LỜI CẢM ƠN Qua báo cáo đồ án tốt nghiệp này, em xin chân thành gửi lời cám ơn sâu sắc đến: Ban chủ nhiệm khoa Công Nghệ Thực Phẩm Ban chủ nhiệm mơn Cơng Nghệ Thực Phẩm Tồn thể quý thầy cô Khoa Công Nghệ Thực Phẩm dìu dắt, giảng dạy, tạo điều kiện thuận lợi cho em học tập, nghiên cứu hoàn thành đồ án tốt nghiệp Đặc biệt em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến Nguyễn Thị Ngọc Yến, người nhiệt tình truyền đạt hướng dẫn em hoàn thành đồ án tốt nghiệp Chân thành cám ơn phịng ban, thư viện trường, phịng thí nghiệm tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt thời gian qua Chân thành cám ơn cô Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh giúp đỡ em thời gian làm đồ án tốt nghiệp Cuối tơi xin chân thành cám ơn bạn khóa 04DTP nhiệt tình giúp đỡ, động viên tơi suốt q trình học tập hồn thành đồ án tốt nghiệp Do thời gian thực đề tài có hạn điều kiện phịng thí nghiệm cịn hạn chế nên kết thu không tránh khỏi nhiều thiếu sót, mong đóng góp ý kiến thầy cơ, bạn Thành Phố Hồ Chí Minh, ngày 30.10.2008 Sinh viên thực Nguyễn Quốc Việt i TÓM TẮT Nhằm tìm hiểu phương pháp thu nhận – tinh luyện dầu thực vật nghiên cứu thu nhận loại dầu thực vật từ nguyên liệu hạt chè Tôi tiến hành đề tài luận văn tốt nghiệp “ Tổng quan phương pháp thu nhận dầu thực vật nghiên cứu thu nhận dầu hạt chè phương pháp trích ly” Đồ án gồm có ba phần: Chương 1: Tổng quan phương pháp thu nhận – tinh luyện Tổng quan phương pháp học Tổng quan phương pháp hữu Phương pháp tinh luyện dầu thực vật Chương 2: Nguyên liệu phương pháp thực nghiệm Tìm hiểu nguồn nguyên liệu như: vùng nguyên liệu, giống, mô tả nguyên liệu… Xác định số tiêu hạt chè xanh mang từ vùng ngun liệu Xây dựng quy trình trích ly dầu quy mơ phịng thí nghiệm Khảo sát hiệu suất trích ly dầu thô thông số ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly dầu thơ như: loại dung mơi, thời gian trích ly, khối lượng mẫu lần trích ly Kết khảo sát nhận được: Trích ly dầu thô soxhlet lớn, kết khảo sát hiệu suất trích ly dung mơi n-hecxan cao trích ly dung môi dietyl ete (H%n-hecxan= 17.27%, H%dietyl ete= 15.81%), chọn thời gian khảo sát cho dung môi n-hecxan 10 giờ, khối lượng tối đa cho lần trích ly 50g Sau thu nhận dầu thơ phương pháp trích ly, tiến hành phân tích số dầu thực vật tiến hành phân tích số acid béo dầu thô, kết quả: Chỉ số acid 56 Chỉ số peroxyt 18.36 Chỉ số iod 92.01 Chỉ số xà phịng hóa 197.92 Kết phân tích có triển vọng ba loại acid béo không no quý với hàm lượng: acid oleic (C18:1) 53.2%, acid béo linoleic (C18:2) 22.87%, acid béo linolenic (C18:3) 0.2% Tôi thiết nghĩ dầu trích từ hạt chè xanh loại dầu tốt, cần tiếp tục nghiên cứu triển khai sản xuất ii ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP MỞ ĐẦU Trong ba nguồn dinh dưỡng Lipid, Protein, Glucid cung cấp lượng cho người tồn phát triển Lipid (chất béo) nguồn cung cấp quan trọng, loại thức ăn có giá trị nhiệt lượng cao khơng thể thiếu q trình hoạt động sinh lý thể Sản xuất dầu thực vật ngành trọng yếu ngành công nghiệp thực phẩm Sản phẩm loại dầu thực vật với loại sản phẩm khác Dầu thực vật dùng làm thực phẩm thành phần thức ăn dạng nguyên liệu chính, chế biến magarin sản phẩm khác Ngoài ý nghĩa trực tiếp mặt lượng sinh lý người, dầu mỡ nguyên liệu cần thiết ngành công nghệ thực phẩm Cây chè loại thực vật ưa chuộng tiếng toàn giới Theo thống kê phê duyệt thủ tướng phủ có định đến năm 2010 diện tích trồng chè nước ta 104,000 Với diện tích vùng ngun liệu hạt chè để đầu tư nghiên cứu phát triển sản phẩm từ hạt chè thuận lợi Dầu hạt chè loại dầu thực vật quý, có nhiều dinh dưỡng cho thể nước ta chưa đầu tư nghiên cứu phát triển loại thực phẩm tốt Nhằm tìm hiểu phương pháp sản xuất dầu thực vật tìm nguồn nguyên liệu sản xuất dầu thực vật cho nước ta Được cho phép gia đình, Khoa Cơng Nghệ Thực Phẩm Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ, Cô