Đang tải... (xem toàn văn)
báo cáo thực tập tại trung tâm nghiên cứu triển khai khu công nghệ cao tp.hcm
BÁO CÁO THỰC TẬP T I TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU TRIỂN KHAI KHU CÔNG NGH CAO TP.HCM GVHD: Th.S TRẦN THỊ HỒNG SVTH: Ầ LỚP: CDHD12A- 12 NIÊN KHÓA: 2010 - 2013 TP Hồ Chí Minh, tháng năm 2013 BÁO CÁO THỰC TẬP T I TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU TRIỂN KHAI KHU CÔNG NGH CAO TP.HCM GVHD: Th.S TRẦN THỊ HỒNG SVTH: Ầ LỚP: - NIÊN KHÓA: 2010 - 2013 TP Hồ Chí Minh, tháng năm 2013 BÁO CÁO THỰC TẬP Ơ L I CẢ rên thực tế khơng có thành cơng mà khơng gắn liền với hỗ trợ, giúp đỡ dù hay nhiều, dù trực tiếp hay gián tiếp người khác rong suốt thời gian từ bắt đầu học tập giảng đường đại học đến nay, chúng em nhận nhiều quan tâm, giúp đỡ q hầy ơ, gia đình bạn bè ới lòng biết ơn sâu sắc nhất, chúng em xin gửi đến q hầy ghệ óa – rường ại ọc ông ghệ hoa ông với tri thức tâm huyết để truyền đạt vốn kiến thức quý báu cho chúng em suốt thời gian học tập trường Song song đó, chúng em chân thành cảm ơn anh hó trưởng hịng hi nghiệm cơng nghệ S – ano tồn thể anh chị Trung âm giúp đỡ, hướng dẫn giải đáp thắc mắc trình thực tập đặc biệt chúng em xin gởi lời cảm ơn đến thầy tổ mơn hóa dầu giúp chúng em có chuyến thực tập rung tâm nghiên cứu triển khai Khu Công Nghệ ao thành phố hí inh ác thầy bỏ chút thời gian để liên hệ tạo mơi trường thực tập lý tưởng cho lớp nhóm chúng em húng em xin trân trọng cảm ơn ột lần chúng em xin gởi lời cảm ơn tới tất người giúp đỡ chúng em q trình thực tập hồn thành thật tốt chuyến thực tập rung âm ghiên ứu riển hai hu ơng ghệ ao p hí inh, ngày tháng năm Nhóm sinh viên thực tập Trung tâm R&D – Khu Công Nghệ Cao Tp.HCM i BÁO CÁO THỰC TẬP ii BÁO CÁO THỰC TẬP VÊ NHẬN XÉT CỦA GIẢ ỚNG DẪN Phần đánh giá: Ý thức thực hiện: Nội dung thực hiện: Hình thức trình bày: Tổng hợp kết quả: iểm số: iểm chữ: Tp Hồ hí inh, ngày tháng năm iáo viên hướng dẫn iii BÁO CÁO THỰC TẬP MỤC LỤC Ơ ỚI THI U VỀ TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU TRIỂN KHAI - KHU CÔNG NGH CAO iới thiệu trung tâm 1.2 Lịch sử hình thành Sứ mệnh m c tiêu hức sở hạ tầng 6 Sơ đồ tổ chức trung tâm R & D Ơ ỔNG QUAN VỀ CÔNG NGH NANO 2.1 ịnh nghĩa công nghệ nano 2.2 Phân loại vật liệu nano 2.3 sở khoa học công nghệ nano 10 2.1.1 Chuyển tiếp từ tính chất cổ điển đến tính chất lượng tử 10 2.1.2 Hiệu ứng bề mặt .10 2.1.3 ích thước tới hạn 10 2.4 Chế tạo vật liệu nano 12 2.4.1 hương pháp từ xuống 12 2.4.2 hương pháp từ lên 13 2.5 ng d ng công nghệ nano 13 2.5.1 Các ứng d ng lượng 13 2.5.2 ng d ng linh kiện điện tử .14 2.5.3 Các vật liệu tổ hợp 15 2.6 Công nghệ nano - mối quan tâm phủ nước 16 iv BÁO CÁO THỰC TẬP 2.7 Các thiết bị dùng việc nghiên cứu quan sát cấu trúc nano 18 Ơ CARBONNANOTUBES 19 3.1 Tổng quan Carbon Nanotubes – CNTs 19 3.1.1 Giới thiệu 19 3.1.2 Lịch sử nghiên cứu 21 3.1.3 Phân loại cấu trúc dạng CNTs 24 3.1.4 Tính chất Carbon nanotube 35 ộc tính 42 3.3 ác phương pháp chế tạo 42 3.3.1 chế mọc ống nano cácbon 43 3.3.2 Chế tạo vật liệu Cacbonnanotubes phương pháp lắng đọng pha hoá học (CVD).