Bài giảng hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích potx

43 1,597 16
  • Loading ...
    Loading ...
    Loading ...

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Tài liệu liên quan

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 27/06/2014, 04:20

TRƯ ỜNG Đ ẠI HỌC KỸ THUẬT CÔNG NGHỆ TP HỒ CHÍ MINH Khoa Môi trư ờng v à Công ngh ệ sinh học BÀI GI ẢNG HƯ ỚNG DẪN THÍ NGHIỆM ThS. Võ H ồng Thi Dùng cho sinh viên ngành Môi trư ờng v à Công ngh ệ sinh học Năm xu ất bản: 2009 GV: Võ H ồng Thi 2 M ỤC LỤC T rang L ỜI NÓI ĐẦU 5 BU ỔI THÍ NGHIỆM 1 6 BÀI M Ở Đ Ầ U 6 A. V ấn đề lấy mẫu v à chu ẩn bị mẫu tr ư ớc khi định l ư ợng 7 B. V ấn đề biểu diễn s ố liệu trong Hóa phân tích 8 BÀI CHU Ẩ N B Ị 1 1 I. M ục đích 1 1 II. N ội dung 1 1 II.1. M ột số điều cần l ưu ý khi ti ến h ành phân tích đ ịnh l ư ợng 1 1 II.1.1. Chu ẩn bị thí nghiệm 11 II.1. 2 . Ti ến h ành thí nghi ệm 11 II.2. Chú ý khi thao tác v ới các dụng cụ đo chính xác trong Hóa phân tích đ ịnh l ư ợng 1 1 II.2.1. Cân phân tích 12 II.2.2. D ụng cụ đo thể tích 13 II.3. Cách x ử lý số liệu v à bi ểu diễn kết quả phân tích 15 II.3.1. Khái ni ệm về sai số của phép đo 16 II.3.2. Trình t ự đánh giá sai số 17 II.3.3. Ch ữ số có ngh ĩ a và cách ghi k ết quả phân tích 18 II.4. Cách pha các dung d ịch chuẩn 1 9 II.4.1. Ch ất gốc 19 II.4.2. Pha dung d ịch lo ãng t ừ dung dịch đặc 20 Câu h ỏi cuối buổi 20 BU Ổ I THÍ NGHI Ệ M 2 2 2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA H ỌC (PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KH ỐI LƯ Ợ NG) 22 I. M ục đích 2 2 II. N ội dung 2 2 GV: Võ H ồng Thi 3 III. Th ực h ành : Xác đ ịnh h àm lư ợng n ư ớc kết tinh trong BaCl 2 .2H 2 O 2 2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA H ỌC (PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TH Ể TÍCH ) 2 3 I. M ục đí ch 2 3 II. N ội dung 2 3 III. M ột số thao tác cần chú ý khi tiến h ành ph ản ứng chuẩn độ 2 4 IV. Th ực h ành : Chu ẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch HCl 2 5 V. Câu h ỏi của b ài th ực h ành 2 6 BU Ổ I THÍ NGHI Ệ M 3 2 7 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓ A H ỌC (PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TH Ể TÍCH – ti ếp theo ) 27 I. Th ực h ành: Chu ẩn độ oxy hóa kh ử d ùng KMnO 4 2 7 II. Th ực h ành: Chu ẩn độ t ạo phức với Complexon 2 8 III. Th ực h ành: Chu ẩn độ t ạo tủa theo ph ương pháp Volhard 2 9 IV. Câu h ỏi của b ài th ực h àn h 3 1 BU Ổ I THÍ NGHI Ệ M 4 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG C Ụ (PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐI Ệ N) Phương pháp phân tích đo đi ện thế - Chu ẩn độ điện thế 32 I. M ục đích 32 II. N ội dung 32 III. Th ực h ành : Chu ẩn