hoá phân tích - Viện Hóa học - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi để tôi thực hiện đề tài nghiên cứu này. Tôi cũng xin chân thành cảm ơn ban chủ nhiệm khoa Hoá học cùng các thầy cô giáo khoa Hoá học, trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên đã động viên và giúp đỡ tôi trong quá trình hoàn thành luận văn này. Thỏi Nguyên, tháng 8 năm 2010 Tác giả TRẦN THỊ LỆ CHI MỤC LỤC Lời cam đoan Mục lục Danh mục các bảng Danh mục các hình vẽ, đồ thị Đặt vấn đề 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 4 1.1 Một số quy trình phân tích và sự phân chia các dạng kim loại 4 1.1.1 Một số quy trình phân tích dạng kim loại 4 1.1.2 Sự phân chia các dạng kim loại 7 1.2 Giới thiệu chung về nguyên tố chì và cadimi 8 1.2.1 Tính chất lý - hóa học của nguyên tố chì 8 1.2.1.1 Tính chất của đơn chất 8 1.2.1.2 Hợp chất của chì 9 1.2.1.3 Một số ứng dụng và tác hại của chì 11 1.2.2 Tính chất lý - hóa học của nguyên tố cadimi 12 1.2.2.1 Tính chất của đơn chất 12 1.2.2.2 Hợp chất của cadimi 12 1.2.2.3 Một số ứng dụng và tác hại của cadimi 14 1.3 Các phương pháp định lượng chì, cadimi 15 1.3.1 Phương pháp phân tích hóa học 15 1.3.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng 15 1.3.1.2. Phương pháp phân tích thể tích 15 1.3.2 Phương pháp phân tích công cụ 16 1.3.2.1 Phương pháp điện hoá 16 1.3.2.2 Phương pháp quang phổ 18 1.4 Giới thiệu về phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [12, 14] 20 1.5 Khái quát một số đặc điểm tự nhiên và kinh tế - xă hội lưu vực sông Nhuệ - sông Đáy [4] 22 1.5.1 Các nguồn thải gây ô nhiễm chủ yếu môi trường nước lưu vực sông Nhuệ - sông Đáy 23 1.5.2 Hiện trạng chức năng môi trường nước lưu vực sông 25 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 28 2.1 Đối tượng nghiên cứu 28 2.2 Nội dung nghiên cứu 30 2.3 Lấy mẫu và xử lư mẫu 31 2.3.1 Lấy mẫu 31 2.3.2 Gia công mẫu 31 2.4 Trang thiết bị và hóa chất 31 2.4.1 Trang thiết bị 31 2.4.2 Hóa chất 32 2.4.3 Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn 32 2.5 Xử lý thống kê kết quả thu được 33 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN 34 3.1 Khảo sát ảnh hưởng của nền đến phép đo ngọn lửa 34 3.2 Khảo sát tỉ lệ khí cháy trong phép đo ngọn lửa 41 3.2.1 Đo nguyên tố chì 41 3.2.2 Đo nguyên tố cadimi 42 3.3 Khảo sát tốc độ hút mẫu trong phép đo ngọn lửa 42 3.3.1 Đo nguyên tố chì 42 3.3.2 Đo nguyên tố cadimi 43 3.4 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa trong phép đo ngọn lửa 43 3.4.1 Đo nguyên tố chì 43 3.4.2 Đo nguyên tố cadimi 44 3.5 Khảo sát giới hạn phát hiện (GHPH) trong phép đo ngọn lửa 44 3.5.1 Giới hạn phát hiện nguyên tố chì 44 3.5.2 Giới hạn phát hiện nguyên tố cadimi 45 3.6 Xây dựng đường chuẩn trong phép đo ngọn lửa 46 3.6.1 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố chì 46 3.6.2 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố cadimi 47 3.7 Xây dựng đường chuẩn trong phép đo lò Graphit 48 3.7.1 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố chì 48 3.7.2 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố cadimi 48 3.8 Khảo sát giới hạn phát hiện (GHPH) trong phép đo không ngọn lửa 49 3.8.1 Đo nguyên tố chì 49 3.8.2 Đo nguyên tố cadimi 50 3.9 Phân tích dạng chì và cadimi trong mẫu trầm tích và mẫu đất 51 3.9.1 Phân tích xác định dạng chì và cadimi trong mẫu trầm tích và mẫu đất 51 3.9.2 Phân tích xác định hàm lượng tổng số chì và cadimi trong trầm tích và đất 52 3.10 Đánh giá độ chính xác của phương pháp 65 KẾT LUẬN 66 Công trình đã công bố 68 Tài liệu tham khảo 69 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Quy trình phân tích dạng kim loại của Kersten and Forstner Bảng 1.2 Quy trình phân tích dạng kim loại của Davidson Bảng 1.3 Quy trình phân tích dạng kim loại của Han và Banin Bảng 1.4 Các nguồn thải gây ô nhiễm Bảng 1.5 Tỷ lệ các nguồn