…………………………………………………………………………44 3.3.3 Chế tạo CNTs phương pháp phóng điện hồ quang .45 3.3.4 Chế tạo CNTs dùng nguồn laser 46 3.3.5 Chế tạo CNTs phương pháp nghiền bi ủ nhiệt 47 3.4 ng d ng 47 3.4.1 Các ứng d ng 48 3.4.2 Trong kết cấu vật liệu 48 3.4.3 Trong mạch điện 48 3.4.4 rong dây điện dây cáp .49 3.4.5 Trong chế tạo pin giấy (paper batteries) 49 3.4.6 Pin mặt trời .49 3.4.7 rong lưu trữ hydrogen 50 3.4.8 Hiệu CNTs việc hấp th hydrogen bị giới hạn 50 v BÁO CÁO THỰC TẬP 3.4.9 Trong siêu t điện (untracapacitor) 51 3.4.10 Trong hấp th sóng radar .51 3.4.11 Trong y học 51 3.4.12 Các ứng d ng khác .52 3.5 Quy trình tổng hợp than ống carbonnanotubes phương pháp lắng động pha hóa học (CVD) 52 3.5.1 Quy trình tổng hợp xúc tác .52 3.5.2 Quy trình nung xúc tác tổng hợp CNTs 53 3.5.3 Quy trình tinh chế CNTs 54 Ơ À L ỘNG TRONG TRUNG TÂM VÀ PHỊNG THÍ NGHI M 57 4.1 Quy tắc thực nghiệm an toàn cháy nổ 57 4.2 Khi vào phịng thí nghiệm 57 4.3 rước 58 4.4 Những điều cần lưu ý 58 À L U Ả 59 vi BÁO CÁO THỰC TẬP DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Trung tâm nghiên cứu triển khai - khu công nghệ cao ình Sơ đồ tổ chức trung tâm Hình 2.1 Mơ hình xen Li hấp th H2 14 Hình 2.2 Sợi composite polyaniline với CNT 15 Hình 3.1 Các dạng thù hình cacbon 19 Hình 3.2 Ống nano carbon đơn lớp 20 Hình 3.3 Hình HRTEM hai SWNTs cắt với lớp phủ carbon vơ định hình……………………………………………………………………………… Hình 3.4 Hình ảnh phóng to ống grapheme riêng lẻ cho hình ảnh SW s ường kính ống khoảng nm 22 Hình 3.5 Hình ảnh HRTEM MWNTs bên với SW s thị mũi tên 22 Hình 3.6 Các ống grapheme lồng 23 Hình 3.7 Một số hình ảnh SWNTs 25 ình 3.8 ưới tinh thể hình tổ ong grapheme SWNTs 26 Hình 3.9 Cấu trúc armchair (m,m); zigzag (n,0) chiral (n,m) ống nano đơn lớp………………………………………………………………………………… Hình 3.10 Ống nano đa lớp 28 Hình 3.11 Một số hình ảnh vê MWNTs 29 Hình 3.12 MWNTs SWNTs dạng bột 29 Hình 3.13 MWNTs hai lớp 30 Hình 3.14 Hình ch p TEM carbon nanotube 31 Hình 3.15 Hình ch p SEM CNTs kết t 31 vii BÁO CÁO THỰC TẬP Hình 3.16 So sánh tính chất SWNTs MWNTs 32 Hình 3.17 Nanotorus 33 Hình 3.18 Nanobud 33 Hình 3.19 Nanopeapod 34 Hình 3.20 Carbon nanotubes xếp chồng lên (Cup-stacked carbon nanotubes – CSCNTs) 34 Hình 3.21 Cycloparaphenylene 34 Hình 3.22 Tính dẫn điện CNTs 38 Hình 3.23 Biểu đồ cơng thức tính khả dẫn điện CNTs 39 Hình 3.24 Tính chất quang học CNTs 40 Hình chế mọc ống nanocarbon 43 Hình 3.26 Ảnh SEM CNTs với hạt xúc tác đáy ống đầu ống 44 Hình 3.27 