Nguyễn Thị Ngọc Yến (giáo viên hướng dẫn) thực đồ án tốt nghiệp: “ Tổng quan phương pháp thu nhận – Tinh luyện dầu thực vật nghiên cứu thu nhận dầu hạt chè phương pháp trích ly” SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 1: Tổng Quan CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN NGUYÊN LIỆU CHỨA DẦU 1.1.1 Khái niệm chung Đối với nguồn chất béo thực vật, có loại nguyên liệu có hàm lượng cao có ý nghĩa kinh tế Nhóm thực vật có khả tích tụ quan lượng dầu béo đáng kể gọi có dầu, dầu thường nằm phần hạt nhân Ta thường gọi chất béo lấy từ động vật mỡ (phần lớn có nhiệt độ đơng đặc thấp, thể rắn) cịn chất béo lấy từ thực vật dầu (ở thể lỏng) Thực khái niệm mang tính chất tương đối thực tế có loại dầu thực vật nhiệt độ thường đông đặc (palmstearin dầu cọ), ngược lại chất béo lấy từ động vật thể lỏng dầu cá Ở ta xét đến nguyên liệu có dầu từ thực vật c nh 1.1 h n i ngu n iệu dầu [7] Trong công nghiệp, nguyên liệu dầu thực vật loại thực vật mà phần có tích tụ lượng dầu lớn đủ để khai thác qui mô công nghiệp với hiệu kinh tế cao (lạc, dừa, đậu nành ) Theo phạm vi s dụng thời vụ thu hoạch, người ta phân loại nguyên liệu dầu thực vật thành: - Nguyên liệu theo thời vụ thu họach: lâu năm (dừa, trẩu ), hàng năm (lạc, vừng ) - Nguyên liệu theo giá tr s dụng: Nguyên liệu dầu thực phẩm (lạc, dừa, đậu nành, nguyên liệu dầu công nghiệp (trẩu, thầu dầu ) - Nguyên liệu theo thành phần axit béo có ch a dầu: nguyên liệu có ch a axit béo khơng no oleic, linolenic, linolic (có dầu cám, dầu đậu nành), nguyên liệu có ch a axit béo no panmitic, lauric (dừa) Ở nhiệt độ thường, dầu thực vật có ch a nhi u axit béo khơng no thể lỏng ngược lại - Phân loại theo tính chất dầu: dựa vào số iod dầu, người ta phân loại thành dầu khô (dầu trẩu, dầu vỏ hạt u) có số iod - loại dầu mà quét lên b mặt sau thời gian s tạo màng dầu bán khơ có số iod SVTH:NGUYỄN QUỐC VIỆT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP trung bình từ -1 Chương 1: Tổng Quan , qua chế biến thành dầu khơ hay khơng khơ dầu khơng khơ, có số iod bé ( ) d ng làm thực phẩm Chỉ số iod nói lên số nối đơi axit béo có cơng th c phân t chất béo Số nối đôi nhi u, số iod s lớn ngược lại 1.1.3 Th nh hần hóa học h chứa dầu [2, 3, 7, 13] 1.1.3.1 Lipid Lipid chất hòa tan tốt dung môi hữu không phân cực xăng, hecxan, ete etylic, cacborn tetraclorua, chất khác, thực tế khơng hịa tan nước Hàm lượng lipid dao động từ 1/ - / khối lượng hạt Trong hạt dầu, lipid thường liên kết với chất khác, với protein, saccarrit, dẫn xuất chúng, tạo thành kiểu hợp chất khác b n vững Một lượng lớn lipid hợp chất b phá vỡ nghi n hạt, sau lấy lipid dạng tự Để phá vỡ hợp chất liên kết khác, cần phải tăng độ nhiệt, tác động dung môi sôi s lý dung d ch rượu ki m Trong trình sản xuất, chế biến hạt, chúng ch u nhi u tác động công nghệ khác nhau: nghi n, đun nóng, gia nhiệt, gia ẩm, áp lực ép, tác dụng dung mơi hữu trích ly Tất tác động nhằm mục đích cuối c ng phá vỡ liên kết lipid với cấu t khác, mặc d không giải phóng hồn tồn tất chất lipid T y thuộc vào tính hóa học tự nhiên m c độ liên kết lipid chúng chuyển phầm hay toàn vào dầu tách từ hạt Đồng thời với kiện khơng xảy khỏi biến đổi hóa học lipid ảnh hưởng tác động công nghệ Như tổ hợp hóa học chất lipid khác mà ta thu nhà máy sản xuất dầu dầu thực vật  Triglyxerit: Triglyxerit thành phần chiếm chủ yếu (9 – %) lipid hạt dầu V cấu tạo chúng este rượu ba ch c glicerin acid béo Thành phần acid béo có mặt dầu mỡ thực vật tổng hợp nên có tính ổn đ nh, bới nguồn tạo nguồn acid béo thực vật kết cuối c ng việc tổng hợp từ acid cacbon nước, tác dụng hệ enzym, đặc trưng SVTH:NGUYỄN QUỐC VIỆT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 1: Tổng Quan cho loại thực vật Trong số lượng loại acid béo c ng loại thực vật lại có thay đổi, loại acid béo không no Tính chất dầu mỡ thành phần acid béo v trí chúng phân t triglyxerit