độ dung dịch Na 2 CO 3 b ằng dung d ịch HCl 3 3 theo phương pháp đi ện thế IV. Câu h ỏi của b ài th ực h ành 3 4 BU Ổ I THÍ NGHI Ệ M 5 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG C Ụ (PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG – Phương pháp ph ổ hấp thu phân tử v ùng sóng UV - VIS ) 35 I. M ục đích 35 GV: Võ H ồng Thi 4 II. N ội dung 35 III. Th ực h ành : Xác đ ịnh nồng độ của SiO 3 2 - hòa tan trong m ẫu n ư ớc bằng ph ương pháp đư ờng chuẩn 37 IV. Câu h ỏi của b ài th ực h ành 38 PH Ụ L Ụ C 39 I. Phương pháp b ình ph ương c ực tiểu trong xác định các h ệ số của đ ư ờng hồ i quy 39 II. Phương pháp n ội suy số liệu từ kết quả chuẩn độ điện thế 41 TÀI LI ỆU THAM KHẢO 4 3 GV: Võ H ồng Thi 5 L ỜI NÓI ĐẦU Trong h ệ thống các môn học của sinh vi ên Khoa Môi trư ờng v à Công ngh ệ sinh h ọc nói chung , Hóa phân tích là m ột môn h ọc b ắt buộc trong các năm đầu ti ên. Đ ối v ới sinh vi ên c ủa cả hai ng ành Môi trư ờng cũng nh ư Công ngh ệ sinh học, Hóa P hân tích là môn h ọc c ơ s ở quan trọng, l àm ti ền đề cho các môn chuy ên ngành như Hóa k ỹ thuật Môi tr ư ờng (đ ối với ng ành Môi trư ờng) , Phân tích và Đ ánh giá ch ất l ư ợng thực phẩm (đ ối với ng ành Công ngh ệ sinh học) … và m ột số môn học khác sau này. Hóa h ọc phân tích v ốn đ ư ợc xem là môn khoa h ọc thực nghiệm, vì th ế để có thể n ắm vững v à phát tri ển các kiến thức hóa học ứng dụng trong phân t ích xác đ ịnh thành ph ần các mẫu chất thì c ần phải tiến h ành các thí nghi ệm với các kỹ năng th ực h ành căn b ản c ần thiết đư ợc r èn luy ện từng b ư ớc trong ph òng thí nghi ệm. V ới mục ti êu trên, giáo trình “ H ư ớng dẫn thí nghi ệm Hóa P hân tích ” đư ợc soạn ra nh ằm gi úp các sinh viên khoa Môi trư ờng v à Công ngh ệ sinh học – Đ ại học kỹ thu ật công nghệ TpHCM - hi ểu v à n ắm chắc các kiến thức lý thuyết cũng nh ư th ực hành c ủa môn Hóa Phân tích. Bài đ ầu ti ên c ủa giáo tr ình c ủng cố lại một số kiến th ức sử dụng th ư ờng xuy ên tro ng Hóa phân tích, đ ặc biệt l à khái ni ệm về Nồng độ đương lư ợng v à trình t ự đánh giá sai s ố của d ãy k ết quả thí nghiệm là nh ững vấn đ ề sinh vi ên hay nh ầm lẫn . B ốn b ài ti ếp theo lần l ư ợt giới thiệu cho sinh vi ên các ví d ụ ti êu bi ểu về ứng dụng cụ thể của ph ư ơng pháp phân tích hóa h ọc (bao gồm phương pháp kh ối l ư ợng v à phương pháp th ể tích) cũng nh ư phương pháp phân tích công c ụ (bao gồm ph ương pháp đo đi ện thế v à phương pháp ph ổ hấp thu phân t ử vùng sóng UV - VIS). Đó là các phương pháp phân tích cơ b ản m à sinh viên c ủa Kho a Môi trư ờng v à Công ngh ệ sinh h ọc đ ã đư ợc học trong môn Hóa phân tích trên gi ảng đ ư ờng. Các b ài thí nghi ệm đ ư ợc sắp xếp với mức độ phức tạp tăng d ần nhằm