Ảnh TEM ống cácbon nanơ mọc phương pháp 44 Hình 3.28 Hệ thiết bị chế tạo CNTs phương pháp hồ quang điện 46 Hình 3.29 Hệ chế tạo CNTs phương pháp chùm laser 46 Hình 3.30 Quá trình khuấy điều chế xúc tác 53 Hình 3.31 Quá trình nung mẫu 54 Hình 3.32 Quá trình tinh chế mẫu 55 Hình 3.33 Lị nhỏ Vina 55 Hình 3.34 Lị lớn Nobertherm 55 Hình 3.35 Bình dẫn khí N2, C2H2 H2 56 viii BÁO CÁO THỰC TẬP Một số kỹ thuật CVD tạo s thường sử d ng là: - hương pháp nhiệt - hương pháp tăng cường Plasma - hương pháp xúc tác alcohol - hương pháp nhiệt có laser hỗ trợ - hương pháp mọc pha - hương pháp với xúc tác CoMoCat 3.3.3 Chế tạo CNTs phư ng pháp phóng n hồ quang rong phương pháp bon tạo cách phóng luồng hồ quang điện hai điện cực làm bon có khơng có chất xúc tác CNTs tự mọc lên từ bon điện cực bon đặt cách mm buồng khí trơ ( e Ar) áp suất thấp (giữa 50 700 mbar) Một dịng điện có cường độ 50 - 00 điều khiển khoảng 20V tạo phóng điện hồ quang nhiệt độ cao hai điện cực bon Luồng hồ quang làm bay điện cực bon lắng đọng điện cực lại, tạo sản phẩm SWCNTs MWCNTs tuỳ theo việc có chất xúc tác kim loại (thường Fe, Co, Ni, Y hay Mo) hay không Hiệu suất tạo CNTs ph thuộc vào môi trường plasma nhiệt độ điện cực nơi bon lắng đọng Với điện cực bon tinh khiết, ta thu MWCNTs cịn có kim loại xúc tác ( i, o, Fe) ta thu SWCNTs CNTT-CB Các kỹ thuật chế tạo CNTs hồ quang khác: - Hệ tạo CNTs hồ quang ngịai khơng khí - Hệ tạo CNTs hồ quang ni tơ lỏng - Hệ tạo CNTs hồ quang từ trường - Hệ tạo CNTs hồ quang với điện cực plasma quay 45 BÁO CÁO THỰC TẬP - Hình 3.28 Hệ thiết bị chế tạo CNTs phương pháp hồ quang điện 3.3.4 Chế tạo CNTs dùng nguồn laser Một chum laser lượng cao (xung liên t c) làm bay bia graphite lò nhiệt độ cao khoảng 1200oC Trong lò có chứa khí trơ e Ne với m c đích giữ áp suất lị oo rorr đóng vai trị khí mang đưa carbon phía cực lắng đọng Các nguyên tử, phân tử carbon lắng xuống gồm fullerene MW CNTs ể tạo SW-CNTs bia phải có xúc tác kim loại (Co, Ni, Fe Y) CNTs tạo phương pháp bay chùm tia laser có độ tinh khiết cao so với phương pháp hồ quang điện Với xúc tác hỗn hợp Ni/Y (tỉ lệ 4,2/1) cho kết tạo SW-CNTs tốt Hình 3.29 Hệ chế tạo CNTs phương pháp chùm laser 46 BÁO CÁO THỰC TẬP 3.3.5 Chế tạo CNTs phư ng pháp nghi n bi ủ nhi t Dùng bình thép khơng rỉ có chứa bi thép khơng rỉ với độ cứng cao đổ vào bình thép bột graphit tinh khiết (98%) Bình thép khơng rỉ thổi khí Argon với áp suất 300 k a uay bình để bi thép khơng rỉ nghiền bột graphit khoảng 15 Sau nghiền, bột có nhiều ống nano bon đa vách gười ta cho trình nghiền tạo hạt graphit nhiều mầm để phát triển ống nano bon nung ủ nhiệt, mầm phát triển thành ống nano bon 3.4 Ứng d ng Nhiều ứng d ng s điện tử chủ yếu dựa phương pháp sản xuất có chọn lọc CNTs bán dẫn hay CNTs kim loại Nhiều phương pháp