đ nh, thành phần cấu tạo th triglyxerit glycerin đ u tất loại dầu Thành phần glycerit dầu mỡ ph c tạp Số loại glycerit có thành phần dầu mỡ có từ hàng chục đến hàng trăm Nếu hàm lượng loại acid béo chiếm tới / tổng số acid béo dầu có triglyxerit đơn giản Đã biết dầu gồm toàn triglyxerit đơn giản dầu trẩu, % acid elaostearic (C1 : ), dầu oliu đến % acid béo oleic (C1 :1), Triglyxerit dạng hóa học tinh khiết khơng có màu, khơng m i không v Màu sắc, m i v khác dầu thực vật phụ thuộc vào tính ổn đ nh chất kèm theo với chất lipid tự nhiên thoát từ hạt c ng với triglyxerit Khối lượng riêng dầu oC : 900 – 980kg/m3 Chỉ số chiết quang – 1.48 Độ nhiệt đông đặc dầu thực vật thường nhiệt độ âm Dầu thực vật khối lượng phân t tương đối triglyxerit cao nên không bay u kiện chân không cao Ở độ nhiệt o – 250oC, triglyxerit s b phân hủy thành sản phẩm bay phân hủy hóa học Dưới tác động enzym thủy phân, có nước nhiệt triglyxerit dễ b phân cắt mối liên kết este b thủy phân tạo thành acid béo tự do, có mặttrong loại dầu mỡ thực vật  Photpholipid: Ở hạt dầu có mặt lipid ph c tạp, thành phần cấu tạo có photpho thường có nitơ, gọi photpholipid Hàm lượng chúng dao động từ – 2.0% so với lượng dầu hạt T y thuộc vào đặc tính tác động cơng nghệ lên hạt chế biến, lượng photpholipid từ hạt chuyển vào dầu nhi u V cấu tạo hóa học, photpholipid dẫn xuất triglyxerit Đây triglyxerit mà ba gốc acid béo thay gốc acid photphoric với nhóm SVTH:NGUYỄN QUỐC VIỆT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 1: Tổng Quan Có thể tách ph c photpholipid khỏi dầu cách x lý với lượng nhỏ nướcthủy phân hóa dầu Sau x lý, photpholipid kết hợp với nước khả hòa tan dầu kết tủa thành cặn Tách photpholipid khỏi dầu thủy hóa biện pháp khơng hồn chỉnh Thường dầu thủy hóa đến – % photpholipid, gọi photpholipid khơng thủy hóa, chủ yếu tà acid photphoric inozitphotphatit Photpholipid có khả thực phản ng hóa học dễ triglyxerit nhi u Photpholipid dễ b oxi hóa, nhận oxi vào, chúng gọi chất chống oxi hóa dầu Khi chế biến công nghệ hạt dầu, photpholipid s kết hợp với glucid, tạo thành sản phẩm màu sẫm- Melanophotphatit, dễ kết hợp với protein thành phần hóa học khác hạt dầu (Xem phụ lục bảng 1.1 Hàm lượng phopholipid dầu) (Xem phụ lục Hàm lượng nhóm photpholipid)  Sá : Theo cấu tạo hóa học, sáp thuộc chất lipid đơn giản Chúng este acid béo mạch cacborn dài, có – nguyên t cacbon rượu hai ch c R1CH2OC = O-R2 Trong R1 gốc rượu R2 gốc acid béo Sáp có hạt hầu hết loại hạt dầu: hướng dương, đậu tương, Sáp phủ thành lớp mỏng b mặt mơ bì hạt quả, có thành phần thành tế bào chúng Sáp bảo vệ mô thực vật khỏi b tác động học, ẩm, khô tác động có hại enzym Sáp có vai trị bảo vệ có khối lượng phân t tương đối lớn tạo thành từ acid béo rượu Sáp este khác dễ b thủy phân, nhưnng xảy u kiện mạnh b thủy phân chậm hơn, khó so với chất béo Độ nhiệt nóng chảy sáp khoảng C Độ nhiệt nóng chảy sáp cao nhi u so với độ nhiệt nóng chảy triglyxerit Vì nhiệt độ phịng, sáp có dầu tách từ hạt s trạng thái tinh thể rắn SVTH:NGUYỄN QUỐC VIỆT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 1: Tổng Quan Sáp hạt hướng dương có đến – % so với khối lượng hạt Trong vỏ chưa đến % số sáp này, vỏ lụa %, nhân 1% Vấn đ tách sáp vấn đ khó khăn lĩnh vực cơng nghệ sản xuất dầu đại 1.1.3.2 Những hợ chấ không bé không x hịng hóa Những hợp chất khơng béo khơng xà phịng hóa nhóm hợp chất hữu có cấu tạo hóa học đặc trưng khác nhau, tan tốt dầu loại dung môi dầu Khi tách dầu chất s theo dầu khỏi hạt làm cho dầu có màu sắc, m i, v riêng biệt Hàm lượng chất khơng xà phịng hóa loại dầu khác dao động phạm vi lớn từ – 9% t y thuộc vào đặc điểm giống hạt, vào u kiện sinh trưởng thực vật vào phương pháp tách dầu Những tác động công nghệ mạnh tách dầu s làm cho lượng chất không béo không xà phịng hóa s chuyển vào dầu nhi u lên Màu sắc dầu sắc tố hòa tan chất béo lipid mang màu Trong số