Viện Công nghiệp Thực phẩm Bộ môn Công nghệ chế biến dầu Báo cáo khoa học Giai đoạn 2003 2004 đề mục: nghiên cứu hoàn thiện công nghệ và thiết bị chng cất và trích ly nhựa dầu hồ tiêu có sử dụng enzim đề tài: KC-04-07 Chủ nhiệm đề mục: TS. Nguyễn Văn Chung Đơn vị: Bộ môn Công nghệ chế biến dầu Viện Công nghiệp Thực phẩm Hà nội 3/2004 Viện Công nghiệp Thực phẩm Bộ môn Công nghệ chế biến dầu Báo cáo khoa học Giai đoạn 2003 2004 đề mục: nghiên cứu hoàn thiện công nghệ và thiết bị chng cất và trích ly nhựa dầu hồ tiêu có sử dụng enzim đề tài: KC-04-07 Chủ nhiệm đề mục: TS. Nguyễn Văn Chung Đơn vị: Bộ môn Công nghệ chế biến dầu Viện Công nghiệp Thực phẩm Hà nội 3/2004 Mục lục Trang Phần Mở đầu 2 1. Sơ lợc về sản phẩm nhựa dầu hồ tiêu 2 2. Mục tiêu của đề tài 3 Phần II. Tổng quan 4 2.1. Tóm tắt kết quả nghiên cứu của các đề tài cấp Bộ 1998 và 2000 4 2.2. Kỹ thuật khai thác tinh dầu hồ tiêu 5 2.3. Kỹ thuật trích ly nhựa dầu hồ tiêu 7 2.4. Piperin tinh thể và giá trị kinh tế 15 2.5. Kỹ thuật ứng dụng chế phẩm -amylaza 17 Phần III. Phơng pháp nghiên cứu 22 3.1. Nguyên liệu 21 3.2. Thiết kế mô hình thiết bị 21 3.3. Xác định hiệu quả của enzim trong quá trình chng cất tinh dầu hồ tiêu 21 3.4. Xác định chất lợng nhựa dầu hồ tiêu 22 3.5. Xác định hàm lợng tinh bột 23 Phần III. Kết quả và thảo luận 24 4.1. Nghiên cứu ứng dụng chế phẩm enzim -amylaza 24 4.2.Thiết kế dây chuyền thiết bị sản xuất thực nghiệm 31 4.3. Kết quả chng cất và trích ly nhựa dầu trên thiết bị thực nghiệm 33 kết luận 34 phụ lục 1 Phần I Mở đầu 1. Sơ lợc về hồ tiêu và sản phẩm nhựa dầu hồ tiêu. Hồ tiêu có tên khoa học Pipenigrum L. thuộc họ Trầu không. Cây hồ tiêu đợc xếp vào loại cây lâu năm, trồng bằng hạt, thân leo trên các nhánh cây khác. Sản lợng hồ tiêu của nớc ta năm 2002 đạt trên 60.000tấn, xuất khẩu đạt 40.000 tấn chủ yếu là tiêu nguyên hạt. Trên thị trờng có hai loại sản phẩm, hồ tiêu trắng và hồ tiêu đen. Hồ tiêu trắng (còn gọi là tiêu sọ) đợc làm từ hồ tiêu đen bằng cách bóc vỏ ngoài khi quả hái xuống còn tơi. Cứ 130 kg hạt tiêu đen làm đợc 100 kg hạt tiêu trắng, vì vậy giá hạt tiêu trắng cao hơn, đôi khi gấp đôi giá hạt tiêu đen. Hạt tiêu đen có cấu trúc cơ học gồm hai phần, lớp vỏ ngoài màu đen và nhăn đợc tạo bởi lớp thịt quả khi phơi khô, chứa phần lớn lợng tinh dầu bay hơi của hạt, tạo mùi thơm của hạt tiêu. Phần trong là nhân (chính là hạt tiêu trắng hay tiêu sọ), chứa tới 40% tinh bột, một ít dầu không bay hơi và phần chất cay từ 3-6% là piperin, tạo vị cay đặc trng của hạt tiêu. Hạt tiêu đợc sử dụng chế biến thức ăn hàng ngày và trong công nghiệp chế biến thực phẩm. Tinh dầu hồ tiêu đợc sử dụng làm nguyên liệu sản xuất chất thơm cho mỹ phẩm, thuốc lá, phối chế các loại gia vị thực