r èn luy ện kỹ năng thao tác thí nghi ệm, đồng thời chúng lại đ ư ợc thiết kế m ột cách t ương đ ối độc lập cho phép độ linh hoạt nhất định khi dạy v à h ọc các b ài trên. Xin chân thành c ảm ơn các đ ồng nghiệp trong Khoa đ ã góp ý và hi ệu đính các sai sót cho giáo trình. Tác gi ả mong rằng sẽ tiếp tục nhận đ ư ợc ý kiến đóng góp để giáo trình đư ợc ho àn ch ỉ nh và phù h ợp h ơn. M ọi ý kiến đóng góp xin vui l òng g ửi cho tác gi ả theo địa chỉ vohongthi@yahoo.com . Tác gi ả GV: Võ H ồng Thi 6 BU ỔI THÍ NGHIỆM 1 BÀI M Ở ĐẦU Nhi ệm vụ c ơ b ản của Hóa học phân tích ng ày nay là phân t ích đ ịnh tính, định l ư ợng, xác đ ịnh cấu trúc, tách, phân chia l àm s ạch… Đối với phần ứng dụng của Hóa phân tích t rong ngành M ôi trư ờng c ũng nh ư ngành Công ngh ệ sinh học nói riêng, phân tích đ ịnh l ư ợng đóng vai tr ò ch ủ yếu. Phân tích đ ịnh l ư ợng có nhiệm vụ xác đ ịnh h àm lư ợng một chất, thư ờng l à trong m ột hỗn hợp v à ở thể rắn hay th ể hòa tan trong các dung d ịch. T rư ớc khi tiến h ành phân tích đ ịnh l ư ợng, ph ải biết th ành ph ần định tính của đối t ư ợng phân tích. Nói chung, đ ối với các mẫu c ần phân tích trong ng à nh môi trư ờng hay trong ngành công ngh ệ sinh học , m ục ti êu đ ặt ra l à ph ải xác đ ịnh đ ư ợc c ụ thể m ột chất hay một c ấu tử n ào đó c ần đ ư ợc biết với hàm lư ợng h i ện diện trong mẫu l à bao nhiêu. Công tác phân tích đ ịnh tính th ư ờng đ ư ợc kết hợp với công tác phân t ích đ ịnh l ư ợng, cùng v ới các thông tin thu th ập đ ư ợc có li ên quan đ ể dự đoán sự hiện diện của các c ấu tử trong mẫu. Vì v ậy trong giới hạn của giáo tr ình này, thu ật ngữ “Hóa phân tích” đ ư ợc hiểu đồng nhất v ới thuật ngữ “Hóa phân tích định l ư ợng”. Có th ể ph ân chia các phương pháp phân tích đ ịnh l ư ợng th ành 2 lo ại: các phương pháp hóa h ọc v à cá c phương pháp hóa l ý và v ật lý (hay công cụ hoặc dụng cụ). - Các phương pháp hóa h ọc : ch ủ yếu dựa tr ên vi ệc áp dụng các phản ứng hóa học có liên quan đ ến cấu tử phân tích . Phương pháp này đ ã có t ừ lâu, đ ơn gi ản v à d ễ ứng d ụng ở mọi n ơi mà s ự chính xác chỉ đạt tới mức độ nhất định phụ thuộc v ào ph ản ứng hóa h ọc. Các ph ương pháp hóa h ọc gồm: + P hương pháp phân tích kh ối l ư ợng : tách c ấu tử cần xác định ra khỏi h ỗn hợp với cá c c ấu tử khác trong mẫu m ột cách gián tiếp hay trực tiếp . D ựa v ào kh ối l ư ợng c ủa hợp chất mới ( t ạo th ành sau) và kh ối l ư ợng của mẫu ban đ ầu mà tính ra hàm lư ợng cấu tử cần phân tích. + Phương pháp phân tích th ể tích : căn c ứ v ào th ể tích thuốc thử đ ã tác d ụng v ừa h ết v ới chất cần xác định m à tính ra hàm lư ợng chất cần định l ư ợng. Hi ện nay, các ph ương pháp hóa h ọc vẫn đ ư ợc sử dụng rất rộng r ãi và ph ổ biến. Các phương pháp này c òn có tên g ọi l à các phương pháp kinh đi ển. - Các phương pháp v ật lý v à hóa lý ( phương pháp công c ụ, ph ương pháp d ụng c ụ) : d ựa tr ên vi ệc đo một tính chất vật lý n ào đó (đ ộ hấp thu ánh sáng, độ dẫn điện, kh ả năng dẫn nhiệt…) của đố i tư ợng cần phân tích trong mẫu. Tính ch ất n ày là m ột hàm s ố của nồng độ cấu tử cần xác định, từ đó căn cứ vào k ết quả đo để suy ra hàm lư ợng chất cần định l ư ợng . H ầu hết các ph ương pháp v ật lý v à hóa lý đ ều l à các phương pháp đ òi h ỏi d ùng máy đo ngoài các d ụng cụ thông th ư ờng n ên nó còn đư ợc gọi d ư ới t ên khác r ất th ư ờng gặp trong các giáo tr ình v ề Hóa học phâ n tích là các phương pháp d ụng cụ hay công c ụ . Trong th ời gian gần đây, các ph ương pháp v ật lý v à hóa lý đ ã phát tri ển mạnh nhờ các ưu đi ểm nh ư đ ộ nhạy cao, tốc độ phân GV: Võ H ồng Thi 7 tích nhanh, có th ể phân tích với l ư ợng mẫu rất nhỏ (dạng vết). Tuy vậy, nó cũng có m ột s ố nh ư ợc điểm nh ư ph ải d ùng m ẫu chuẩn, công tác tiền xử lý tr ư ớc khi đo đạc đôi khi khá ph ức tạp Vì v ậy, các ph ương pháp hóa h ọc vẫn đóng vai tr ò quan tr ọng v à c ần thiết trong phân tích hiện đại, v à tùy theo t ừng tr ư ờng hợp cụ thể để lựa chọn phương phá p phân tích phù h ợp. Các bư ớc của quá tr ình phân tích m ẫu bất kỳ bao gồm: - Ch ọn mẫu đ ại diện, l àm sao đ ể chỉ với một phần nhỏ mẫu m à có th ể đại diện cho to àn b ộ đối t ư ợng phân tích. - Chuy ển chất cần phân tích v ào dung d ịch : khi ti ến h ành phân tích b ằng ph ương pháp hóa h ọc cần h òa tan hoàn toàn m ẫu trong dung môi thích hợp v à ti ến h ành phân tích trong dung d ịch. Khi sử dụng ph ương pháp v ật lý có thể không cần h òa tan m ẫu nhưng ph ải có một số động tác xử lý hóa học tr ư ớc. - Ti ến h ành phân tích b ằng ph ương phá p hóa h ọc hay hóa lý. Việc che hay loại bỏ các c ấu tử cản trở khi phân tích cấu tử chính (nếu cần) bằng các ph ương pháp hóa h ọc, hóa lý và v ật lý có thể đ ư ợc thực hiện tr ư ớc hay đồng thời với quá tr ình phân tích. - Ghi nh ận kết quả c ủa phép phân tích: đo th ể tích thuốc thử đ ã dùng khi ph ản ứng ho ặc ghi nhận kết quả tín hiệu tr ên máy đo. - Tính toán k ết quả phân tích bao g ồm đánh giá kết quả v à đ ộ chính xác của kết quả phân tích. A. V ẤN ĐỀ LẤY MẪU V À CHU ẨN BỊ MẪU TR Ư ỚC KHI ĐỊNH L Ư ỢNG Các bư ớc lấy mẫu v à chu ẩn bị mẫu th ư ờng hay bị xem nhẹ h ơn t ầm quan trọng của nó. Th ực tế th ì k ết quả phân tích chỉ có ý nghĩa khi mẫu thí nghiệm mang tính đại diện cho q u ần thể v à trư ớc khi phân tích, m ẫu phải đ ư ợc xử lý về dạng thích hợp. Theo kh ảo sát, có đ ến 70% các tr ư ờng h ợp bị sai lệch trong kết quả phân tích bắt nguồn từ khâu lấy mẫu và chu ẩn bị mẫu. 1. Khái