sắc tố hịa tan chất béo có dầu thực vật cịn có clorofin Đặc biệt chất có nhi u dầu lấy từ hạt chưa chín Sự có mặt clorofin sản phẩm chuyển hóa làm cho dầu có màu phớt xanh chẳn hạn dầu gai, dầu lanh, dầu đậu tương, dầu Hàm lượng clorofin dầu không lớn Trong chế biến cơng nghệ sau bảo quản dầu, có clorofin q trình oxi hóa xảy dầu s tăng lên M i v dầu thực vật có mặt tecpen, hidrocacbua mạch thẳng khác sản phẩm phân hủy chúng Trong dầu thực vật cịn có lượng nhỏ lipid phân cực, hợp chất rượu hai ch c với acid béo Vai trò chúng thể động vật chưa làm rõ 1.1.3.3 Hợ chấ có chứa ni (có đ c nh r ein Hợp chất có ch a nitơ hạt dầu có chiếm từ tương có protein chiếm tới - hi r ein) - % khối lượng hạt trừ hạt đậu % khối lượng hạt Trên % hợp chất có nitơ protein Hợp chất có nitơ phi protein chiếm - 9% tổng số chất có nitơ hạt SVTH:NGUYỄN QUỐC VIỆT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 1: Tổng Quan Các hợp chất có đặc tính protein chia làm loại, protein đơn giản có – 97% protein ph c tạp Protein đơn giản có hạt dầu thực ch c làm chất dự trữ Các protein đơn giản bao gồm :abumin, globumin, glutelin, protein Trong hạt có dầu, protein chủ đạo globulin Protein ph c tạp hợp chất protein với chất thiên nhiên phi protein Trong hạt chủ yếu thực ch c kiến tạo Thuộc loại có lipoprotein, glicoprotein, nucleoprotein Thuộc nhóm protein ph c tạp cịn đa số loại enzym Nhóm phi protein trường hợp đơn giản nguyên t kim loại: Cu, Sn, Mn, Mg, Fe Phần lớn nhóm phi protein enzym thường hợp chất hữu ph c tạp Trong nhi u enzym, nhóm phi protein vitamin hòa tan nước, quan trọng vitamin nhóm B, thiamin, riboflavin, acid nicotic, piridoxin, acid pantotenic, biotin, mezoinozit, acid paroaminobenzoic, acid folic, c vào viatmin có hạt mà người ta xác đ nh đặc tính hệ enzym hạt Những hạt thực vật có dầu tách dầu nguồn giàu vitamin hòa tan nước Trong q trình cơng nghệ sản xuất dầu thực vật, enzym sau có ý nghĩa quan trọng: lipase (thủy phân este glycerin), hạt dầu tác dụng enzym này, s thủy phân triglycerit thành acid béo tự photpholipase axinhidrolase photphatit thủy phân mối liên kết este photpholipid, glucozidase thủy phân glucozit- amiodalin có hột linamarin có hạt lanh glucozit hạt cải dầu hạt cải khác Trong protein chủ đạo glubomin Protein ph c tạp hợp chất protein với hợp chất thiên nhiên phi protein, thực ch c kiến tạo hạt gồm lipoprotein, glicoprotein nucleoprotein Nhóm phi protein: đồng, thiết, mangan, magie, sắt nhi u enzym, nhóm phi protein vitamin hịa tan nước, quan trọng vitamin nhóm B- tiamin, riboflavin, acid nicotic, piridoxin, acid pentothenic, biotin, mezoinozit, acid folic, c vào vitamin có hạt mà người ta xác đ nh đặc tính hệ enzym hạt Những hạt thực vật có dầu tách dầu nguồn giàu viatamin hòa tan nước Trong q trình cơng nghệ sản xuất dầu thực vật, enzym có ý nghĩa quan trọng lipase thủy phân tryglycerid thành acid béo tự do, photpholipase thủy phân mối liên kết este SVTH:NGUYỄN QUỐC VIỆT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 1: Tổng Quan phospholipid, glucozidase thủy phân glucosid- amiodalin có hạt linamarin có hạt lanh glucosid hạt cải dầu loại cải khác Nitơ phi protein hạt dầu nằm nhóm chất có nitơ phospholipid, vitamin coenzym, glycosid ankaloid Khi protein b phân hủy trình hạt hư hỏng, lượng nitơ phi protein s tăng lên nitơ acid amin tự 1.1.3.4 G ucid hợ chấ chúng Trong hạt dầu, lượng glucid tự nhiên chủ yếu celullose hemicellulose, tạo nên thành tế bào mô thực vật Hàm lượng glucid khác hạt dầu không nhi u Chẳn hạn, hạt hướng dương hàm lượng glucid – 27%, cellulose -16%, hemicellulose 1-2%, sacaro 2- % Hàm lượng glucid hạt đậu tương %, hạt 1-31% Lượng cellulose chủ yếu tập trung vỏ vỏ hạt Chẳng hạn, vỏ hạt hướng dương, cellulose chiếm - 1%, vỏ hạt bơng có lượng hemicellulose vỏ hạt hướng dương - % so với khối lượng vỏ hạt Hàm - %, vỏ hạt bơng -26% Ngồi cellulose hemicelluose