phẩm và nhiều mục đích công nghiệp khác. Nhựa dầu hồ tiêu là sản phẩm thu đợc bằng phơng pháp trích ly hạt tiêu xay, chứa lợng tinh dầu thơm và chất cay đặc trng. Sản phẩm nhựa dầu hồ tiêu từ lâu đợc nghiên cứu sản xuất và lu hành trên thị trờng thế giới với chất lợng sản phẩm khác nhau, tuỳ thuộc nhà sản xuất và yêu cầu của khách hàng. Nhìn chung, nhựa dầu hồ tiêu thờng có tiêu chuẩn nh sau: Hàm lợng tinh dầu bay hơi: 15 18 % Hàm lợng piperin 35 45% Ngoài ra còn có các chất mang nh propyleneglycol pha loãng, dextrin tạo dạng bột để dễ sử dụng. Các sản phẩm dạng này đợc sản xuất nhiều ở ấn độ, Inđônêxia 2 đợc chào bán với giá rất khác nhau, nhng tiêu chuẩn cơ bản vẫn là hàm lợng tinh dầu thơm và hàm lợng piperin. ở nớc ta, sản phẩm nhựa dầu hồ tiêu đã đợc nghiên cứu và xác định đợc các thông số chất lợng nhựa dầu thu đợc từ các loại hồ tiêu khác nhau nh tiêu Quảng Trị, Phú Quốc, Buôn Ma Thuột, xác định các loại hồ tiêu nớc ta có thể sử dụng sản xuất nhựa dầu hồ tiêu. 2. Mục tiêu của đề tài. Nhìn chung các kết quả nghiên cứu đã kết luận tơng đối đầy đủ các khía cạnh công nghệ trong quy trình sản xuất nhựa dầu hồ tiêu từ nguyên liệu hồ tiêu của nớc ta. Tuy nhiên, vấn đề đặt ra là sản phẩm cha đợc sản xuất trên quy mô thực nghiệm với mô hình thiết bị đồng bộ để có thể rút ra đợc những thông số mang tính kinh tế kỹ thuật. Nói cách khác, cần thực hiện một mô hình thiết bị trình diễn với công nghệ đã tìm ra. Do đó, mục tiêu của đề tài đặt ra là: Nghiên cứu kỹ thuật ứng dụng enzim -amylaza vào quá trình chng cất tinh dầu trong thiết bị thực nghiệm. Xác định hiệu quả của enzim sử dụng trên thiết bị và so và so sánh với kết quả trên dụng cụ thí nghiệm. Thiết kế mô hình thiết bị chng cất tinh dầu hồ tiêu thích hợp với quy mô vừa và nhỏ, mức độ cơ giới trung bình. Thiết kế chế tạo mô hình thiết bị trích ly hồi lu sản xuất nhựa hồ tiêu từ bã đã chng cất tinh dầu. Tính toán các thông số kinh tế kỹ thuật cho sản phẩm nhựa dầu hồ tiêu thu đợc, chi phí nhiên liệu, nguyên vật liệu, công lao động, xây dựng giá thành sản phẩm. Xây dựng mô hình công nghệ thiết bị quy mô thực nghiệm và sản xuất trình diễn sản phẩm nhựa dầu hồ tiêu. Bớc đầu giới thiệu sản phẩm nhựa dầu hồ tiêu cho các cơ sở sản xuất chế biến thực phẩm và chào hàng xuất khẩu. 3 Phần 2. Tổng quan 2.1. Tóm tắt một số kết quả nghiên cứu thuộc đề tài cấp Bộ năm 1998 và 2000. Trong nội dung nghiên cứu đề tài cấp Bộ năm 1998 và 2000, nhóm đề tài thuộc Bộ môn Hơng liệu và Gia vị Viện Công nghiệp thực phẩm đã tiến hành nghiên cứu thăm dò về chất lợng hồ tiêu một số tỉnh phía Nam, thu đợc các kết quả nh sau. 1) Xác định chất lợng các loại nguyên liệu hồ tiêu nớc ta tại các vùng trồng khác nhau đủ tiêu chuẩn kỹ thuật kinh tế để sản xuất nhựa dầu xuất khẩu, tơng đơng với các sản phẩm cùng loại trên thị trờng thế giới. Hàm lợng tinh dầu: 2,6-3,2 %. Hàm lợng nhựa: 9,17 %. Hàm lợng Piperine trong nguyên liệu: 5-6 %. Hàm lợng Piperine trong nhựa: 52-56 %. Hàm lợng tinh bột trung bình: 42%. 