tách CNTs bán dẫn kim loại thực hiện, hầu hết chưa có phương pháp thực tiến sản xuất hàng loạt hương pháp hiệu dựa siêu ly tâm để tách dựa khác biệt tỉ trọng, phương pháp tách CNTs bao phủ chất hoạt động bề mặt khác biệt nhỏ tỉ trọng Sự khác biệt tỉ trọng khác biệt đường kính ồng tính chất dẫn điện Một phương pháp để tách loại sử d ng loạt giai đoạn gồm đông lạnh (freezing), rã đông (thawing) nén SW s gắn chặt vào agarose gel Quá trình tạo dung dịch có chứa 70% SWNTs thuộc tính kim loại để lại gel 95% SWNTs thuộc tính bán dẫn Dung dịch lỗng tách loại phương pháp xuất nhiều mày sắc ơn nữa, SWNTs tách loại phương pháp sắc ký cột với hiệu suất 95% SWNT thuộc tính bán dẫn 90% SWNT thuộc tính kim loại Một vấn đề tách loại SWNT thuộc tính kim loại bán dẫn phân loại SWNTs theo chiều dài, đường kính tính đối quang (chirality) Sự tách loại SW theo đường kính dùng máy siêu ly tâm để tách dựa thang tỉ trọng (DGU), chất hoạt động bề mặt phân tán SWNTs sử d ng sắc ký trao đổi ion DNA-SWNT Việc tách loại chất đối quang thực IEC DNA-SWNT: oligomer DNA ngắn sử d ng để tách loại SW đối quang riêng lẽ Từ phương pháp tách loại 47 đối quang BÁO CÁO THỰC TẬP khác với độ tinh khiết 70% (8,3) (9, ) SW với (7, ) ( 0, ) SW , 90% đối s gười ta thành cơng việc tích hợp CNTs tinh khiết vào thiết bị ví d FE s Một phương pháp tách loại phát triển mầm CNTs thuộc tính kim loại bán dẫn cách có chọn lọc Gần đây, công thức dành cho phương pháp kết hợp ethanol methanol dạng khí với chất thạch anh (quartz) tạo hàng canh theo chiều ngang với 95 – 98% thu CNTs thuộc tính bán dẫn s ni hạt kim loại từ tính có kích thước nano (Fe, Co), s dùng sản xuất thiết bị điện tử (spintronic) dạng 3.4.1 Các ng d ng hi n Việc ứng d ng sử d ng CNTs bị hạn chế CNTs chủ yếu dạng bulk (thơ) gồm nhiều thánh phần CNTs khác Vì khơng có độ bền, độ dai giống ống riêng lẽ, ứng d ng composite đáp ứng nhiều yêu cầu ứng d ng CNTs dạng bulk dùng làm sợi composite polymer để tăng tính, tính chất nhiệt điện sản phẩm dạng bulk 3.4.2 Trong kết cấu vật li u Do tính chất học ưu việt, nhiều ứng d ng từ vật d ng quần áo, thể thao áo giáp thang máy không gian Tuy nhiên, thang máy không gian đỏi hỏi thêm nhiều nghiên cứu cơng nghệ tinh lọc CNTs, khả chịu lực CNTs cịn nâng cao o tính học cao nên s nghiên cứu ứng d ng phát triển đồ chống đạn, hiệu việc ngăn không cho đạn xuyên vào thể lượng động học viên đạn gây gãy xương chảy máu bên 3.4.3 Trong mạch n 48 BÁO CÁO THỰC TẬP Các transistor làm s gọi transistor hiệu ứng từ CNTs (CNTFETs), làm việc nhiệt độ phịng có khả chuyển mạch kỹ thuật số electron Tuy nhiên, trở ngại lớn CNTs dạng thương phẩm dạng thơ (bulk) nên khơng có tính cơng nghệ ăm 00 , nhà nghiên cứu B CNTs thuộc tính kim loại bị phá hủy có CNTs thuộc tính bán dẫn dùng làm transistor