ni ệm một số loại mẫu th ư ờng d ùng: - M ẫu ri êng: đư ợc chọn ngẫu nhi ên, thư ờng từ các vị trí khác nhau hoặc từ các bao gói riêng l ẻ khác nhau. - M ẫu chung hay mẫu tổ hợp: cá c m ẫu ri êng đư ợc nhập chung lại với nhau tạo th ành m ẫu tổ hợp. - M ẫu trung b ình thí nghi ệm: mẫu chung đ ư ợc nghiền nhỏ đến độ mịn thích hợp hay hòa tr ộn thật đều, sau đó lấy ra một phần l àm m ẫu thí nghiệm. Mẫu trung b ình thí nghi ệm đ ư ợc chia th ành 2 ph ần bằn g nhau: ph ần đem phân tích (đủ để thực hiện 3 thí nghi ệm), v à ph ần l ưu l ại tại PTN để có thể kiểm tra lại khi cần. 2. M ột số chú ý khi chuẩn bị mẫu: Đa s ố các tr ư ờng hợp đ òi h ỏi phải h òa tan đ ể chuyển mẫu dạng rắn th ành d ạng dung d ịch có nồng độ xác định tr ư ớc khi phân tích. Cũng có tr ư ờng hợp d ù m ẫu đ ã ở trạng GV: Võ H ồng Thi 8 thái l ỏng nh ưng v ẫn cần phải xử lý mẫ u trư ớc khi tiến h ành phân tích, ví d ụ phân tích m ột số kim loại bằng ph ương pháp ph ổ hấp thụ nguy ên t ử AAS, phân tích ch ỉ ti êu nhu c ầu oxy hóa học (COD) trong n ư ớc th ải … - Khi hòa tan x ử lý mẫu, không đ ư ợc l àm m ất mẫu v à không đưa thêm quá nhi ều c ấu tử v ào m ẫu sẽ gây ảnh h ư ởng đến kết quả phân tích. - Dung môi và hóa ch ất đ ư ợc lựa chọn để h òa tan m ẫu th ư ờng theo thứ tự: n ư ớc c ất  axit m ạnh  baz m ạnh  ch ất oxy hóa m ạnh. Với mỗi cấu tử cần xác định trong đ ối t ư ợng mẫu nhất định có thể đ òi h ỏi cách thức chuẩn bị mẫu ri êng, do đó c ần tra cứu t ài li ệu để t ìm đư ợc thủ tục chuẩn bị mẫu ph ù h ợp. - Các phương th ức chuẩn bị mẫu th ư ờng đ ư ợc áp dụng hiện nay gồm: + Vô cơ hóa m ẫ u: hòa tan m ẫu trong một axit hay hỗn hợp nhiều axit (nh ư HCl, HNO 3 + HCl, HNO 3 + HClO 4 + HF ) + Tro hóa m ẫu: nung mẫu ở 550 o C r ồi h òa tan tro thu đư ợc trong axit. + Phân h ủy mẫu bằng vi sóng trong thiết bị vi sóng: nhanh, an to àn và phù h ợp v ới các cấu t ử dễ bay h ơi. B. V ẤN ĐỀ BIỂU DIỄN S Ố LIỆU TRONG HÓA PHÂN TÍCH 1. Bi ểu diễn hóa học: Ngư ời ta th ư ờng biểu diễn cấu tử phân tích theo dạng tồn tại của nó trong chất phân tích. Ví d ụ, Nit ơ thư ờng đ ư ợc biểu diễn d ư ới các d ạng NO 3 - , NO 2 - , NH 3 , NH 4 + … , các mu ố i thư ờng đ ư ợc biểu diễn d ư ới dạng ion nh ư K + , SO 4 2 - … , các ion kim lo ại trong các hợp ch ất khác nhau th ư ờng đ ư ợc biểu diễn d ư ới dạng tổng nh ư t ổng Fe, tổng Mn… 2. Bi ểu diễn số học: Hàm lư ợng cấu tử có trong mẫu th ư ờng đ ư ợc biểu diễn d ư ới dạng h àm lư ợn g %, hàm lư ợng phần triệu (mg/l hay ppm), hàm lư ợng phần tỉ (  g/l hay ppb). 