2) Các thông số kỹ thuật của quá trình công nghệ. Độ nghiền mịn của nguyên liệu chng cất và trích ly là 0,35mm. Tỷ lệ độn trấu vào bột tiêu xay là 16%, làm tăng hiệu suất tinh dầu chng cất từ 7-9 %. Tốc độ chng cất 14% thể tích thiết bị/ giờ. Thời gian chng cất đạt hiệu suất tối đa 180 phút. Tỷ lệ dung môi/nguyên liệu: 5/1, thời gian trích ly 1 lần là 90 phút ở nhiệt độ 78 0 C, thu hồi 75% dung môi. Hiệu suất nhựa thu đợc 11,5% so với nguyên liệu. Phơng pháp phân tích chất lợng nhựa trong sản xuất đợc chọn là đo quang phổ trên máy UV, đạt độ chính xác kỹ thuật, nhanh và ít tốn kém. 3) Chọn thiết bị chng cất là loại chng cất bằng hơi có nồi hơi riêng và giỏ chứa nguyên liệu. Thiết bị trích ly kiểu hồi lu với dung môi cồn công nghiệp. 4 4) Đa ra quy trình công nghệ dự kiến sản xuất nhựa dầu hồ tiêu với giải pháp kỹ thuật trộn 16% trấu vào nguyên liệu trớc khi chng cất. 5) Xác định vai trò của enzim -amylaza trong quá trình chng cất tinh dầu hồ tiêu. Hiệu suất tinh dầu chng cất thu đợc tăng 8.1% khi sử dụng 0,2% Termamyl trong quá trình chng cất. Bã chng cất sử dụng Termamyl cho hiệu suất nhựa tăng 2%. 2.2. Kỹ thuật khai thác tinh dầu hồ tiêu Kỹ thuật chng cất tinh dầu hồ tiêu. Tinh dầu hồ tiêu thuộc loại tinh dầu nhẹ hơn nớc, dễ dàng đợc cất ra bằng phơng pháp chng cất theo hơi nớc. Trên thế giới hiện nay đều sử dụng phơng pháp chng cất theo hơi nớc. Chng cất theo hơi nớc là quá trình chuyển khối trong đó hai hay nhiều cấu tử chất lỏng không hoà tan lẫn nhau tạo thành hỗn hợp hơi đẳng phí ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi của cấu tử có nhiệt độ sôi thấp nhất. Do nhiệt độ sôi của hầu hết các cấu tử trong các loại tinh dầu đều cao hơn nhiệt độ sôi của nớc nên nhiệt độ trong quá trình chng cất đều thấp hơn 100 0 C, do đó không làm phân huỷ thành phần các chất thơm trong tinh dầu. Chng cất tinh dầu theo hơi nớc đợc tiến hành trong các thiết bị có nguyên lý hoạt động giống nhau, các chi tiết chế tạo có thể khác nhau tuỳ theo loại nguyên liệu. Sơ đồ thiết bị chng cất tổng quát cho các loại nguyên liệu nh hình 2. 1 5 9 8 2 6 7 3 4 5 Hình 2.1. Sơ đồ nguyên lý thiết bị chng cất tinh dầu. 1. Nồi chng cất 2. Nguyên liệu tinh dầu. 3. Vỉ ngăn. 4. Hơi nớc bão hoà. 5. Thùng ngng tụ. 6. ống xoắn ruột gà. 7. Thiết bị phân ly. 8. Tinh dầu ra. 9. Nớc ngng. Theo cấu tạo và tính chất hoạt động của quá trình chng cất ngời ta phân chia thành các kiểu chng cất tinh dầu, mỗi loại đều có đặc tính và công dụng phù hợp với điều kiện công nghệ hoặc tính chất của nguyên liệu tinh dầu. Chng cất trực tiếp với nớc (hình 2.2.a.): nguyên liệu đợc cho vào nồi cất cùng với lợng nớc thờng gấp từ 9-10 lần lợng nguyên liệu. Nhiệt đợc cấp trực tiếp phía dới đáy nồi. Phơng pháp này thờng gặp trong các thiết bị chng cất thủ công, áp dụng và chế tạo thiết bị đơn giản. trong phòng thí nghiệm cũng hay áp dụng để kiểm tra hàm lợng tinh dầu của nguyên liệu. Chng cất với hơi nớc gián tiếp (hình 2.2.b.): nguyên liệu đợc đặt trên mặt lới phía trên, không tiếp xúc trực tiếp với nớc. Nhiệt đợc cấp trực tiếp phía dới đáy nồi bằng các loại nhiên liệu củi, than. Hơi nớc từ nồi nấu phía dới đi lên và hỗn hợp với tinh dầu tạo thể hơi đi ra thùng ngng. Kiểu chng cất này tránh cho nguyên liệu bị ngâm quá lâu trong nớc, có thể dẫn đến biến đổi chất lợng tinh dầu. Phơng pháp này phù hợp với các xởng sản xuất thủ công quy mô nhỏ. Chng cất bằng hơi gián tiếp có nồi hơi riêng (hình 2.2.c.): đây là kiểu chng cất trong các thiết bị công nghiệp, thực chất cũng là phơng pháp chng cất với hơi gián tiếp. Hơi nớc đợc dẫn từ lò hơi cách xa khu vực chng cất nên đảm bảo an toàn về phòng cháy. Mặt khác, hơi nớc cung cấp từ lò hơi cho áp suất và nhiệt độ ổn định, có thể điều chỉnh tốc độ chng cất rất nhanh chóng và chính xác. 6 Hình 2.2.a. Hình 2.2.b. Hình 2.2.c Trong công nghiệp thờng hay sử dụng thiết bị chng cất kiểu giỏ chứa, trong đó các giỏ chứa nguyên liệu đợc chế tạo rời và có nhiều giỏ kèm theo một thiết bị. Khi một mẻ nguyên liệu đang đợc chng cất tinh dầu thì mẻ khác đã sẵn sàng, để thay nguyên liệu mới chỉ cần nhấc giỏ trong thiết bị ra và cho giỏ khác vào. Hình 2.2.d. Giỏ chứa nguyên liệu Hình 2.2.e. Mặt cắt dọc thành thiết bị có giỏ chứa nguyên liệu Phần thiết bị trong công nghệ khai thác tinh dầu có tính chất rất quan trọng quyết định đến hiệu suất thu hồi tinh dầu sau khi chng cất ra là thiết bị phân ly. Sau khi đợc chng cất ra, hỗn hợp hơi nớc và tinh dầu ngng tụ, các hạt tinh dầu tách ra khỏi nớc dới dạng các hạt nhỏ phân tán trong nớc. Do có sự khác nhau về tỷ trọng nên tinh dầu nhẹ hơn nớc sẽ nổi lên trên. Tốc độ lắng tuỳ thuộc sự chênh lệch tỷ trọng, nhiệt độ nớc ngng, cấu tạo thiết bị phân ly. Đối với các loại tinh dầu nhẹ hơn nớc nh tinh dầu hồ tiêu thì nhiệt độ nớc ngng càng thấp, hiệu suất phân ly càng cao. Thiết bị phân ly có cấu tạo đặc biệt tuỳ theo tính chất của từng loại tinh dầu, quyết định đến hiệu suất tinh dầu thu đợc sau khi đã đợc 7 chng ra theo hơi nớc. Có hai loại tinh dầu, nặng hơn và nhẹ hơn nớc, do đó cấu tạo của thiết bị phân ly cũng đợc chế tạo phù hợp. Nguyên lý cấu tạo của hai loại thiết bị này đợc mô tả nh hình 2.3. 