CNTs lần đầu tích hợp mạch lưu trữ vào năm 2004, gặp thách thức việc điều chỉnh độ dẫn CNTs Ph thuộc vào tính chất bề mặt CNTs mà chất truyền dẫn hay bán dẫn Một kỹ thuật phát triển để loại bỏ ống khơng có thuộc tính bán dẫn 3.4.4 ong dây n dây cáp ây điện truyền tải điện cso thể làm sợi CNTs khiết composite CNTs Gần đây, sợi dây điện nhỏ sản xuất với độ dẫn riêng tốt đồng nhôm 3.4.5 Trong chế tạo pin giấy (paper batteries) Pin giấy dạng pin công nghệ sử d ng giấy mỏng cellulose (thành phần giấy thơng thường) gắn với s canh chỉnh CNTs hoạt động điện cực, cho phép thiết bị tích trữ điện dẫn truyền điện Pin giấy vừa có chức pin lithium siêu t điện, dung cấp điện lâu ổn định so với pin thông thường, siêu t điện d cháy điện lớn – pin thông thường chứa nhiều thành phần riêng biệt, pin giấy tích hợp tất thành phần cấu trúc nhất, làm tăng tính hiệu 3.4.6 Pin mặt trời Một ứng d ng triển vọng SWNTs pin mặt trời, tính chất hấp thu tốt UV/Vis-NIR Pin mặt trời nghiên cứu New Jersey Institute of Technology sử d ng phức hợp CNTs, tạo thành từ hỗn hợp CNTs carbon buckyball (fullerene) để tạo kết cấu giống rắn Buckyball nhốt electron, dẫn truyền electron Tia mặt trời kích hoạt polymer 49 BÁO CÁO THỰC TẬP buckyball nhốt lấy electron CNTs hoạt động sợi dây đồng, sau dẫn truyền electron tạo dòng điện Các nghiên cứu tiếp t c tiến hành để tạo pin lượng mặt trời dạng lai SW (SW hybrid solar panel) để làm tăng hiệu thêm Các tích hợp tạo cách kết hợp SWNT với chất cho điện tử để làm tăng sinh electron gười ta nhận thấy tương tác hợp chất hữu sinh electron SWNT tạo ta cặp electro-lỗ trống bề mặt SWNT Hiện tượng quan sát thực nghiệm, đưa vào ứng d ng thực ti n làm tăng hiệu suất lên 8,5% 3.4.7 Trong lư ữ hydrogen ùng lưu trữ điện năng, nhiều nghiên cứu dùng s để lưu trữ hydrogen làm nguồn cung cấp nhiên liệu Dựa khả mao dẫn ống, người ta hóa đặc khí SW s, đặc biệt hydrogen lưu trữ độ đậm đặc cao mà không hóa lỏng hương pháp lưu trữ sử d ng thay cho bồn nhiên liệu khí Vấn đề liên quan đến xe dùng lượng hydrogen việc lưu trữ nhiên liệu xe hương pháp lưu trữ phải qua làm lạnh đặc khí hydrogen thành trạng thái lỏng làm – 45 % lượng so sánh với lượng sử d ng trạng thái khí Việc sử d ng SWNTs cho phép lưu trữ H2 trạng thái khí, làm tăng hiệu lưu trữ hương pháp cho phép tỉ lệ lượng thể tích lưu trữ nhỏ tí so với phương tiện dùng lượng khí, cho phép thấp tí tiện lợi nhiều Tính hiệu việc lưu trữ hydrogen ưu điểm ứng d ng làm nguồn nhiên liệu sơ cấp hydrogen có ¼ lượng đơn vị thể tích trạng thái khí 3.4.8 Hi u CNTs vi c hấp th hydrogen bị gi i hạn Rào cản lớn hiệu lưu trữ hydrogen sử d ng khiết s độ tinh ể đạt khả hấp thu tối đa, CNTs phải giảm tối đa lượng grahene, carbon vơ định hình hạt kim loại 50 s hương pháp BÁO CÁO THỰC TẬP tổng hợp CNT