vỏ hạt cịn có pectin-hợp chất glucid thiên nhiên cao phân t , licnin-chất có cấu tạo hóa học ph c tạp chưa sáng tỏ 1.1.3.5 Chấ kh Trong hạt dầu, hàm lượng nguyên tố khoáng xác đ nh tro hóa nguyên liệu thực vật (đốt cháy với oxi), nhi u gấp đến lần so với lượng ngun tố khống có giống hạt loại khác Các nguyên tố khoáng tập trung phần lớn nhân hạt, vỏ hạt vỏ quả, hàm lượng tro nhi u Lượng tro chủ yếu hạt gồm photpho oxit, kali oxit, magie oxit, chiếm đến %, so với tổng lượng tro chung Photpho oxit kali oxit chiếm -7 % lượng tro chung Photpho thành phần thiếu mối liên hệ phophatit với độ b n cao nhờ thực việc vận chuyển lượng thể sống cuối c ng photpho thành phần nhi u vitamin enzym Canxi, magie, sắt có thành phần nhi u enzym hạt dầu (Xem phụ lục Hàm lượng tro chung hạt có dầu) SVTH:NGUYỄN QUỐC VIỆT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 2: Nguyên Liệu Và Phương Pháp Nghiên Cứu Thêm 30ml nước cất, lắc mạnh, thêm giọt hồ tinh bột làm chất thị Chuẩn độ iod tạo thành dung dịch Na2S2O3 0.01N cho mẫu thử đến màu tím đặc trưng iod Tiến hành đồng thời thí nghiệm kiểm chứng, thay chất béo 3-5ml nước cất Nếu kết mẫu trắng vượt 0.1ml dung dịch Na2S2O3 0.01N đổi hóa chất khơng tinh khiết Tính kết quả: P0V = (V1  V2 ) * T * N *1000 m (CT 2.12) Trong đó: PoV: số peroxyt Meq/kg V1: số ml Na2S2O3 0.01N dùng định phân mẫu thí nghiệm V2: số ml Na2S2O3 0.10N dùng định phân mẫu thử kiểm chứng T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ, T= 1, pha từ ống chuẩn m: khối lượng mẫu thí nghiệm, g N: nồng độ đương lượng gam Na2S2O3 Phép thử tiến hành ánh sáng ban ngày khuyếch tán ánh sáng nhân tạo, tránh tia cực tím Cân lượng mẫu thử xác 0.001g theo số peroxyt dự kiến Kết cuối trung bình cộng hai phép thử liên tếp lúc c Kết quả: Bảng 2.16: Kết đo số peroxyt Số lần V1 (ml) V2 (ml) PoV (meq/kg) 0.05 18.37 2.05 0.05 18.85 Vậy số peroxyt dầu hạt chè thô là: 18.36 meq/kg SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT 73 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 2: Nguyên Liệu Và Phương Pháp Nghiên Cứu 2.2.5.4 Xác định số xà phịng hóa a Định nghĩa: Chỉ số xà phịng hóa (SV) số miligam KOH cần để tác dụng hết với acid béo tự liên kết có 1g chất béo b Nguyên tắc: Dùng lượng kiềm dư thủy phân liên kết este glycerit xà phòng hóa tất lượng acid béo có chất béo Chuẩn độ lượng kiềm dư để tính số xà phịng hóa c Tiến hành thí nghiệm: Cân xác khoảng 0.5g lipid vào bình cầu, lấy xác 15ml dung dịch KOH rượu Gắn ống sinh hàn khơng khí, đun sơi bếp cách thủy 60 phút, lắc nhẹ Nếu dầu mỡ có điểm nóng chảy cao khó bị xà phịng hóa phải đun hai Lấy bình cầu ra, làm nguội nước lạnh Bỏ ống sinh hàn, thêm vào 10ml nước cất, giọt phenolphtalein chuẩn độ H2SO4 0.05N đến màu hồng biến hoàn toàn Tiến hành đồng thời với mẫu kiểm chứng, thay mẫu lipid 0.5ml nước cất d Tính kết quả: Chỉ số xà phịng hóa: SV = (V0  V) * T * 28.05 m (CT 2.13) Trong đó: Vo : số ml H2SO4 0.5N dùng định phân mẫu kiểm chứng V : số ml H2SO4 0.5N dùng định phân mẫu thí nghiệm m : khối lượng mẫu thí nghiệm T : hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch kiềm, T = SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT 74 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 2: Nguyên Liệu Và Phương Pháp Nghiên Cứu e Kết quả: Bảng 2.17: Kết đo số xà phịng hóa Số lần V0 (ml) V (ml) m (g) SV 13 9.5 0.5 199.50 12.75 9.25 0.5 196.35 Vậy số xà phịng hóa dầu hạt chè thô là: 197.92 2.2.5.5 Xác định số este hàm lượng glycerol: a Định nghĩa: Chỉ số este hóa (EV) số miligam KOH cần để tác dụng với acid béo liên kết với glycerol (glycerin) có 1gam chất béo Chỉ số este hóa tính tốn thơng qua kết xác định số xà phịng hóa (SV) số acid (AV) EV = SV – AV (CT 2.14) Vậy số este hóa dầu hạt chè là: 197.925 – 56 = 141.93 b Tính hàm lượng glycerol: Để giải phóng phân tử glycerol cần phân tử KOH, tính hàm lượng glyccerol (%) thơng