1 1 2 5 2 3 6 5 4 4 3 6 Hình 2.3.1 Hình 2.3.2 1. Hỗn hợp nớc tinh dầu. 2. ống dẫn. 3. Nớc phân ly chảy ra 4. Lớp nớc. 5. Lớp tinh dầu. 6. Tinh dầu chảy ra. Hình 2 3.1 là thiết bị phân ly cho các loại tinh dầu nhẹ hơn nớc, còn thiết bị nh hình 2.3.2. dùng cho các loại tinh dầu nặng hơn nớc. Tinh dầu hồ tiêu thuộc loại nhẹ hơn nớc nên dùng thiết bị phân ly kiểu 2.3.1. Trong trờng hợp một số loại tinh dầu có tỷ trọng gần với nớc nên hiệu suất phân ly kém, ngời ta phải dùng các biện pháp phụ trợ nh bổ sung một số chất điện ly vào nớc nh muối ăn, axit xitric để làm tăng tỷ trọng của nớc, giúp cho tinh dầu đợc phân ly tốt hơn. Tinh dầu hồ tiêu có tỷ trọng trung bình là 0,870 nên phân ly tốt ở nhiệt độ từ 25-35 0 C, là điều kiện nhiệt độ trung bình của thời tiết nớc ta. Nguyên tắc hoá lý của các quá trình chng cất tinh dầu có thể đợc giải thích trên cơ sở quá trình chng cất hai cấu tử không tan lẫn. Giả sử ta có hai chất lỏng A và B không tan lẫn, cấu tử A là nớc, ta có hỗn hợp hơi của hai cấu tử trên bề mặt với áp suất tổng là áp suất hơi riêng phần của từng cấu tử. 8 [...]... xuất nhựa dầu hồ tiêu sử dụng enzim a-amylaza Hạt tiêu Xay nghiền (0,3mm) Tinh dầu Trấu (8%) Chng cất tinh dầu Enzim (0,2%) Bã chng cất Sấy khô Trích ly hồi lu Cồn 96 Dịch trích ly Cô đặc Cồn thu hồi Nhựa hồ tiêu Nhựa dầu Vào bao bì 30 4.2 Thiết kế dây chuyền sản xuất thực nghiệm Trên cơ sở quy trình công nghệ, hệ thống thiết bị thử nghiệm sản xuất nhựa dầu hồ tiêu đợc thiết kế và chế tạo theo công. .. công suất 10kg nhựa/ ngày Mô hình thiết bị đợc thiết kế gồm hai khối: Khối thiết bị chng cất tinh dầu Khối thiết bị trích ly hồi lu Ngng tụ Thùng trích ly Bã chng cất ` tinh dầu Nồi cô Hệ thống thiết bị chng cất Về cấu tạo thiết bị theo nguyên tắc thiết bị chng cất truyền thống bao gồm nồi chng cất bằng hơi, một thùng ngng tụ và bộ phân ly tinh dầu ở đây, thiết bị chng cất đợc cải tiến thiết kế để phù... trình công nghệ sản xuất nhựa dầu hồ tiêu bao gồm hai công đoạn: chng cất tinh dầu theo hơi nớc và trích ly nhựa theo nguyên lý trích ly hồi lu, đợc tiến hành theo các thông số kỹ thuật Tỷ lệ dung môi (cồn công nghiệp) so với nguyên liệu 4:1 Tốc độ chng cất: 8% (tính theo thể tích thiết bị) Tốc độ hồi lu dung môi trong thiết bị trích ly: 10% thể tích thiết bị/ giờ 3 Hệ thống thiết bị thực nghiệm cải tiến... thực hiện thủ công sẽ rất nặng nhọc và mất nhiều thời gian Để thao tác an toàn và nhanh chóng, nồi chng cất tinh dầu hồ tiêu đợc nghiên cứu cải tiến bộ phận tháo bã, không cần phải tháo rời phần nắp nồi chng cất có vòi voi mà vẫn đảm bảo quy trình vận hành thích hợp (Xem hình ) Thiết bị kiểu cũ Thiết bị cải tiến 32 4.3 Kết quả chng cất và trích ly nhựa dầu hồ tiêu trên mô hình thiết bị thực nghiệm... thay đổi công nghệ là mục