3. Bi ểu diễn nồng độ trong phân tích định l ư ợng: a) N ồng độ % (C%) : kh ối l ư ợng chất tan có trong 100g dung dịch. b) N ồng độ khối l ư ợng tr ên th ể tích (C g/l) : kh ối l ư ợng chất tan trong 1 đ ơn v ị thể tích dung d ịch (g/l, mg/l). c) N ồng độ mol (C M hay mol/l): s ố mo l ch ất tan trong 1 L dung dịch . d) N ồng độ phần triệu (ppm = part per million) v à n ồng độ phần tỉ (ppb = part per billion): kh ối l ư ợng chất tan chứa trong 10 6 l ần (đối với ppm) v à 10 9 l ần (đối với ppb) khối lư ợng mẫu có c ùng đơn v ị. Hai loại nồng độ n ày đư ợc sử dụng r ất phổ biến trong k ỹ thu ật đo l ư ờng nồng độ c ác ch ất gây ô nhiễm môi tr ư ờng hay một số độc chất hiện di ện trong thực phẩm. + 1ppm = 1mg/10 6 mg = 1mg/kg = 1g/10 6 g = 1g/1000k g GV: Võ H ồng Thi 9 + 1ppb = 1mg/10 9 mg = 1mg/10 3 kg = 1  g/kg Do các lo ại n ư ớc thi ên nhiên và nư ớc thải có khối l ư ợng ri êng  1(kg/l), do v ậy một cách g ần đúng th ì: 1ppm = 1mg/10 6 mg = 1mg/kg  1mg/l 1ppm = 1g/10 6 g = 1g/1000kg  1g/m 3 1ppb = 1  g/kg  1  g/l = 1mg/m 3 e) N ồng độ đương lư ợng (C N hay N) : là s ố đ ương lư ợng gam (s ố Đ) hay s ố đ ương lư ợng (số đ) ch ất ta n trong 1 L dung d ịch (hay số mili đương lư ợng gam / s ố mili đương đư ợng ch ất tan trong 1 L/1ml dung d ịch). Lo ại nồng độ n ày đư ợc sử dụng phổ bi ến nhất trong Hóa phân tíc h đ ịnh l ư ợng. A N Đ a C  Đ A là kh ối l ư ợng đ ương lư ợng của chất A ( m ột số tài li ệu g ọi l à đương lư ợng gam hay mol đương lư ợng c ủa chất A) a là s ố g c ủa ch ất tan A trong 1L dung dịch Sinh viên c ần xem lại trong phần lý thuyết các khái niệm: đ ư ơng lư ợng, khối l ư ợng đương lư ợng (hay đ ương lư ợng gam /mol đương lư ợng ) và n ồng độ đ ương lư ợng để phân bi ệt r õ. Xem l ại cách tính khối l ư ợng đ ương lư ợng (hay đ ương lư ợng gam /mol đương lư ợng) của chất trong các phản ứng khác nhau. - Quy t ắc đ ương lư ợng : tr ong m ột phản ứng hóa học t ổng số đ ương lư ợng c ủa cá c ch ất phản ứng phải bằng nhau: mA + nB = pC + qD s ố đ A = s ố đ B = s ố đ C = s ố đ D Quy t ắc n ày đư ợc sử dụng rộng r ãi đ ể tính toán kết quả trong các phép phân tích thể tích. Đ ể t ìm s ố đ ương lư ợng, có thể: + Nhân n ồng độ đ ương lư ợng với thể tích dung dịch hóa chất ti êu th ụ. (C N ) A .V A = (C N ) B .V B + Chia s ố g chất phản ứng cho khối l ư ợng đ ương lư ợng của chất. A A Đ a = B B Đ a Suy ra (C N ) B .V B = A A Đ a ha y (C N ) A .V A = B B Đ a Trong đó (C N ) A và (C N ) B là n ồng độ đ ương lư ợng của A v à B. V A và V B là th ể tích A v à B đ ã tham gia ph ản ứng (l). a A và a B là s ố g của A v à B đ ã tham gia ph ản ứng (g). Chú ý: N ếu V tính theo ml th ì C N .V chính là s ố mili đ ương lư ợng = số đ ương GV: Võ H ồng Thi 10 lư ợng/1000. T ương t ự, nếu a tính theo mg th ì a A /Đ A = s ố mili đ ương lư ợng. - M ối quan hệ giữa các loại nồng độ : d l g C C . 10 ) / ( (%)  M l g C C M ) / (  = M l mg C 1000 ). / ( M N C n C .  (n là s ố mol ion hay nguyên t ử Hydro, số ion hóa trị 1, số electron đư ợc cung c ấp hay kết hợp với 1 mol chất. Một số t ài li ệu c òn g ọi n l à h ệ số đ ương lư ợng v à có th ể ký hiệu bằng ch ữ z) M d C C M 10 . (%).  (M là kh ối l ư ợng phân tử của chất) (d là kh ối l ư ợng ri ên g c ủa dung dịch có nồng độ %) Đ d C C N 10 . (%).  (Đ là kh ối l ư ợng đ ương lư ợng (đ ương lư ợng gam) của chất) [...]... đủ cho phòng thí nghiệm sau khi hoàn thành thí nghiệm - Ghi chép Mọi hiện tượng, số liệu trong khi thí nghiệm đều phải ghi vào sổ thí nghiệm, không ghi vào mảnh giấy rời hoặc ghi lên bàn II.2 Chú ý khi thao tác với các dụng cụ đo chính xác trong Hóa phân tích định lượng 11 GV: Võ Hồng Thi II.2.1 Cân phân tích: Trong các PTN phân tích hóa học hiện nay đều sử dụng phổ biến loại cân phân tích điện tử...BÀI CHUẨN BỊ I Mục đích: - Một số điều cần biết khi tiến hành phân tích định lượng - Nắm được một số chú ý khi thao tác với các dụng cụ đo chính xác trong Hóa phân tích định lượng - Cách xử lý số liệu và biểu diễn kết quả phân tích - Cách pha chế các dung dịch chuẩn II Nội dung: II.1 Một số điều cần biết khi tiến hành phân tích định lượng II.1.1 Chuẩn bị thí nghiệm Một thí nghiệm phân tích định... Nếu mọi giai đoạn thí nghiệm đều được tiến hành cẩn thận, đúng nguyên tắc thì kết quả cuối cùng mới có thể chính xác Bởi vậy sinh viên phải chuẩn bị thật kỹ trước khi làm thí nghiệm: - Nắm vững cơ sở lý thuyết của thí nghiệm, hiểu thấu đáo ý nghĩa của từng thao tác thí nghiệm - Nắm vững cách sử dụng các dụng cụ thí nghiệm, cách pha chế, chuẩn bị các hóa chất cần thiết - Trình tự thí nghiệm - Cách ghi... dung dịch H2SO4 5% (d=1,00)? 21 GV: Võ Hồng Thi BUỔI THÍ NGHIỆM 2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG I Mục đích: - Nắm được các nguyên tắc và thao tác cơ bản trong phương pháp phân tích khối lượng - Thực hành phương pháp: làm bay hơi nước của mẫu hóa chất ẩm II Nội dung: - Để định lượng cấu tử X theo phương pháp phân tích khối lượng, cần tách X ra dưới dạng nguyên chất,... Tra bảng tìm tlt ứng với xác suất tin cậy P (trong Hóa phân tích, thường sử dụng P = 0,95) và số lần thí nghiệm n 1 n 1 17 GV: Võ Hồng Thi - Tính biên giới tin cậy  hay chính là sai số = - t  s Kết quả phân tích   x   n II.3.3 Chữ số có nghĩa và cách ghi kết quả phân tích:  Chữ số có nghĩa Kết quả của một phéo đo trực tiếp hay thao tác phân tích phải được ghi chép sao cho người sử dụng số liệu... chuẩn độ lại trước khi sử dụng hàng ngày? 3 Nếu một đại lượng hóa học có thể được xác định bằng cả 2 phương pháp (trọng lượng và thể tích) thì phương pháp nào thường đạt được độ chính xác cao hơn? Tại sao? 26 GV: Võ Hồng Thi BUỔI THÍ NGHIỆM 3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH (tiếp theo) I Thực hành: Chuẩn độ oxy hóa khử dùng KMnO4 a) - Nguyên tắc: Phản ứng chuẩn độ: MnO4-... quả phân tích vào bảng sau (thực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần nhưng tiến 22 GV: Võ Hồng Thi hành cùng lúc): Kết quả cân (mg) Vật cân Lần 1 Lần 2 Lần 3 1 Lọ cân - Go 2 Lọ cân + BaCl2.2H2O - G1 3 Lọ cân + BaCl2 - G2 Tính toán kết quả phân tích: d) - Từ các số liệu đã có về Go, G1 và G2, sinh viên tự lập công thức tính toán hàm lượng nước kết tinh trong mẫu PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC PHƯƠNG PHÁP PHÂN... lần hút NaOH để tính Vtb d) - Tính toán kết quả phân tích: Từ các số liệu đã có, sinh viên tính Vtb từ kết quả của 3 lần chuẩn độ và tự lập công thức tính toán nồng độ của dung dịch mẫu NaOH cần xác định dựa trên cách tính toán từ các tài liệu Hóa học phân tích IV Câu hỏi của bài thực hành (trả lời trong báo cáo thí nghiệm) 1 Tính thể tích dung dịch hóa chất H2SO4 đậm đặc có tỉ trọng 1,84 chứa 98%... được dùng để hút hóa chất trong các phản ứng phân tích Trước khi hút hóa chất, việc tráng pipet chia vạch bằng nước cất (là đủ) hay phải bằng chính hóa chất đem hút là tùy thuộc vào phương pháp phân tích cụ thể Nguyên tắc chung là nếu cần một lượng thể tích chính xác (ví dụ trong phản ứng chuẩn độ ngược hay chuẩn độ thế) thì cần tráng pipet bằng hóa chất đem hút Ngược lại, nếu lượng hóa chất không cần... loại hóa chất III.2 Phải tráng rửa buret bằng chính loại hóa chất dùng để chuẩn độ (chú ý thao tác tráng rửa giảng viên làm mẫu) trước khi căn mực hóa chất trong buret Hóa chất dùng để chuẩn độ phải được rót ra becse 100ml sạch và khô từ chai chứa, nếu becse còn dính nước bên trong thì phải tráng lại bec se đó bằng hóa chất chuẩn độ Tương tự, phải tráng rửa pipet dùng để hút hóa chất trước khi hút hóa . cụ đo chính xác trong Hóa phân tích địn h lư ợng GV: Võ H ồng Thi 12 II.2.1. Cân phân tích: Trong các PTN phân tích hóa h ọc hiện nay đ ều s ử dụng phổ biến loại cân phân tích đi ện tử. Đ ó là t h i ế t b ị c h ín h xác , đ ắ t ti ề n v à d ễ h ỏng . Trong. thu ật ngữ Hóa phân tích đ ư ợc hiểu đồng nhất v ới thuật ngữ Hóa phân tích định l ư ợng”. Có th ể ph ân chia các phương pháp phân tích đ ịnh l ư ợng th ành 2 lo ại: các phương pháp hóa h ọc. ti ến h ành phân tích đ ịnh l ư ợng 1 1 II.1.1. Chu ẩn bị thí nghiệm 11 II.1. 2 . Ti ến h ành thí nghi ệm 11 II.2. Chú ý khi thao tác v ới các dụng cụ đo chính xác trong Hóa phân tích đ ịnh l ư ợng
- Xem thêm -

Xem thêm: Bài giảng hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích potx, Bài giảng hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích potx, Bài giảng hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích potx