cần phải có bước tinh lọc uy nhiên, CNTs tinh khiết, khả hấp thu tối đa áp suất cao điều khơng mong muốn bình chứa nhiên liệu thương mại 3.4.9 Trong siêu t n (untracapacitor) Phịng thí nghiệm hệ thống điện điện từ MIT sử d ng s để nâng cấp siêu t điện Than chì hoạt hóa dùng siêu t điện thơng thường có khoảng khơng rỗng nhỏ với nhiều kích thước khác nhau, điều tạo bề mặt lớn để tích trữ điện hưng điện tích lượng tử hóa thành hạt điện tích sơ cấp electron hạt điện tích cần khơng gian tối thiểukhơng có bề mặt điện cực đủ lớn để lưu trữ khoảng khơng gian trống không đủ cho hạt mang điện Với điện cực CNTs kích cỡ làm cho thích hợp – tình trạng to hay nhỏ giảm – hiệu tăng lên đáng kể 3.4.10.Trong hấp th sóng radar Radar hoạt động dãy tần số vi sóng, bị hấp thu MWNTs ng d ng MWNTs vào hàng khơng làm sóng radar bị hấp thu việc sơn s lên máy bay ng d ng ần đay có nhiều nghiên cứu Michigan University dùng CNTs vào công nghệ máy bay tàng hình Người ta thấy ngồi tính hấp thu sóng radar, CNTs khơng phản xạ tia khả kiến, làm cho khơng bị phát đêm tối, giống việc dùng sơn tàng hình hiệu nhiều Tuy nhiên, hạn chế sản xuất khơng thể sản xuất máy bay làm CNTs Một giả thuyết tạo huyền phù dùng hạt nhỏ có chứa CNTs mơi trường sơn, sau sơn lên bề mặt máy bay 3.4.11.Trong y học Dùng liệu pháp chữa trị ung thư anzius, SW s cấy vào xung quanh tế bào ung thư, sau kích hoạt sóng radio, làm nóng lên giết tế bào xung quang 51 BÁO CÁO THỰC TẬP Các nhà nghiên cứu adboud, trường ice niversity, trung tâm y khoa ijmegen trường alifornia, iverside chứng minh CNTs polymer dạng nanocomposite thích hợp làm vật liệu khung để phát triển tế bào xương tái tạo xương 3.4.12.Các ng d ng khác Ống nano cacbon triển khai hệ thống điện nano, bao gồm thành phần nhớ học (NRAM phát triển Nantero Inc.) motor điện cỡ nano Một cách sử d ng khác ống nano cacbon phương tiện vận chuyển gene Eikos Inc Franklin, Massachusetts Unidym Inc Silicon Valley, alifornia phát triển phim vơ hình, dẫn điện làm ống nano cacbon để thay cho oxide thiếc indium (ITO) Phim ống nano carbon khỏe phim ITO nhiều, làm chúng trở nên lý tưởng cho việc sử d ng hình cảm ứng hình dẻo Phim ống nano hứa hẹn việc sử d ng cho hình máy tính, điện thoại di động, PDA, ATM 3.5 Quy trình tổng hợp than ống carbonnanotubes phư ng pháp lắng động pha h i hóa học (CVD) 3.5.1 Quy trình tổng hợp xúc tác 3.5.1.1 Chất mang canxi carbonate Hóa chất d ng c - CaCO3 - Ni(NO3)2.6H2O - Fe(NO3)3.9H2O - H2O - Ethanol - Fe:Ni = 2:1 - Becher, bếp từ, máy khuấy, tủ sấy 3.5.1.2 Quy trình tổng hợp xúc tác 52 BÁO CÁO THỰC TẬP Hòa tan muối Ni(NO3)2.6H2O Fe(NO3)3.9H2O becher chứa nước khuất đến hịa tan hồn tồn Tiếp t c cho xen kẽ Ethanol CaCO3 vào becher , đồng thời khuấy liên t c tốc độ vừa phải cho hỗn hợp khơng bị đặc qnh Chu