tiêu nghiên cứu mà hớng giải quyết là ứng dụng chế phẩm sinh học Termamyl (- amylaza) để thuỷ phân tinh bột loại trừ hiện tợng hồ hoá, sử dụng chất độn làm tăng độ xốp làm tăng 10 cờng khả năng tiếp xúc của hơi nớc với các lớp nguyên liệu trong thiết bị chng cất 2.3 Kỹ thuật trích ly nhựa dầu hồ tiêu Trích ly là một quá trình công nghệ đợc sử dụng rộng rãi trong công nghiệp,... quả của enzim -amylaza trong quá trình chng cất tinh dầu Nghiên cứu ứng dụng chế phẩm Termamyl (-amylaza công nghiệp) trên thiết bị đã chế tạo So sánh hiệu suất tinh dầu thu đợc với mẫu chng cất có sử dụng enzim và mẫu không sử dụng enzim Xác định hàm lợng đờng khử trong mẫu nớc ngng sau quá trình chng cất để xác định hiệu quả thủy phân tinh bột trong hồ tiêu 21 3.3 Tính toán hiệu suất thiết bị Hiệu... trong nhựa tăng dần theo tỷ lệ sử dụng enzim 27 Bảng 4 Sự thay đổi của nhựa trích ly theo tỷ lệ sử dụng enzim T/t Mẫu với tỷ lệ sử dụng Khối lợng bã Khối lợng chng cất còn lại nhựa thu đợc Hàm lợng piperine trong (% nguyên liệu) (% nguyên nhựa liệu) enzim (%) (%) 1 0 57,8 5,04 52,6 2 0,2 43,4 5,05 54,6 3 0,4 41,8 5,14 54,8 4 0,5 40,6 5,16 54,8 Bã chng cất có sử dụng enzim đợc đem trích ly lấy nhựa phân... lực 50 phút 3.2 Thiết kế mô hình thiết bị Thiết kế chế tạo mô hình thiết bị trình diễn với công suất 10kg sản phẩm/ngày Trên cơ sở các số liệu công nghệ đã nghiên cứu, cải tiến kết cấu thiết bị chng cất kiểu truyền thống cho phù hợp với nguyên liệu dạng hạt hồ tiêu Thiết kế thiết bị đợc thực hiện trên chơng trình AUTOCAT 14 Vật liệu và cấu trúc đợc tính toán đảm bảo phù hợp công nghệ và an toàn kỹ thuật... cất tinh dầu hồ tiêu trong thiết bị công nghiệp có quy mô vài chục đến vài trăm kilogam nguyên liệu một đợt là khá phức tạp và khó đạt hiệu suất cao Trong bột hồ tiêu xay khi chng cất, lợng tinh bột chiếm tới 40% khối lợng bị hồ hoá khi tiếp xúc với hơi nớc ở nhiệt độ 1000C tạo thành khối hồ cản trở rất nhiều sự hoá hơi của tinh dầu Khi áp dụng phơng pháp chng cất theo hơi nớc đối với tinh dầu hồ tiêu. .. một lợng enzim vào trộn đều để chng cất ngay Khi chng cất tinh dầu không sử dụng enzim, khối nguyên liệu sôi cục bộ và có hiện tợng vón cục nếu đun không đều nguyên liệu bị khê và tinh dầu cất ra có mùi cháy khét Khi sử dụng enzim, nguyên liệu sôi đều và tinh dầu ra trong suốt, không màu Hiệu suất chng cất với 0,2% -amylaza tăng 8,1% so với mẫu không enzim (Bảng 2) 25 Bảng 2 ảnh hởng của enzim -amylaza . đoạn 2003 2004 đề mục: nghiên cứu hoàn thiện công nghệ và thiết bị chng cất và trích ly nhựa dầu hồ tiêu có sử dụng enzim đề tài: KC-04-07 . 2004 đề mục: nghiên cứu hoàn thiện công nghệ và thiết bị chng cất và trích ly nhựa dầu hồ tiêu có sử dụng enzim đề tài: KC-04-07 Chủ nhiệm