thải chính gây ô nhiễm môi trường Bảng 1.6 Lượng nước thải đổ ra lưu vực sông Nhuệ và sông Đáy Bảng 1.7 Hiện trạng phân vựng chức năng Môi trường nước trên toàn bộ lưu vực sông Nhuệ Bảng 1.8 Hiện trạng phân vùng chức năng Môi trường nước trên lưu vực sông Đáy Bảng 2.1 Mô tả vị trí lấy mẫu đất Bảng 2.2 Mô tả vị trí lấy mẫu trầm tích Bảng 3.1 Các dung dịch chì trong nền CH 3 COONH 4 1M Bảng 3.2 Các dung dịch chì trong nền CH 3 COONH 4 1M đã axit hóa Bảng 3.3 Các dung dịch chì trong nền NH 2 OH.HCl 0,04M trong HOAc 25% Bảng 3.4 Các dung dịch chì trong nền CH 3 COONH 4 3,2M trong HNO 3 20% Bảng 3.5 Các dung dịch chì trong nền axit Bảng 3.6 Các dung dịch cadimi trong nền CH 3 COONH 4 1M Bảng 3.7 Các dung dịch cadimi trong nền CH 3 COONH 4 1M đã axit hóa Bảng 3.8 Các dung dịch cadimi trong nền NH 2 OH.HCl 0,04M trong HOAc 25% Bảng 3.9 Các dung dịch cadimi trong nền CH 3 COONH 4 3,2M trong HNO 3 20% Bảng 3.10 Các dung dịch cadimi trong nền axit Bảng 3.11 Độ hấp thụ A của chì thay đổi theo tỉ lệ khí cháy Bảng 3.12 Độ hấp thụ A của cadimi thay đổi theo tỉ lệ khí cháy Bảng 3.13 Độ hấp thụ A của chì thay đổi theo tốc độ hút mẫu 4 5 5 23 24 24 26 26 28 30 34 34 35 35 35 36 36 36 37 37 41 42 42 Bảng 3.14 độ hấp thụ A của cadimi thay đổi theo tốc độ hút mẫu Bảng 3.15 Độ hấp thụ A của chì thay đổi theo chiều cao đèn Bảng 3.16 Độ hấp thụ A của cadimi thay đổi theo chiều cao đèn Bảng 3.17 Kết quả phân tích mẫu chì 1mg/l Bảng 3.18 Kết quả phân tích cadimi 0,1mg/l Bảng 3.19 Kết quả phân tích chì 5g/l Bảng 3.20 Kết quả phân tích cadimi 0,5g/l Bảng 3.21 Hàm lượng các dạng và tổng kim loại chì và cadimi trong trầm tích Bảng 3.22 Hàm lượng các dạng và tổng kim loại chì và cadimi trong đất Bảng 3.23 Giá trị pH của các mẫu đất nghiên cứu Bảng 3.24 Kết quả phân tích nguyên tố đa lượng trong đất Bảng 3.25 Kết quả phân tích chì và cadimi trong mẫu trầm tích chuẩn 43 44 44 45 46 49 50 52 59 63 64 65 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Sơ đồ chiết phân tích dạng kim loại nặng trong trầm tích của Tessier và các cộng sự 6 Hình 1.2 Sơ đồ chiết phân tích dạng kim loại nặng trong trầm tích của Tessier sau khi đă cải tiến [51] 7 Hình 1.3 Nguyên tắc của phương pháp cực phổ (a) và Von-Ampe hòa tan (b) 17 Hình 1.4 Sơ đồ nguyên tắc cấu tạo của mỏy quang phổ hấp thụ nguyên tử 22 Hình 2.1 Bản đồ vị trí lấy mẫu đất 28 Hình 2.2 Bản đồ vị trí lấy mẫu trầm tích 30 Hình 3.1 Ảnh hưởng của các nền ở từng nồng độ 41 Hình 3.2 Đường chuẩn định lượng chì 47 Hình 3.3 Đường chuẩn định lượng cadimi 48 Hình 3.4 Đường chuẩn định lượng chì 48 Hình 3.5 Đường chuẩn định lượng cadimi 49 Hình 3.6: Sự phân bố các dạng kim loại trong trầm tích 56 Hình 3.7 Tổng hàm lượng các kim loại trong trầm tích dọc lưu vực sông Nhuệ và Đáy 56 Hình 3.8 Sự phân bố các dạng kim loại trong đất 61 Hình 3.9 Hàm lượng tổng các kim loại trong đất 62 [...]... nhau và về mặt kinh tế thì phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử được đánh giá cao hơn cả Do vậy đứng trước thực trạng ô nhiêm môi trường ngày càng gia tăng và sự cần thiết của việc phân tích dạng các kim loại phục vụ việc đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường mà chúng tôi chọn nghiên cứu đề tài: Phân tích dạng kim loại chì (Pb) và cadimi (Cd) trong đất và trầm tích bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên. .. sinh học, phân tích môi trường, phân tích địa chất, … đặc biệt phân tích lượng vết các nguyên tố kim loại Chính vì vậy mà chúng tôi sử dụng phương pháp hấp thụ nguyên tử (AAS) trong việc xác định hàm lượng các kim loại vết trong dịch chiết đất và trầm tích Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên - 19 - http://www.lrc-tnu.edu.vn 1.4 Giới thiệu về phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử [12], [14]... [14] Phương pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố được gọi là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (phép đo AAS) Cơ sở lí thuyết của phép đo: Đo sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn sắc) của nguyên tử tự do ở trong trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố đó trong môi trường hấp thụ Muốn thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố... phòng Dạng liên kết với sắt mangan oxit (F3) Dịch chiết Phần cặn 4 20 ml hỗn hợp 3:1 Dạng liên kết với HCl-HNO3 hữu cơ (F4) Dạng cặn dư nằm trong cấu trúc của trầm tích (F5) Hình 1.2 Sơ đồ chiết phân tích dạng kim loại nặng(F5) trầm tích của Tessier trong sau khi đã cải tiến [51] 1.1.2 Sự phân chia các dạng kim loại Kim loại trong đất và trầm tích được chia thành 5 dạng chính: Dạng trao đổi, dạng liên... pháp khác nhau để xác định cadimi và chì như phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, trắc quang, điện hoá, phổ phân tử UV - VIS, phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), quang phổ phát xạ plasma (ICP)…Sau đây là một số phương pháp xác định cadimi và chì 1.3.1 Phƣơng pháp phân tích hoá học [5], [11] Nhóm các phương pháp này dùng để xác định hàm lượng lớn (đa lượng) của các... là một trong những phương pháp hiện đại, được áp dụng phổ biến trong các phòng thí nghiệm Phương pháp này xác định được hầu hết các kim loại trong mẫu sau khi đã chuyển hóa chúng về dạng dung dịch Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được ứng dụng với ba kĩ thuật là nguyên tử hoá bằng ngọn lửa (F - AAS) nguyên tử hoá không ngọn lửa (GF-AAS) và kĩ thuật đặc biệt trong trường hợp phân tích các nguyên. .. giải hấp các kim loại này dẫn đến sự giải phóng hoặc tích lũy kim loại tại bề mặt tiếp xúc của nước và trầm tích (hoặc đất) - Dạng liên kết với cacbonat: các kim loại liên kết với carbonat rất nhạy cảm với sự thay đổi của pH, khi pH giảm thì kim loại tồn tại ở dạng này sẽ được giải phóng - Dạng liên kết với Fe-Mn oxit: Ở dạng liên kết này kim loại được hấp phụ trên bề mặt của Fe-Mn oxi hydroxit và không... ra phổ hấp thụ của nó 3 Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm sáng, phân ly và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần phân tích để đo cường độ của nó Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ Trong một giới hạn nồng độ nhất định của nồng độ C, giá trị cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố ở trong mẫu phân tích theo phương trình: A = k.Cb (*) Trong. .. không bền trong điều kiện khử, bởi vì trong điều kiện khử trạng thái oxi hóa khử của sắt và mangan sẽ bị thay đổi, dẫn đến các kim loại trong trầm tích (hoặc đất) sẽ được giải phóng vào pha nước - Dạng liên kết với hữu cơ: Các kim loại ở dạng liên kết với hữu cơ sẽ không bền trong điều kiện oxi hóa, khi bị oxi hóa các chất hữu cơ sẽ phân hủy và các kim loại sẽ được giải phóng vào pha nước - Dạng cặn... của luận văn được thực hiện tại Phòng Hóa phân tích -Viện Hóa học – Viện Khoa học và Công nghệ Việt nam Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên -3- http://www.lrc-tnu.edu.vn CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Một số quy trình phân tích và sự phân chia các dạng kim loại 1.1.1 Một số quy trình phân tích dạng kim loại Như đã nói ở trên, phân tích các dạng kim loại nặng có thể cung cấp nhiều thông tin . THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM TRẦN THỊ LỆ CHI PHÂN TÍCH DẠNG KIM LOẠI CHÌ (Pb) VÀ CADIMI (Cd) TRONG ĐẤT VÀ TRẦM TÍCH BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ . Đo nguyên tố cadimi 50 3.9 Phân tích dạng chì và cadimi trong mẫu trầm tích và mẫu đất 51 3.9.1 Phân tích xác định dạng chì và cadimi trong mẫu trầm tích và mẫu đất 51 3.9.2 Phân tích xác định. PHÂN TÍCH DẠNG KIM LOẠI CHÌ (Pb) VÀ CADIMI (Cd) TRONG ĐẤT VÀ TRẦM TÍCH BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC THÁI NGUYÊN - 2010