trình tiếp t c hết Ethanol CaCO3 Duy trì việc khuấy hỗn hợp nhiều gia nhiệt bếp từ nhiệt độ 100oC Tùy thuộc vào độ nhớt hỗn hợp mà ta điều chỉnh tốc độ khuấy để dung dịch khơng bắn ngồi Tiếp t c gia nhiệt khuấy chế độ hỗn hợp đặc lại Hình 3.30 Q trình khuấy điều chế xúc tác Sau đem sấy nhiệt độ 80oC 24 sản phẩm khơ hồn tồn đem nghiền mịn 3.5.2 Quy trình nung xúc tác tổng hợp CNTs a) Chuẩn bị d ng c - Ống thạch anh - Lị nung Nobertherm - Hệ thống bơm khí - Hệ thống hút chân không 2, H2 C2H2 b) Quy trình nung mẫu ân xác 00g xúc tác, sau cho vào ống thạch anh cho lượng xúc tác trải ống Gắn hệ thống bơm khí vào đầu ống, đầu cịn lại gắn với hệ thống hút chân không ( ưu ý: gắn chặt tránh để rị rỉ khí), tiến hành hút 53 BÁO CÁO THỰC TẬP chân không thời gian hành bơm khí phút Sau đó, tắt hệ thống hút chân không tiến với lưu lượng 1500 sccm Sau 15 phút, bật lò nung, cài đặt nhiệt độ 800oC khoảng thời gian phút, cài đặt thời gian trì nhiệt độ 8000C 30 phút Thời gian trì nhiệt độ dùng để bơm vào ống để xử lý xúc tác Tiếp đó, ta tắt dòng H2 cài đặt nhiệt độ nung mẫu 7000C giờ, nhiệt độ lò đạt 7000C ta tiến hành bơm khí H2 với lưu lượng 300 sccm suốt trình nung mẫu Sau giờ, nhiệt độ lò bắt đầu giảm, ta tắt lị hệ thống khí C2H2, chờ đến nhiệt độ lò khoảng 300-4000C ta tắt dòng N2 kết thúc q trình nung mẫu, lấy mẫu khỏi lị nhiệt độ mơi trường Hình 3.31 Q trình nung mẫu Tiến hành cân mẫu CNTs, ghi nhận kết 3.5.3 Quy trình tinh chế CNTs a) Hóa chất d ng c - Dung dịch HCl 3M - Bếp khuấy từ, Becher, đũa khuấy, hệ thống lọc hút chân không b) Quy trình tinh chế Cho mẫu vào becher có chứa dung dịch HCl 3M ( 1g mẫu sử dung khoảng 200ml HCl 3M), bịt kín miệng becher khuấy bếp khuấy từ nhiệt độ 130-1500C 54 BÁO CÁO THỰC TẬP Sau đó, tiến hành lọc rửa nước đến nước qua lọc đạt pH = Mẫu sau tinh chế sấy 80oC 24 Hình 3.32 Quá trình tinh chế mẫu 3.6 Một số thiết bị tổng hợp CNTs Hình 3.33 Lị nhỏ Vina Hình 3.34 Lị lớn Nobertherm 55 BÁO CÁO THỰC TẬP Hình 3.35 Bình dẫn khí N2, C2H2 H2 56 BÁO CÁO THỰC TẬP CHƯƠNG AN TỒN LAO ĐỘNG TRONG TRUNG TÂM VÀ PHỊNG THÍ NGHIỆM 4.1 Quy tắc thực nghi m an tồn cháy nổ iều Tất lọ, bình chứa hóa chất phải có nhãn ghi rõ nội dung dung môi, ngày tên người thao tác iều Chất thải phải phân loại cho vào bình chứa có nhãn, ngày iều Dùng thùng rác có nắp đậy, ghi ngày nội dung rác thải iều Hóa chất thair để bình đựng theo nguyên tắc “double container” trả tủ chứa theo quy định trước iều Các chất d cháy nổ : Khi sử d ng phải xa nguồn nhiệt, cầu dao điện Sử d ng vừa đủ chất d cháy nổ gười vận hành phải đọc hiểu tài liệu kĩ thuật chất d cháy nổ ể quy định bảo quản an toàn Kiểm tra thường xuyên thiết bị sử d ng phịng thí nghiệm với chất cháy nổ iều Các chai, bình chứa khí : nitơ, oxy, vv… sử d ng hết phải di chuyển để nơi quy