qua số este EV: G= 96.06 * EV *100 168.33 *1000 (CT 2.15) G = 8.10 % Vậy hàm lượng glycerol 8.10% 2.2.5.6 Xác định tỷ trọng dầu hạt chè thô: Dựa vào công thức khối lượng riêng d = m m khối lượng, V thể tích V tương ứng với trọng lượng mẫu Ta xác định khối lượng riêng dầu hạt chè thô d = 0.9102 g/ml SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT 75 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 2: Nguyên Liệu Và Phương Pháp Nghiên Cứu 2.2.5.7 Phương pháp xác định màu sắc, mùi dầu hạt chè thô Xác định màu sắc phương pháp cảm quan Rót dầu vào cốc thủy tinh (đường kính 50mm, cao 100mm), chiều cao lớp dầu không thấp 50mm, quan sát trắng Dùng từ thích hợp để diễn tả màu vàng nhạt, vàng, vàng sẫm, vàng với ánh xanh cây, đỏ sẫm, da chì,… Xác định mùi Để xác định mùi dầu phết lớp dầu mỏng lên mặt kính xoa vào lịng bàn tay tiến hành ngửi để đánh giá Để nhận biết mùi dễ dàng hơn, cho 30ml dầu vào cốc thủy tinh, làm nóng đến 500C, dùng đũa thủy khuấy nhanh tiến hành thử Khi cần thiết đem so sánh với mẫu dầu phẩm chất tốt Kết quả: - Dầu có màu màu vàng sáng ánh kim - Dầu có mùi đặc trưng bột hạt chè xanh SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT 76 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 3: Kết nghiên cứu bàn luận CHƯƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 3.1 Kết nghiên cứu: 3.1.1 Kết xác định số tiêu hạt chè - Độ ẩm chè 45.53% - Độ ẩm nhân hạt chè 53.38% - Hàm lượng tro nhân hạt chè là: 2.24% - Tỉ lệ phần chè Bảng 3.1: Tỉ lệ thành phần chè Thành phần Khối lượng Tỉ lệ (%) Quả chè xanh 500.00 100 Vỏ 260.20 52.04 Vỏ sành 84.00 16.80 Nhân hạt 155.80 31.16 - Khối lượng 1000 chè xanh tươi là: 5.64kg - Khối lượng 1000 hạt chè tươi là: 2.40kg - Hàm lượng đường khử bột hạt chè sấy đến độ ẩm 11% 14.89g/ml - Hàm lượng đường tổng là: 18.35% - Hàm lượng tinh bột mẫu nguyên liệu là: 28.26% - Hàm lượng khoáng hạt chè là: 3.028 mg/kg (Xem phụ lục Bảng 3.2: Hàm lượng khoáng bột hạt chè) SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT 77 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 3: Kết nghiên cứu bàn luận 3.1.2 Kết khảo sát yếu tố dung môi, thời gian, khối lượng mẫu lên hiệu suất trích ly dầu Nhận xét: Tuy loại dung mơi hữu dùng để trích ly lipid hịa tan trích ly lipid loại dung môi cho hiệu suất trích ly Điều phụ thuộc nhiều vào yếu tố cơng nghệ, khả hịa tan dung môi, liên kết cấu tử chất béo nguyên liệu… Do qua khảo sát hai loại dung mơi nhecxan dietyl ete trích ly dầu cho thấy kết dung môi n-hecxan ưu việc trích ly dầu từ hạt chè xanh Về vấn đề thời gian khối lượng mẫu trích ly, nguyên tắc thời gian dài hiệu suất tăng có giới hạn tính kinh tế nên chọn thời gian ngắn cho hiệu suất trích ly cao Cịn khối lượng, trích ly thiết bị nên khối lượng hạng chế điều tránh khỏi, việc tìm khối lượng tối ưu cho việc trích ly mang lại nhiều ưu cho việc khảo sát thông số sau Với dung mơi nhecxan thời gian tối ưu 10 khối lượng mẫu tối đa cho lần trích ly 50g Sau q trình thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng dung môi, thời gian khối lượng đến hiệu suất trích ly dầu hạt chè thiết bị trích ly (soxhlet) cho kết sau: - Chọn dung môi n-hecxan với hiệu suất H = 17.27% - Thời gian trích ly T (giờ) = 10 - Khối lượng mẫu cho lần trích ly m(g) = 50g SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT 78 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 3: Kết nghiên cứu bàn luận 3.1.3 Hồn chỉnh quy trình trích ly thu nhận dầu thô từ hạt chè xanh quy mô phịng thí nghiệm: HẠT CHÈ XANH LÀM SẠCH t0: 1050C, thời gian 4-6 RÁC, QUẢ HƯ SẤY TÁCH VỎ QUẢ VỎ QUẢ THU HẠT CHÈ TÁCH VỎ SÀNH VỎ SÀNH THU NHÂN NGHIỀN THU BỘT HẠT CHÈ t0: 1050C, thời gian 1.5 dung môi n-hecxan, t0= 850C, T = 10 giờ, m  50.00g t0: thường, tủ hút, t: 2-4 SẤY BỘT HẠT CHÈ TRÍCH LY CHƯNG CẤT DẦU THÔ SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT 79 DUNG MÔI ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 3: Kết nghiên cứu bàn luận 3.1.4 Kết phân tích số số dầu thô Tổng kết: Bảng 3.2: Các số dầu hạt chè thô Chỉ tiêu STT Hàm lượng Chỉ số acid Hàm lượng acid béo tự 28.14 Chỉ số iod 92.01 Chỉ số peroxyt Chỉ số xà phòng hóa 197.92 Chỉ số este hóa 141.92 Hàm lượng glycerol 8.10% Khối lượng riêng 56 18.36(meq/kg) 0.9102g/ml 3.1.5 Kết phân tích hàm lượng acid béo Bảng 3.3: Kết hàm lượng acid béo Chỉ tiêu Phương 0.21 C17:0 0.19 GC-ISO/CD C18:0 4.96 5509:94 53.20 C18:2 22.87 C18:3 acid béo 16.55 C18:1 0.10 C16:1 Thành phần Hàm lượng C16:0 kiểm nghiệm Đơn vị tính Acid béo C14:0 STT 0.20 %SKD SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT 80 pháp ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 3: Kết nghiên cứu bàn luận C20:0 0.18 C20:1 0.91 C22:0 0.50 C24:0 0.14 2.2.5.6 Đánh giá cảm quan dầu hạt chè thô - Màu: Dầu hạt chè thơ có màu vàng sáng ánh kim - Mùi: Dầu hạt chè thô sau cho bay hết dung mơi có mùi đặc trưng bột hạt chè xanh 3.1.6 Tính giá thành sản phẩm dầu thơ cho lần trích ly Chi phí cho lần thí nghiệm trích ly dầu thơ từ hạt chè xanh sau: Nguyên liệu: Mối lần tiến hành thí nghiệm cần 50g bột hạt chè (độ ẩm 11%) Dầu hạt chè thơ thu có tỉ trọng 0.91g/ml Hiệu suất trích ly dầu thơ: 17.27% (từ bột hạt chè có độ ẩm 11%) Tỉ lệ nhân thu từ chè tươi 31% thu 50 x 17.27 = 8.62g dầu thơ Vậy để có 50g bột hạt chè (độ ẩm 11%) cần có 50x53.38 = 242.64g nhân 11 chè (có độ ẩm 53.38%) Để có 242.64g nhân chè (độ ẩm 53.38%) cần 242.64x100 = 782.71g hay 0.78kg 31 chè tươi Giá chè tươi thu mua vận chuyển địa điểm nghiên cứu 3000đồng/kg Vậy chi phí phần nguyên liệu cho lần thí nghiệm là: SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT 81 782.71x3000 = 2348 đồng 1000 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 3: Kết nghiên cứu bàn luận Điện: Q trình trích ly cần nguồn nhiệt bóng đèn 200W, bóng đèn 100W Cứ lần trích ly 10 bóng đèn 200W tiêu thụ hết 2Kwh, bóng đèn 100W tiêu thụ 1Kwh Vậy lần trích ly tiêu thụ 2+1+1 = 4Kwh Đơn giá điện 650đ/kwh Vậy chi phí điện 2600đồng Nước: Do nước làm mát ống sinh hàn hoàn lưu liên tục, tổn thất nước quy trình khơng đáng kể Dung mơi: Dung mơi hoàn lưu sử dụng lại Tỉ lệ thất dung mơi 3% Mỗi lần sử dụng 300ml thất thoát 3% tương ứng 9ml = 9x 10-3 lít Dung mơi n-hecxan có giá 200000 đồng/lít Vậy chi phí cho dung mơi 200000x9 = 1800 đồng 1000 Bảng 3.4: Bảng tính giá thành sản phẩm dầu thơ Đơn giá Thành tiền (đồng) (đồng) 0.78 3000 2348 Lít 9x10-3 200000 1800 Kwh 650 2600 Chi phí Đơn vị tính Số lượng Ngun liệu kg Dung mơi Điện Tổng 6748 Vậy chi phí cho lần thí nghiệm trích ly dầu hạt chè thơ 6748 đồng SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT 82 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 3: Kết nghiên cứu bàn luận Chi phí coi cao so với loại dầu khác thị trường giải thích nguyên nhân tiến hành với thiết bị cơng nghệ quy mơ phịng thí nghiệm (mỗi lần thí nghiệm làm số lượng nhỏ 50g) Chi phí hồn tồn giảm nhiều ứng dụng thực tế áp dụng quy trình thiết bị thực tế 3.2 Bàn luận Từ kết nghiên cứu tơi có nhận định sau: Việc áp dụng loại dung mơi trích ly dầu thực vật có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất thu nhận dầu thô Về yếu tố thời gian, hiển nhiên thời gian dài hiệu suất trích ly tăng, tăng đến giá trị định khơng tăng hàm lượng dầu ngun liệu có hạn Với dung mơi n-hecxan để đạt hiệu suất trích ly 17.27% thời gian cần thiết 10 Chi phí sản xuất quy mơ phịng thí nghiệm 66000 chấp nhận Điều cho thấy đưa thực tiễn ứng dụng sản xuất có hiệu kinh tế 3.2.1 Triển vọng ứng dụng sản phẩm Dầu thô thu nhận từ trình khảo sát tiếp tục khảo sát tiêu hàm lượng acid béo, số acid, xà phịng hóa, peroxyt, iod, este hóa,… số dầu bàn luận so sánh với số số laoị dầu phổ biến khác, bàn luận số acid béo cần thiết cho thể cho kết khả quan Hiện giới có nhiều ứng dụng hạt chè xanh