định tạo khơng gian thơng thống iều Kiểm tra bình chữa cháy định kỳ, binh chữa cháy phải để nơi d nhìn khơng có vật cản iều Khi có cố tắt hệ thống thí nghiệm, nguồn điện, nước nhanh chóng báo cáo cho giám sát phịng thí nghiệm 4.2 Khi vào phịng thí nghi m iều Kiểm tra niêm phong (nếu có), điện nước, d ng c thiết bị để đảm bảo an toàn 57 BÁO CÁO THỰC TẬP iều Chấp hành nghiêm túc việc sử d ng d ng c bảo hộ lao động bước vào phịng thí nghiệm (mắt kính, bao tay, trang, áo thực nghiệm ) iều Kiểm tra hướng dẫn sử d ng thiết bị ,d ng c trước sử d ng iều Hệ thống thí nghiệm phải dược lắp đặt gọn gàng, hợp lý khơng chiếm nhiều dien tích iều Không hút thuốc, ăn uống, đùa giỡn, nghe nhạc , xem phim phong thí nghiệm c v 4.3 iều Rửa tất d ng c cất trở lại nơi quy định iều Sắp xếp tất hóa chất vào tủ, vệ sinh mặt bàn bồn rửa iều Phải vệ sinh phịng thí nghiệm trước iều Kiểm tra kỹ thuật, bảo đảm nguồn điện, nước chắn khóa chặt 4.4 Những u cần lư ý iều Khi sử d ng hóa chất phải tra MSDS có thơng tin hóa chất chất iều Thao tác thực nghiệm d ng c ,thiết bị cần thiết q trình làm thí nghiệm phải đảm bảo an tồn iều ang giày mũi kín vào phịng thí nghiệm iều hơng để axit base gần iều ên đề kế hoạch nhu cầu d ng c hóa chất trước tiến hành thí nghiệm 58 BÁO CÁO THỰC TẬP TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Flahaut, E.; Bacsa, R; Peigney, A; Laurent, C (2003) "Gram-scale ccvd synthesis of double-walled carbon nanotubes" Chemical Communications 12 (12): 1442–1443 [2] Philip G Collins and Phaedon Avouris (2000), Nanotubes For Electronics - Scientific American December 2000, page 67 [3] S inh ường - s rần ông ý – “ ạp chí mỏ” [4] GS Phan Hồng Khôi (2006) Bài giảng Nhập môn Khoa học Công nghệ Nano, rường ại Học Công Nghệ, ại Học Quốc Gia Hà Nội [5] TS Phan Ngọc Minh GS Phan Hồng Khơi Bài giảng Vật liệu bon có cấu trúc nano số ứng dụng ban đầu, rường ại Học Công Nghệ (2006) [6] Valentin.N Popov Carbon nanotubes, “properties and application”, (2004), 61-102 [7] Http://www.wikipedia.org/ [8] Http://www.nanotech.com/ [9] Http://www.nanocyl.com/ [10] Http://www.carbonsolution.com/ 59 43 ... Trung tâm R&D – Khu Công Nghệ Cao Tp.HCM x BÁO CÁO THỰC TẬP BÁO CÁO THỰC TẬP CHƯƠNG I GIỚI THIỆU VỀ TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU TRIỂN KHAI - KHU CƠNG NGHỆ CAO ịa chỉ: iện 3, đường N2, Khu công nghệ cao, ... BÁO CÁO THỰC TẬP T I TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU TRIỂN KHAI KHU CÔNG NGH CAO TP.HCM GVHD: Th.S TRẦN THỊ HỒNG SVTH: Ầ LỚP: - NIÊN KHÓA: 2010 - 2013 TP Hồ Chí Minh, tháng năm 2013 BÁO CÁO THỰC TẬP... thực tập hồn thành thật tốt chuyến thực tập rung âm ghiên ứu riển hai hu ông ghệ ao p hí inh, ngày tháng năm Nhóm sinh viên thực tập Trung tâm R&D – Khu Công Nghệ Cao Tp.HCM i BÁO CÁO THỰC TẬP