như: - Dầu hạt chè dùng công nghệ thực phẩm (dầu ăn, dầu salad, chiên xào…) - Dầu dùng công nghiệp mỹ phẩm (dầu dưỡng bảo vệ tóc, bổ sung vào kem dưỡng da…) - Saponin trích từ bột hạt trà có ứng dụng y học (chống ung thư ), mỹ phẩm (tạo bọt ) - Bã hạt chè xanh tách dầu làm phân bón vi sinh SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT 83 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 3: Kết nghiên cứu bàn luận Với sản phẩm hạt chè từ loại phế liệu mang lại cho giá trị dinh dưỡng, y học, mỹ phẩm kinh tế quan trọng Với diện tích trồng chè nước ta 10 vạn (đứng thứ giới) nguyên liệu hạt chè nguồn cung cấp phong phú, hạt chè xanh nông trường chè loại bỏ Với sản phẩm mang giá trị dinh dưỡng kinh tế hạt chè cho nhiều hội để phát triển lĩnh vực công nghệ thực phẩm mỹ phẩm Và mang lai nguồn lợi kinh tế cho đất nước, cho ngành trồng chè Việt Nam 3.2.2 Kiến nghị Từ kết đạt tơi có đề nghị sau: Dầu hạt chè loại dầu thực vật có giá trị dinh dưỡng cao có thành phần acid béo gần tương tự dầu oliu Nên đầu tư, nghiên cứu phương pháp thu nhận dầu đặc biệt nghiên cứu triển khai thu nhận dầu phương pháp ép lạnh Nghiên cứu ứng dụng lâm sàn sản phẩm dầu sau tinh luyện dầu hạt chè Phần vỏ chè xanh nghiên cứu ứng dụng làm phân bón vi sinh SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT 84 TÀI LIỆU THAM KHẢO Chu Phạm Ngọc Sơn – Dầu Mỡ Trong Sản Xuất Và Đời Sống – Nhà Xuất Bản [1] Nghệ An Lại Trọng Cẩn – Kỹ thuật sơ chế bảo quản hạt có dầu – Nhà xuất nông [2] nghiệp 1982 [3] Nguyễn Mạnh Thuần, Lê Đức Cận – Kỹ Thuật Sơ Chế Và Bảo Quản Hạt Có Dầu [4] Nguyễn Quang Lộc, Lê Văn Thạch, Nguyễn Nam Vinh – Kỹ Thuật Ép Dầu Và Chế Biến Dầu Mỡ Thực Phẩm [5] Nguyễn Thị Mai Hương – Công Nghệ Sản Xuất Dầu Thực Vật [6] PGS Đỗ Ngọc Quỹ - Cây Chè Việt Nam – Nhà Xuất Bản Nghệ An [7] PGS TS Hoàng Đức Như – Bài Giảng Về Chế Biến Dầu [8] PGS.TS Nguyễn Phước Nhuận Và Cộng Sự - Giáo Trình Sinh Hóa Bộ Mơn Sinh Hóa – Trường Đại Học Nơng Lâm [9] PGS.TS Nguyễn Thọ - Kỹ thuật sản xuất dầu thực vật – Nhà xuất Hà Nội [10] PGS.TS Nguyễn Thọ - Kỹ thuật tinh luyện dầu thực vật – Nhà xuất Hà Nội [11] Phạm Thanh Nguyên – Kỹ thuật chế biến dầu – Đại Học Cần Thơ 2000 [12] Tiêu Chuẩn Về Dầu Thực Vật – TCVN [13] VP.KITRIGIN – Chế Biến Hạt Dầu – Người Dịch Lê Văn Thạch Và Cộng Sự PHỤ LỤC Bảng 1.1: Hàm lượng photpholipid dầu (% khối lượng) Dầu Phương pháp sản xuất Hướng dương Bông Lanh Đậu tương Ép sơ 0.2-0.8 0.5-1.6 0.2-0.5 1.1-2.1 Ép kiệt 0.6-1.2 1.4-1.9 0.6-0.9 2.7-3.4 0.8-1.4 2.0-2.5 0.8-1.6 3.0-4.5 Trích ly dung môi hữu Bảng 1.2: Hàm lượng nhóm photpholipid (tính theo % so với tổng khối lượng photpholipid) Nhóm photpholipid Hàm lượng (%) Acid photphatic 17 – 26 Photphatidicollin 19 – 29 Photphatidixerin 4–5 Photphatidin etanolamin – 13 Inozitphotphatit 20 – 24 Photpholipid có hiđrocacbua – 20 Bảng 1.3: Hàm lượng tro chung hạt có dầu Hướng dương Bơng Thầu dầu Hạt 1.8-3.2 2.3-4.5 1.5-3.0 Nhân 2.9-3.9 5.8-7.3 1.8-4.9 Vỏ 1.8-2.1 2.3-2.5 2.4-3.6 Bảng 3.2: Hàm lượng chất khoáng hạt chè xanh Khoáng chất Kết mg/ kg Na 25 K 8618 Ca 535 Mg 607 Al 55 Fe 11 Mn 24 Zn 8.0 Cu 8.32 Ni 1.8 Cr KPH, MLOD = Pb KPH, MLOD = Cd KPH, MLOD = 0.1 Hg KPH, MLOD = 0.008 Se KPH, MLOD = 0.01 As 0.005 Sn KPH, MLOD = ... thực vật nghiên cứu thu nhận dầu hạt chè phương pháp trích ly? ?? Đồ án gồm có ba phần: Chương 1: Tổng quan phương pháp thu nhận – tinh luyện Tổng quan phương pháp học Tổng quan phương pháp hữu Phương. .. hiểu phương pháp thu nhận – tinh luyện dầu thực vật nghiên cứu thu nhận loại dầu thực vật từ nguyên liệu hạt chè Tôi tiến hành đề tài luận văn tốt nghiệp “ Tổng quan phương pháp thu nhận dầu thực. .. dẫn) thực đồ án tốt nghiệp: “ Tổng quan phương pháp thu nhận – Tinh luyện dầu thực vật nghiên cứu thu nhận dầu hạt chè phương pháp trích ly? ?? SVTH: NGUYỄN QUỐC VIỆT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Chương 1: Tổng